一种氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法技术

一种氟化聚乙烯醇‑二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法，该发明专利技术以醇解度88％的PVA及30％的纳米SiO2溶液为原料，以混溶法制备了PVA‑SiO2薄膜，然后通过FAS‑乙醇溶液浸泡PVA‑SiO2薄膜单一表面，由于亲水性PVA的侧链和SiO2表面都含有丰富的羟基，能与氟硅烷偶联剂偶联，因此实现了将低表面能原子氟引入到薄膜表面来提高薄膜的单面疏水性，改性后的PVA‑SiO2薄膜疏水性大大提高。该发明专利技术通过FAS‑乙醇溶液修饰的PVA‑SiO2薄膜得到单面疏水性薄膜，其操作方法简单，设备投资小，能源消耗低，非常利于氟化聚乙烯醇‑二氧化硅单面疏水性薄膜工业化生产加工。

Preparation of a Fluorinated Polyvinyl Alcohol-Silica Single-sided Hydrophobic Film

【技术实现步骤摘要】
一种氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法
本专利技术属于功能性包装材料研发领域，具体为一种氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法。
技术介绍
聚乙烯醇材料由于具有亲水性，作为良好的环境友好型材料，在化工、生物医学、包装等各个领域有着重要的应用。聚乙烯醇薄膜的优点突出，具有良好的透明度和光泽性、良好的气体阻隔性、极佳的强韧性、耐撕裂性和耐磨性等，并在一定条件下具有水溶性和生物降解性，是近年来发展迅速的新型绿色材料之一。然而，聚乙烯醇薄膜优良的亲水性也限制了其应用领域。近年来，对于聚乙烯醇的疏水改性成为重要的研究方向。提高薄膜疏水性，一般需要具备两个条件：其一，降低薄膜的表面能；其二，在薄膜表面形成微观纳米结构。从20世纪末开始，对于聚乙烯醇的疏水改性就层出不穷。对于薄膜材料而言，不对称膜的研制更是一个重要的研究突破。这种疏水表面具有防水、防腐蚀、自清洁等特点，在包装、建筑、医药学等领域有着广阔的应用空间。但是用于工业化生产的疏水性薄膜却鲜有报道。基于以上原因，对聚乙烯醇薄膜进行单面疏水性薄膜的制备具有一定的应用价值。研究表明，对聚乙烯醇薄膜进行疏水改性可采用表面修饰法，用十七氟癸基三甲氧基硅烷对PVA-SiO2薄膜进行表面修饰(杜海燕,宋震,郝晓刚等.氟化聚乙烯醇/SiO2超疏水薄膜的制备及性能[J].高分子材料科学与工程,2016,10:138-142)，由于亲水性PVA的侧链和SiO2表面都含有丰富的羟基，能与氟硅烷偶联剂偶联，因此实现了将低表面能原子氟引入到薄膜表面，以提高薄膜的单面疏水性，改性后的薄膜疏水性有很大提升。另可在PVA薄膜的其中一面，用全氟-2，5-二甲基-3，6-二氧杂壬酰氟进行接枝共聚，完成了单面疏水表面的制备，也可使PVA基膜的疏水性能大大提升(高园,张永明,李虹等.非对称表面氟化聚乙烯醇膜的制备及性能研究[J].膜科学与技术,2012,06:16-21)。但以上方法多工艺过程复杂，操作条件要求严苛，实验可重复性较差，在工业生产上实施有一定难度。因此，用氟化物对聚乙烯醇-二氧化硅基膜进行单面疏水改性研究对功能性包装材料工业化生产有重要的指导意义。
技术实现思路
本专利技术所解决的问题在于提供一种氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法，该专利技术利用混溶和表面修饰的方法，将PVA-SiO2薄膜的其中一面用不同浓度FAS-乙醇溶液浸泡进行单面修饰，由于亲水性PVA的侧链和SiO2表面都含有丰富的羟基，能与氟硅烷偶联剂偶联，因此实现了将低表面能原子氟引入到薄膜表面，以提高薄膜的单面疏水性。改性后的薄膜，表面接触角均达到120°以上，相较未改性的薄膜，疏水性大大提升。希望以此能找到制备单面疏水性的PVA改性薄膜的便捷方法，以拓宽聚乙烯醇薄膜的应用范围。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将浓度12％的醇解度88％的PVA水溶液与浓度5％的纳米SiO2水溶液按体积比1：1加热搅拌，加热温度为95℃,搅拌时间30min；(2)玻璃表面皿经无水乙醇清洗后干燥。将(1)混合溶液流延于预先处理的玻璃表面皿上，在烘箱中于80℃加热2小时烘干，得到PVA-SiO2薄膜；(3)配置浓度分别为2.5％、5％、7.5％的十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)-乙醇溶液，以单面浸泡的方式修饰(2)制得的薄膜，浸泡时间2.5h，之后倒掉多余的FAS溶液，置于烘箱中20～30min，烘箱温度为30℃，烘干后即得到氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：本专利技术制备氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜操作步骤简单，只需要一次流延一次浸泡即可完成薄膜的制备；制备过程需要的设备简单，即混合PVA水溶液与纳米SiO2水溶液的加热设备和干燥薄膜用的烘箱，设备投资小；在干燥过程中采用的烘干温度低、烘干时间短，则能源消耗小，以上优点非常利于氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜工业化生产加工。具体实施方式为了使本专利技术的技术手段、创作特征、工作流程易于明白了解，下面进一步阐述本专利技术。实施例1分别配制12％的PVA水溶液和5％的纳米SiO2溶液，各取100ml配制好的的溶液混合，在95℃下充分搅拌30min。取直径为10cm玻璃表面皿经无水乙醇清洗后自然晾干。取上述混合好的溶液12ml流延于上述处理好的玻璃表面皿上，放置于烘箱中，于80℃加热2h。用98％的乙醇溶液配制浓度为5％的FAS-乙醇溶液，取FAS-乙醇溶液5ml，倒入烘干后附有PVA-SiO2薄膜的玻璃皿中，对制备好的PVA-SiO2薄膜单面面进行浸泡处理2.5h。待处理完成后，倒掉多余的FAS-乙醇溶液，再把浸泡后的玻璃皿放置于烘箱中，于30℃加热20～30min至薄膜完全干燥，揭下薄膜得到氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理。在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化聚乙烯醇‑二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将浓度12％的醇解度88％的PVA水溶液与浓度5％的纳米SiO2水溶液按体积比1：1加热搅拌；(2)玻璃表面皿经无水乙醇清洗后干燥。将(1)混合溶液流延于预先处理的玻璃表面皿上，在烘箱中于加热烘干，得到PVA‑SiO2薄膜；(3)配置浓度分别为2.5％、5％、7.5％的十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)‑乙醇溶液，以单面浸泡的方式修饰(2)制得的薄膜，浸泡时间2.5h，之后倒掉多余的FAS溶液，置于烘箱中20～30min，烘箱温度为30℃，烘干后即得到氟化聚乙烯醇‑二氧化硅单面疏水性薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种氟化聚乙烯醇-二氧化硅单面疏水性薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将浓度12％的醇解度88％的PVA水溶液与浓度5％的纳米SiO2水溶液按体积比1：1加热搅拌；(2)玻璃表面皿经无水乙醇清洗后干燥。将(1)混合溶液流延于预先处理的玻璃表面皿上，在烘箱中于加热烘干，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡静蕊，王筱宁，杨国超，杨雨凡，詹红钰，曹雨晴，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11