土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法技术

本发明专利技术涉及一种土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法，包括以下步骤：⑴消解液制备；⑵还原剂制备；⑶制备巯基纸；⑷制作土壤消解液富集装置；⑸土壤消解；⑹巯基纸富集；⑺测定：①在定砷器主瓶口盖内装好溴化汞试纸圆片；②将定砷器支瓶口塞好反口胶塞；③将富集后的巯基纸放入定砷器中，盖好主瓶口盖；④从支瓶口胶塞注射注入浓盐酸；⑤定砷器于50‑55℃水浴中，加热5min，不时摇动；⑥取出定砷器，通过支瓶口胶塞注入还原剂溶液，放置30min；⑦取出溴化汞试纸，与标准色板比色，确定试样中砷含量。本发明专利技术整个测定过程不用大型仪器，普通实验室及个人都可进行操作，特别适合于土壤中砷污染的预警提示。

Determination of Trace Arsenic in soil by rapid digestion and enrichment

【技术实现步骤摘要】
土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法
本专利技术属于环保重金属分离富集检测领域，尤其是一种土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，人类对无污染、安全、优质、营养类食品的需求日益增长，无污染环境条件是安全保障。环境条件的监测又是环境安全的必需条件。痕量砷的测定就是环境主要监测项目之一。砷的化合物(尤其无机砷)均有剧毒，如摄入量超过排泄量，砷就会在人体多数器官中蓄积，从而引起砷中毒。土壤一旦遭受砷的污染，很难得到消除，可通过食物链使人类受害、致病、死亡。所以土壤中砷的测定引起各级政府、环境部门的关注，且有大量研究在进行中。目前土壤中痕量砷的测定方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。这些方法因仪器昂贵，均需在大型实验室内进行，而且土壤中砷含量低，由于仪器灵敏度的限制，也无法进行直接测定。另外无论采用什么方法，土壤中砷的测定，也必须对土壤进行先消解，消解方法有王水消解法和高锰酸钾法，国标采用的土壤消解方法，操作繁琐，耗时长。配合重大安全预警事件时，现场快速检测方面的研究不够，目前的方法很难适应于应急预警的需要。所以提出一种土壤快速消解，砷的快速富集、测定的方法十分重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，针对目前环保对重金属砷富集分离测定的要求与现状，我们提出土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法。本专利技术实现目的的技术方案如下：一种土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法，包括以下步骤：⑴消解液王水的制备HNO3：HCL＝1：3，冷却下混匀，倾入水中，稀释一倍；⑵还原剂制备硼氢化钾溶于KOH溶液，用水稀释至100ml，其中硼氢化钾：KOH＝2:1；⑶制备巯基纸⑷制作土壤消解液富集装置⑸土壤消解①取1g土壤样品，甩干，研磨，过筛；②准确称取0.1g土壤，在比色管中用水润湿加入10ml王水，摇匀；③沸水浴中消解1h，中间摇动数次，取出冷却；⑹巯基纸富集将消解液，加入富集装置，通过巯基纸；三次用水洗涤比色管，洗涤水一并倒入富集装置，通过巯基纸；⑺测定①在定砷器主瓶口盖内装好溴化汞试纸圆片；②将定砷器支瓶口塞好反口胶塞；③将富集后的巯基纸放入定砷器中，盖好主瓶口盖；④从支瓶口胶塞注射注入浓盐酸；⑤定砷器于50-55℃水浴中，加热5min，不时摇动；⑥取出定砷器，通过支瓶口胶塞注入还原剂溶液，放置30min；⑦取出溴化汞试纸，与标准色板比色，确定试样中砷含量。而且，所述砷含量的计算方法如下砷含量ug/g＝X/0.1，X:与标准色板比色，所得ug数，0.1：土壤样品量g。而且，标准色板制备方法如下：①配制砷标准溶液，单位ug浓度：0，0.01，0.02，0.04，0.08，0.1②分别按权利要求1中步骤⑹，步骤⑺操作进行；③取出显色后的溴化汞试纸，逐次按顺序在白色纸板上摄影，制得的土壤中砷的标准色板。本专利技术的有益效果为：1、本测定方法对《GB/T22105-2008土壤中总砷的测定》进行了改进，在土壤消解操作中，土壤样品取样量从0.5-20g，减至0.01-0.2g，从而缩短了消解时间；在富集操作中，把土壤消解液和土壤样品固体直接富集在巯基纸上，无须稀释、澄清、过滤，直接测定，减少了样品消耗，加之土壤消解液的酸度正好附和巯基纸吸附的酸度条件，不需调配过程，简化了操作，大大提高了测砷的灵敏度，准确度。2、本专利技术采用了新型还原剂硼氢化钾，不但省去了原先氯化亚锡初还原，Zn粒再还原的过程，改为一次还原，而且过程中不会产生H2S，又省去了乙酸铅除H2S的过程，节约了时间，降低了成本。3、本专利技术在还原产生砷化氢过程，试剂通过注射加入，既方便，又无泄漏，既对环境无污染，又防止了对操作人员的危害。4、本专利技术整个测定过程不用大型仪器，普通实验室及个人都可进行操作，特别适合于土壤中砷污染的预警提示。附图说明图1为本专利技术测汞器的结构示意图。具体实施方式下面结合附图并通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。一种土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法，步骤如下：1、消解剂(王水)配制HNO3：HCL＝1：3冷却下混合均匀，然后慢慢倒入水中搅拌，稀释一倍。2、还原剂配制①0.2gKOH，少量水溶解得KOH溶液。②0.1g硼氢化钾加入上述KOH溶液，用水稀释至100ml(此溶液需现用现配)3、参见专利技术专利CN109060792A公开的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法。4、巯基纸富集汞装置参见专利CN207937248U公开的高负载巯基纸富集水中痕量铅的简易装置。5、定砷器参见图1。6、土壤消解①取1g土壤样品，甩干，研磨过筛(0.149mm孔径)。②准确称取0.1g(精确到0.0002g)土壤，加入25ml比色管中用少许水润湿，加入10ml王水，摇匀。③沸水浴中消解1h，中间摇动几次，取出冷却。7、巯基纸富集①将巯基纸装在富集装置中。②通过巯基纸，将步骤6得到的消解液，以1ml/分速度，倒入富集装置中。③用2ml水洗涤比色管三次，洗涤水一并倒入富集装置中，通过巯基纸。8、测定①将溴化汞试纸圆片1，夹在两个硅胶眼圈2之间置于定砷器主瓶口瓶盖4中，备用。②将定砷器支瓶口反口胶塞3塞好。③将富集后的巯基纸放入定砷器中，盖好主瓶口盖，旋紧。④通过支瓶口胶塞注射注入2ml浓盐酸。⑤定砷器于50-55℃水浴中加热5min，中间摇动两次。⑥取出定砷器，用注射器通过支瓶口胶塞注入还原剂溶液，放置30min。⑦取出溴化汞试纸，与标准色板比色，确定试样中砷的含量。⑧计算砷含量(ug/g)＝X(ug)/0.1(g)X—与标准色板比色，所得ug数0.1g—土壤样品量9、标准色板制备①配制砷标准溶液浓度：0，0.01，0.02，0.04，0.08，0.1(ug)。②分别按以上6，7，8操作进行。③取出显色后的溴化汞试纸，逐次按顺序在白色纸板上摄影，即得到土壤中砷的标准色板。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法，其特征在于：包括以下步骤：⑴消解液王水的制备HNO3：HCL＝1：3，冷却下混匀，倾入水中，稀释一倍；⑵还原剂制备硼氢化钾溶于KOH溶液，用水稀释至100ml，其中硼氢化钾：KOH＝2:1；⑶制备巯基纸⑷制作土壤消解液富集装置⑸土壤消解①取1g土壤样品，甩干，研磨，过筛；②准确称取0.1g土壤，在比色管中用水润湿加入10ml王水，摇匀；③沸水浴中消解1h，中间摇动数次，取出冷却；⑹巯基纸富集将消解液，加入富集装置，通过巯基纸；三次用水洗涤比色管，洗涤水一并倒入富集装置，通过巯基纸；⑺测定①在定砷器主瓶口盖内装好溴化汞试纸圆片；②将定砷器支瓶口塞好反口胶塞；③将富集后的巯基纸放入定砷器中，盖好主瓶口盖；④从支瓶口胶塞注射注入浓盐酸；⑤定砷器于50‑55℃水浴中，加热5min，不时摇动；⑥取出定砷器，通过支瓶口胶塞注入还原剂溶液，放置30min；⑦取出溴化汞试纸，与标准色板比色，确定试样中砷含量。

【技术特征摘要】
1.一种土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法，其特征在于：包括以下步骤：⑴消解液王水的制备HNO3：HCL＝1：3，冷却下混匀，倾入水中，稀释一倍；⑵还原剂制备硼氢化钾溶于KOH溶液，用水稀释至100ml，其中硼氢化钾：KOH＝2:1；⑶制备巯基纸⑷制作土壤消解液富集装置⑸土壤消解①取1g土壤样品，甩干，研磨，过筛；②准确称取0.1g土壤，在比色管中用水润湿加入10ml王水，摇匀；③沸水浴中消解1h，中间摇动数次，取出冷却；⑹巯基纸富集将消解液，加入富集装置，通过巯基纸；三次用水洗涤比色管，洗涤水一并倒入富集装置，通过巯基纸；⑺测定①在定砷器主瓶口盖内装好溴化汞试纸圆片；②将定砷器支瓶口塞好反口胶塞；③将富集后的巯基纸放入定砷器中，盖好主瓶口盖；④从支瓶口...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，张贵珠，张文雯，王媛，
申请(专利权)人：天津市光复科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12