一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于合成2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的催化剂及其制备方法。催化剂的制备采用机械混合法，首先把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型，最后高温焙烧得到催化剂。本发明专利技术所得催化剂具有制备工艺简单、操作方便的特点，本发明专利技术所获得的催化剂用于2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。

A catalyst for synthesis of 2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂的制备方法。
技术介绍
2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,52DCTF)是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体。由它合成的农药,一类如吡氟禾草灵,氯氟乙禾灵,吡氟氯禾灵等除草剂,它们具有药效高,毒性低,污染小等特点；另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂,作用机理独特,具有高效、低毒、对环境友好等显著特点。已有技术中由日本石原产业公司开发的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲基吡啶为主要原料，在氯气、氟化氢催化剂存在下在一个特制的反应器同时在350-450℃反应。生成该产品只有40％，副产物多，焦油多很难分离，产品纯度低只有95％的含量，另设备难解决。
技术实现思路
本专利技术公开了一种用于由2-氯-5-三氟甲基吡啶与氯气合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂的制备方法，该种制备方法具有制备工艺简单、操作方便的特点，本专利技术所获得的催化剂用于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。本专利技术提供一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂,所述催化剂由质量分数分别为70％～80％、20％～30％、0.1％～2％、0.1％～3％的氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈组成。催化剂的制备采用机械混合法，首先把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型，最后高温焙烧得到催化剂。进一步地，在上述技术方案中，所述的铝源为氧化铝。进一步地，在上述技术方案中，所述的铁源为氧化铁。进一步地，在上述技术方案中，所述的锰源为二氧化锰。进一步地，在上述技术方案中，所述的铈源为三氧化二铈。进一步地，在上述技术方案中，所述的造粒机造粒的目数为30～40目之间。进一步地，在上述技术方案中，所述的造粒机造粒的密度在0.26～0.3g/cm3之间。进一步地，在上述技术方案中，所述的压片机压片成型后催化剂的焙烧温度是450～550℃，焙烧时间是4～6h。进一步地，在上述技术方案中，所述的焙烧后的催化剂的强度在120～150N/cm之间。本专利技术采用机械混合法，将氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈按照一定质量比进行造粒、压片，本专利技术的催化剂具有制备工艺简单、操作方便的特点，本专利技术所获得的催化剂用于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。下面结合具体实施例对本专利技术的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法作进一步说明，但并不因此而限制本专利技术的内容。具体实施方式实施例1把300g氧化铝、80g氧化铁、5g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧5h得到催化剂CCG-M1。实施例2把300g氧化铝、90g氧化铁、5g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧5h得到催化剂CCG-M2。实施例3把300g氧化铝、80g氧化铁、6g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧5h得到催化剂CCG-M3。实施例4把300g氧化铝、80g氧化铁、5g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧6h得到催化剂CCG-M4。应用例分别对对比例与实施例所得的催化剂样品进行2-氯-5-三氟甲基吡啶氯化的性能评价。(1)把4g2-氯-5-三氟甲基吡啶与8g四氯化碳混合均匀,待用；(2)将研磨过筛后的20-40目催化剂称量4g填装在反应器中间部位，以20ml/min的速度通入氮气和氢气的混合气，4小时升温至480℃，活化1h；(3)关闭氢气，继续通氮气并降温至300℃；(4)关闭氮气，打开氯气调节阀，通入氯气速度控制在20ml/min；再启动进料泵，控制原料2-氯-5-三氟甲基吡啶的质量空速为1h-1；(5)物料经过冷凝器冷凝后进入接收器，0.5h取样分析(6)实验进料后12h取样分析。采用气相色谱对反应结果进行分析，对比例与实施例所得催化剂的性能评价结果列于表1中。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的催化剂,其特征在于：所述催化剂由质量分数分别为70％～80％、20％～30％、0.1％～2％、0.1％～3％的氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈组成；催化剂的制备采用机械混合法，具体步骤如下：(1)把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌，混合均匀；(2)用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型；(3)高温焙烧得到催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂,其特征在于：所述催化剂由质量分数分别为70％～80％、20％～30％、0.1％～2％、0.1％～3％的氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈组成；催化剂的制备采用机械混合法，具体步骤如下：(1)把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌，混合均匀；(2)用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型；(3)高温焙烧得到催化剂。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：铝源为氧化铝。3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：铁源为氧化铁。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭旺，王志钢，史振宇，李进，王炳春，王贤彬，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21