一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按以下重量份数比称取原料：多孔介质1～5份、膨胀型阻燃剂6～12份、环氧树脂100份、固化剂10～20份、增韧剂5～15份；步骤2：将膨胀型阻燃剂粉碎，然后加入液体石蜡，搅拌分散均匀后加入多孔介质，充分混合后用苯液泡洗后烘干得到阻燃剂；步骤3：将步骤2得到的阻燃剂加入环氧树脂中，加入固化剂和增韧剂，充分混合得混合物；将混合物固化后即得所需环氧树脂；本发明专利技术通过构建纳米多功能组分膨胀型阻燃剂，提高了其阻燃效率，解决了阻燃剂与被阻燃基体相容性差的问题，提高了环氧树脂的力学性能。

A preparation method of flame retardant reinforced epoxy resin

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法
本专利技术涉及环氧树脂领域，具体涉及一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法。
技术介绍
环氧树脂是一类重要的热固性树脂，具有粘结强度高、收缩率低、稳定性好、轻度高和加工性好等优点；已被广泛应用于机械、电子航空和船舶工业等领域。但是由于环氧树脂的极限氧指数LOI为19.8％，极大地限制了其应用。因此，提高环氧树脂的阻燃性是环氧树脂研究过程中的重点。目前对环氧树脂的阻燃主要采用添加阻燃剂的方法，通常为磷系阻燃剂；根据磷系阻燃剂的加入方式可分为添加型和反应型，如CN101838538A(含有DOPO侧链结构的聚磷酸酯阻燃剂结构及其制备方法)公开了一种侧基结构的聚磷酸酯阻燃剂，可作为添加型阻燃剂；CN103073746A(含DOPO和活性双键的反应型含磷阻燃剂及其制备方法与应用)公开了一种含有活性双键的反应型含磷阻燃剂；现有的阻燃剂均以助剂的形式加入，虽然能够达到阻燃的效果，但是达到较高阻燃要求时需要添加阻燃剂的量较大(约为总量的30％)；如此大的阻燃剂添加量会造成环氧树脂的力学性能降低，限制了阻燃环氧树脂的应用。现有的阻燃剂还存在阻燃效率低、与基体相容性差等问题，无法兼容阻燃和力学性能。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的问题，提出一种可同时提高阻燃效率和力学性能的阻燃增强型环氧树脂的制备方法。本专利技术采用的技术方案是：一种阻燃增强型环氧树脂，以重量份数计，包括以下组分：多孔介质1～5份、膨胀型阻燃剂6～12份、环氧树脂100份、固化剂10～20份、增韧剂5～15份一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按以下重量份数比称取原料：多孔介质1～5份、膨胀型阻燃剂6～12份、环氧树脂100份、固化剂10～20份、增韧剂5～15份；步骤2：将膨胀型阻燃剂粉碎，然后加入液体石蜡，搅拌分散均匀后加入多孔介质，充分混合后用苯液泡洗后烘干得到阻燃剂；步骤3：将步骤2得到的阻燃剂加入环氧树脂中，加入固化剂和增韧剂，充分混合得混合物；将混合物固化后即得所需环氧树脂。进一步的，所述混合物固化条件如下：首先在80℃条件下固化2h，然后升温至120℃条件下固化3h。进一步的，所述固化剂为二氨基二苯砜、乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺中的一种。进一步的，其特征在于，所述膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵和季戊四醇按照以下任意一种重量比构成的混合物：1:0.5、1:1、1:2。进一步的，所述多孔介质为膨胀石墨和介孔二氧化硅中的一种。进一步的，所述增韧剂为硅橡胶、聚硫橡胶和丁晴橡胶中的一种。进一步的，所述步骤2中膨胀型阻燃剂通过球磨粉碎，加入液体石蜡后，在500r/min条件下搅拌10分钟使其分散均匀。进一步的，所述环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术通过多孔介质的孔洞限域效应构建纳米多功能组分膨胀型阻燃剂，将其应用于环氧树脂的阻燃改性，解决了多功能组分易分离、纳米粒子易团聚的问题，提高了环氧树脂的阻燃效率；(2)本专利技术利用多孔介质的孔洞限域作用和孔洞吸附作用，将纳米化的多功能组分膨胀型阻燃剂“嫁接”于环氧树脂基体上，解决了阻燃剂与被阻燃剂基体相容性差的问题，提高了环氧树脂的力学性能；(3)本专利技术采用无毒或低毒的环保型阻燃剂，具有良好的环保性能，降低了对环境的污染，且保持有优异的阻燃性能。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。一种阻燃增强型环氧树脂，以重量份数计，包括以下组分：多孔介质1～5份、膨胀型阻燃剂6～12份、环氧树脂100份、固化剂10～20份、增韧剂5～15份。一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按以下重量份数比称取原料：多孔介质1～5份、膨胀型阻燃剂6～12份、环氧树脂100份、固化剂10～20份、增韧剂5～15份。固化剂为胺类固化剂具体为二氨基二苯砜、乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺中的一种；环氧树脂可选择双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂；膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵和季戊四醇按照以下任意一种重量比构成的混合物：1:0.5、1:1、1:2；多孔介质为膨胀石墨和介孔二氧化硅中的一种；增韧剂为硅橡胶、聚硫橡胶和丁晴橡胶中的一种。步骤2：将膨胀型阻燃剂球磨粉碎后加入液体石蜡，以500r/min高速搅拌10分钟使之分散均匀，之后加入多孔介质继续充分搅拌；过滤掉多余液体，将负载纳米化多功能组分膨胀型阻燃剂的多孔介质用苯液泡洗后烘干，得到阻燃剂。步骤3：将阻燃剂混入环氧树脂后，采用机械搅拌直到混合均匀，然后加入固化剂和增韧剂搅拌混合1min，将混合物导入模具在80℃条件下固化2h，然后升温至120℃条件下固化3h，冷却脱模，得到阻燃增强型环氧树脂。实施例1按照以下步骤制备一种阻燃增强型环氧树脂：步骤1：以质量份数计，称取以下原料：环氧树脂(E-44)100份、固化剂二氨基二苯砜(DDS)10份、增韧剂硅橡胶5份、膨胀石墨3份、膨胀型阻燃剂9份(其中聚磷酸铵6份、季戊四醇3份)。步骤2：将膨胀型阻燃剂聚磷酸铵和季戊四醇放入反应釜，球磨粉碎后加入液体石蜡，以500r/min高速搅拌10分钟使之分散均匀，之后加入膨胀石墨继续充分搅拌；过滤掉多余液体，将负载膨胀型阻燃剂的膨胀石墨用苯液泡洗后烘干。步骤3：将负载膨胀型阻燃剂的膨胀石墨混入环氧树脂中，采用机械搅拌直到混合均匀，然后加入固化剂DDS和增韧剂硅橡胶搅拌混合1min，将混合物导入模具在80℃固化2h，再升温至120℃固化3h。冷却脱模，得到阻燃增强型环氧树脂。实施例2按照以下步骤制备一种阻燃增强型环氧树脂：步骤1：以质量份数计，称取以下原料：环氧树脂(E-44)100份、固化剂二氨基二苯砜(DDS)15份、增韧剂硅橡胶10份、膨胀石墨1份、膨胀型阻燃剂6份(其中聚磷酸铵3份、季戊四醇3份)。步骤2：将膨胀型阻燃剂聚磷酸铵和季戊四醇放入反应釜，球磨粉碎后加入液体石蜡，以500r/min高速搅拌10分钟使之分散均匀，之后加入膨胀石墨继续充分搅拌；过滤掉多余液体，将负载膨胀型阻燃剂的膨胀石墨用苯液泡洗后烘干。步骤3：将负载膨胀型阻燃剂的膨胀石墨混入环氧树脂中，采用机械搅拌直到混合均匀，然后加入固化剂DDS和增韧剂硅橡胶搅拌混合1min，将混合物导入模具在80℃固化2h，再升温至120℃固化3h。冷却脱模，得到阻燃增强型环氧树脂。实施例3按照以下步骤制备一种阻燃增强型环氧树脂：步骤1：以质量份数计，称取以下原料：环氧树脂(E-44)100份、固化剂二氨基二苯砜(DDS)20份、增韧剂硅橡胶15份、介孔二氧化硅3份、膨胀型阻燃剂12份(其中聚磷酸铵6份、季戊四醇6份)。步骤2：将膨胀型阻燃剂聚磷酸铵和季戊四醇放入反应釜，球磨粉碎后加入液体石蜡，以500r/min高速搅拌10分钟使之分散均匀，之后加入介孔二氧化硅继续充分搅拌；过滤掉多余液体，将负载膨胀型阻燃剂的膨胀石墨用苯液泡洗后烘干。步骤3：将负载膨胀型阻燃剂的介孔二氧化硅混入环氧树脂中，采用机械搅拌直到混合均匀，然后加入固化剂DDS和增韧剂硅橡胶搅拌混合1min，将混合物导入模具在80℃固化2h，再升温至120℃固化3h。冷却脱模，得到阻燃增强型环氧树脂。实施例4按照以下步骤制备一种阻燃增强型环氧树脂：步骤1：以质量份数计，称取以下原料：环氧树脂(E本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按以下重量份数比称取原料：多孔介质1～5份、膨胀型阻燃剂6～12份、环氧树脂100份、固化剂10～20份、增韧剂5～15份；步骤2：将膨胀型阻燃剂粉碎，然后加入液体石蜡，搅拌分散均匀后加入多孔介质，充分混合后用苯液泡洗后烘干得到阻燃剂；步骤3：将步骤2得到的阻燃剂加入环氧树脂中，加入固化剂和增韧剂，充分混合得混合物；将混合物固化后即得所需环氧树脂。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按以下重量份数比称取原料：多孔介质1～5份、膨胀型阻燃剂6～12份、环氧树脂100份、固化剂10～20份、增韧剂5～15份；步骤2：将膨胀型阻燃剂粉碎，然后加入液体石蜡，搅拌分散均匀后加入多孔介质，充分混合后用苯液泡洗后烘干得到阻燃剂；步骤3：将步骤2得到的阻燃剂加入环氧树脂中，加入固化剂和增韧剂，充分混合得混合物；将混合物固化后即得所需环氧树脂。2.根据权利要求1所述的一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述混合物固化条件如下：首先在80℃条件下固化2h，然后升温至120℃条件下固化3h。3.根据权利要求1所述的一种阻燃增强型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述固化剂为二氨基二苯砜、乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵乘寿，陈嘉胤，潘莉，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51