本发明专利技术公开了一种用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的鼓泡塔装置，包括筒式塔体、塔顶封头、塔底封头、气相出口、安全泄压口、液相出口，筒式塔体内自下而上依次设置有气体分布器、螺旋板构件和扰流构件，筒式塔体的两侧设置有外循环管，外循环管上设置有换热器，外循环管的下端出口位于气体分布器与螺旋板构件之间，外循环管的上端入口位于扰流构件上部；甲苯入口、催化剂入口和气体入口设置在筒式塔体上并位于外循环管下端，气体入口与气体分布器相连接。本发明专利技术可以在无运动构件下高效的实现全塔物料循环，气液传质充分，可以提高苯甲酸的收率，降低联苯等杂质的含量，保障生产安全。本装置外置换热器不用停车即可检修，节能降耗。
Bubbling tower and its application in liquid phase oxidation of toluene to produce benzoic acid
【技术实现步骤摘要】
鼓泡塔装置及其用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的方法
本专利技术涉及液相氧化的反应装置，具体地指一种鼓泡塔装置及其用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的方法。
技术介绍
苯甲酸，又称安息香酸，是最简单的芳香族羧酸，存在于安息香胶以及一些植物的茎皮和叶子中，常以游离酸、酯或其衍生物形式存在。纯品为针状或鳞片状晶体，微溶于水，易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。苯甲酸，可以作为钢铁设备的防锈剂、染色和印色的媒染剂、羧酸树脂的改良剂，也可以用作制药和染料的中间体，是制备己内酰胺、苯酚的重要原料。苯甲酸及其钠盐是重要的食品防腐剂，安全性高，使用历史悠久，迄今为止仍然是我国使用最普遍的防腐剂。苯甲酸的工业化制备方法主要有三种：甲苯液相空气氧化法、邻苯二甲酸酐脱羧法、三氯甲苯水解法。三氯甲苯水解法由于含有氯，严重腐蚀设备，污染环境；邻苯二甲酸酐脱羧法有害杂质较少，但是生成的苯甲酸不易精制，生产成本较高；而甲苯液相空气氧化法反应条件温和，三废少，是最主要的苯甲酸生产方法。甲苯液相空气氧化法一般采用含氧气体作为氧化剂，优选使用空气；采用有机羧酸过渡金属盐作为催化剂，优选的金属包含钴、锰、铁等，或者是它们的混合物，优选地有机羧酸为环烷酸、异辛酸、醋酸等；在一些工艺中还会选用卤化物作为反应引发剂，优选的卤化物为含溴的化合物。在典型的液相氧化过程中，包括甲苯空气氧化生成苯甲酸在内，将液相物流和气相物流引入到反应器内形成非均相反应体系，分子氧穿过气液界面溶解在液相中，继而发生氧化反应。甲苯液相氧化是一种气液非均相的强放热反应，因此，由于反应器结构造成的传质差导致反应物、催化剂的浓度不均匀继而引起反应器内温度的不均匀，因而存在较多的副反应发生。甲苯液相空气氧化反应器的研究主要体现在加强传质和传热上，传统的反应器为CSTR(全混流反应器)，CSTR反应器是甲苯液相氧化常用的反应器，例如专利CN89102155、US4935539以及US5102630从加强分散的角度出发，强调了塔釜的基本结构、搅拌桨的组合形式、挡板和气体分布器等方面。此类反应器需要一台甚至多台搅拌设备，搅拌设备的缺点是其作为动设备需要定期维护，且即使定期维护，也会出现损坏影响生产。鼓泡塔反应器是一种替换CSTR或者带机械搅拌的非常有吸引力的设备，其避免了昂贵且不稳定的机械搅拌，通过气相上升扰动液相从而达到搅拌的作用。申请号为201620378287.6的技术专利介绍了一种装有内导流筒的鼓泡塔反应器，反应釜罐体内采用循环泵使物料作强制循环，该反应器中甲苯进料与循环泵出口连接，空气入口与循环泵入口连接，采用循环泵的缺点是大量高温物料有可能在泵机封处泄露，造成安全隐患。申请号为201410499952.2的专利技术专利文献介绍了内置换热器利用反应热的技术，可以实现反应热的高效回收。根据已有的生产经验来看，该内置换热器表面结垢是客观存在的，换热器的表面结垢将导致传热阻力增大，换热效果下降，进一步造成氧化反应器温度不可控，并且由于换热器在塔内部，必须要停车后才能清理结垢。在甲苯液相空气氧化反应装置中，由于气液传质不充分或者混合不均匀引起的空气、催化剂或者是中间反应产物浓度的不均有可能降低总的反应速率或者是副产品含量的升高，尤其是联苯含量的升高。甲苯液相空气氧化装置出来的粗品苯甲酸一般通过精馏装置进行分离纯化得到工业级苯甲酸，工业级苯甲酸可以通过熔融结晶的方式进一步得到药用级苯甲酸。而联苯与苯甲酸的沸点相近且存在共沸关系，联苯会通过与苯甲酸共沸的方式带出精馏系统。因此，如果粗品苯甲酸含量过高，将造成后续精馏过程中工业级苯甲酸的收率及其含量的降低。此外，工业级苯甲酸的含量低于一定值后，例如99.0％，将导致熔融结晶工段的结晶苯甲酸含量很难达到99.99％，也就是药用级苯甲酸所要求的含量。另外，使用现有鼓泡塔反应器遇到的问题：气体通过气体分布器后被分散成较小的气泡，但是，在气泡上升的过程中会重新集聚成大气泡，这对于气液相传质是不利的。这种不利于传质的气泡集聚，会造成总的反应速率的下降，更为严重的是将导致氧化反应装置出口尾气中氧含量过高，如果高于1.5％会与甲苯形成爆炸性混合物，存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种鼓泡塔装置及其用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的方法。为实现上述目的，本专利技术所设计的鼓泡塔装置，包括筒式塔体及分别位于两端的塔顶封头和塔底封头，所述塔顶封头上设置有气相出口和安全泄压口，所述塔底封头上设置有液相出口，所述筒式塔体下部设置有甲苯入口、催化剂入口和气体入口，其特别之处在于：所述筒式塔体内自下而上依次设置有气体分布器、螺旋板构件和扰流构件，所述筒式塔体的外部设置有与塔体内部相连通的外循环管，所述外循环管的下端出口位于气体分布器与螺旋板构件之间，所述外循环管的上端入口位于扰流构件上方，所述外循环管上设置有换热装置；所述甲苯入口、催化剂入口和气体入口均位于所述外循环管下端，所述气体入口与气体分布器的入口相连接。上述方案中，所述外循环管有两套，对称设置在所述筒式塔体的两侧。上述方案中，所述筒式塔体的直径与高度之比为0.15～0.65，。上述方案中，所述螺旋板构件包括两块以上焊接于直筒段内侧并沿轴向等间距螺旋设置的螺旋板，所述螺旋板构件的总高度与筒式塔体的高度之比为0.2～0.6，优选为0.3～0.5；每块螺旋板宽度与所述筒式塔体的直径之比为0.05～0.15，优选为0.07～0.1；所述螺旋板构件的螺旋板间距与所述螺旋板构件的总高度之比为0.1～0.2。上述方案中，所述扰流构件由多块沿筒式塔体直径方向等间距平行设置的波纹板叠合而成，所述扰流构件的波纹板高度与所述筒式塔体的高度之比为0.05～0.1，优选为0.07～0.09；所述扰流构件的波纹板间距为筒式塔体直径的0.005～0.01。上述方案中，所述换热器的进出口上装有与筒式塔体的气相管道相连通的阀门。上述方案中，所述换热装置壳程上开设有供换热介质出、入的管口。上述方案中，所述换热装置为列管式换热器、翅片式换热器、板式换热器中的一种，其换热面积为5～300m2。本专利技术还提供了一种上述鼓泡塔装置用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的方法，包括以下步骤：1)分别从甲苯入口以及催化剂入口投入甲苯以及催化剂；2)从气体入口鼓入一定风量的惰性气体；3)从换热装置的供换热介质出、入管口的上端管口通入低压高温蒸汽作为热源对系统内甲苯开始加热升温；4)当筒式塔体内甲苯温度上升到与反应温度相差40～50℃时，在气体入口处停止通入惰性气体而通入空气，此时筒式塔体内开始发生氧化反应；5)停止换热装置的供换热介质出入管口的上端管口通蒸汽，向换热装置的供换热介质出入管口的下端管口通入软水作为冷却介质；6)氧化反应完全后，从液相出口获得苯甲酸产物。本方法步骤2)中，所述惰性气体为氮气或者氦气。本专利技术的有益效果在于：1、具有无需动设备便可实现高效的气液传质能力以及物料混合能力，提高总体反应速率的同时降低副产品的生成，尤其是提高苯甲酸的含量、降低联苯的含量，这非常有利于后续的精馏纯化过程。2、将螺旋构件与扰流构件相结合，螺旋构件可以使塔内物料同时作上升与旋转运动，螺旋上升的物料在扰流构件的作用下实现大气泡撕裂为小气泡，加强了气液传质，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的鼓泡塔装置，包括筒式塔体(1.1)及分别位于两端的塔顶封头(1.2)和塔底封头(1.3)，所述塔顶封头(1.2)上设置有气相出口(6)和安全泄压口(7)，所述塔底封头(1.3)上设置有液相出口(8)，所述筒式塔体(1.1)下部设置有甲苯入口(9)、催化剂入口(10)和气体入口(11)，其特征在于：所述筒式塔体(1.1)内自下而上依次设置有气体分布器(3)、螺旋板构件(4)和扰流构件(5)，所述筒式塔体(1.1)的外部设置有与塔体(1.1)内部相连通的外循环管(2)，所述外循环管(2)的下端出口位于气体分布器(3)与螺旋板构件(4)之间，所述外循环管(2)的上端入口位于扰流构件(5)上方，所述外循环管(2)上设置有换热装置(12)；所述甲苯入口(9)、催化剂入口(10)和气体入口(11)均位于所述外循环管(2)下端，所述气体入口(11)与气体分布器(3)的入口相连接。
【技术特征摘要】
1.一种用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的鼓泡塔装置，包括筒式塔体(1.1)及分别位于两端的塔顶封头(1.2)和塔底封头(1.3)，所述塔顶封头(1.2)上设置有气相出口(6)和安全泄压口(7)，所述塔底封头(1.3)上设置有液相出口(8)，所述筒式塔体(1.1)下部设置有甲苯入口(9)、催化剂入口(10)和气体入口(11)，其特征在于：所述筒式塔体(1.1)内自下而上依次设置有气体分布器(3)、螺旋板构件(4)和扰流构件(5)，所述筒式塔体(1.1)的外部设置有与塔体(1.1)内部相连通的外循环管(2)，所述外循环管(2)的下端出口位于气体分布器(3)与螺旋板构件(4)之间，所述外循环管(2)的上端入口位于扰流构件(5)上方，所述外循环管(2)上设置有换热装置(12)；所述甲苯入口(9)、催化剂入口(10)和气体入口(11)均位于所述外循环管(2)下端，所述气体入口(11)与气体分布器(3)的入口相连接。2.根据权利要求1所述用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的鼓泡塔装置，其特征在于：所述外循环管(2)有两套，对称设置在所述筒式塔体(1.1)的两侧。3.根据权利要求1或2所述用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的鼓泡塔装置，其特征在于：所述筒式塔体(1.1)的直径与高度之比为0.15～0.65。4.根据权利要求1所述用于甲苯液相氧化生产苯甲酸的鼓泡塔装置，其特征在于：所述螺旋板构件(4)包括两块以上沿筒式塔体(1.1)高度方向等间距螺旋设置的螺旋板，所述螺旋板构件(4)的总高度与筒式塔体(1.1)的高度之比为0.2～0.6，每块螺旋板宽度与所述筒式塔体(1.1)的直径之比为0.05～0.15，所述螺旋板构件(4)的螺旋板间距与所述螺旋板构件(4)的总高度之比为0.1～0.2。5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁鹏，孙波，李毅，周峰，陈波，聂少春，方磊，黄正望，
申请(专利权)人：武汉有机实业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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