Cr制造技术

本发明专利技术公开了Cr

Cr

【技术实现步骤摘要】
Cr3+激活的宽带发射近红外荧光粉及制备方法
本专利技术属于发光材料
，具体涉及Cr3+激活的宽带发射近红外荧光粉及制备方法。
技术介绍
目前的近红外光源主要有钨灯、红外LED和红外激光。钨灯是传统的红外光源，具有发射谱带宽、亮度大的优势，但是其效率低、体积大、寿命短，并且光谱中包含大量的可见光。红外LED和红外激光具有效率高、体积小的优势，近年来在应用中获得快速普及。但是红外激光发射的红外光带宽非常窄且成本昂贵，而当前市场常见的红外LED主要是直接采用半导体芯片，存在单颗功率小，热稳定差，发射光谱窄、成本昂贵等不足，限制了其在一些领域中的应用。例如在食品检测领域，荧光粉技术应用到红外发射器上，并可应用于食品行业、农业以及其他行业中测量食品中的水分、脂肪、碳水化合物、糖分或蛋白质含量等；但是，该技术依赖于能够发射宽谱的近红外荧光粉，而目前近红外荧光粉大部分发射光谱达不到其使用要求，因此，行业内的研发人员有必要研发更多发射光谱宽的近红外荧光粉，为食品检测、生物检测和生物体成像中使用近红外荧光粉提供更多选择。近些年来,在全世界范围内,食品安全都是一个令人头痛的难题,人们一直以来都想要找出快速、灵敏、连续在线检测、对样品无破坏性的检测方法。而近红外光谱作为实时检测、分析和无损害检测的工具，基于复杂键的特征光反射、透射和散射原理对有机物进行检测和成分分析，广泛应用于食品检测，在食品检测领域具有重要意义。近红外光谱吸收主要是含氢基团（O-H，C-H，N-H）等的倍频和合频吸收。大部分有机物的一些主要结构和组成都可以在它们的近红外光谱中找到信号，而且谱图稳定，获取光谱容易，操作简单，快速，因此近红外分析技术在分析领域占据了十分重要的地位。近红外光谱具有速度快、不破坏样品、操作简单、稳定性好、效率高等特点，和常规分析方法相比,既不会对环境造成污染,又可节约大量的试剂费用,而且测定时间短,无破坏性,是应用于许多农产品的一种快速、准确的分析方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种宽带发射近红外荧光粉及其制备方法，本专利技术提供的近红外荧光粉以Cr3+作为掺杂离子，发光强度较强且发射带为宽带，主要应用于食品检测领域。解决上述技术问题所采用的技术方案是：采用的荧光粉的化学通式为MN0.83Ga10.95-xO19:xCr3+,其中M为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或其组合；N为镧系元素中的一种或其组合；0.01≤x≤0.20其发光波长位于650～1200nm，发射峰位于918nm。上述荧光粉的化学通式中，优选M代表Mg，N代表La，0.01≤x≤0.11。本专利技术宽带发射近红外荧光粉的制备方法为：采用高温固相法合成一系列MN0.83Ga10.95-xO19:xCr3+(x=0.01,0.03,0.05,0.07,0.09,0.11)近红外荧光粉，按化学计量比称取原料MO(99.9%),N2O3(99.99%),Ga2O3(99.99%)和Cr2O3(99.95%)，加入适量无水乙醇，在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨均匀。将研磨好的混合物放入刚玉坩埚中并转移至箱式高温烧结炉中，在1350～1550℃下烧结4~5小时，冷却至室温得到样品。上述制备方法中，优选在1450℃下烧结4小时。上述制备方法中，进一步优选烧结的升温速率为5～10℃/min。本专利技术通过在MN0.83Ga10.95O19中掺杂Cr3+，从而获得波长范围在650～1200nm的高强度的近红外荧光粉，其激发和发射波长范围宽，发光强度高，稳定性高，采用的高温固相制备法工艺简单，易于操作控制，可重复性好，安全性高，制备时间短，生产效率高，适用于工业化大规模生产及推广应用。附图说明图1是实施例1～6制备的近红外荧光粉的X射线衍射图。图2是实施例4制备的近红外荧光粉的激发和发射光谱图。图3是实施例1～6制备的近红外荧光粉的系列浓度发射光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。实施例1按照MgLa0.83Ga10.94O19:0.01Cr3+的化学计量比，称取MgO0.0297g、Ga2O30.8218g、La2O30.1473g、Cr2O30.0006g，并加入无水乙醇混合均匀后在玛瑙研钵中研磨30分钟，将研磨后的粉末放入刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入高温箱式炉中，以10℃/min的升温速率升温至1450℃，恒温烧结4h，待温度降至室温，充分研磨，得到近红外荧光粉MgLa0.83Ga10.94O19:0.01Cr3+。实施例2按照MgLa0.83Ga10.92O19:0.03Cr3+的化学计量比，称取MgO0.0297g、Ga2O30.8203g、La2O30.1473g、Cr2O30.0018g，其他步骤与实施例1相同，得到近红外荧光粉MgLa0.83Ga10.92O19:0.03Cr3+。实施例3本实施例中，按照MgLa0.83Ga10.90O19:0.05Cr3+的化学计量比，称取MgO0.0297g、Ga2O30.8188g、La2O30.1473g、Cr2O30.0030g，其他步骤与实施例1相同，得到近红外荧光粉MgLa0.83Ga10.90O19:0.05Cr3+。实施例4本实施例中，按照MgLa0.83Ga10.88O19:0.07Cr3+的化学计量比，称取MgO0.0297g、Ga2O30.8173g、La2O30.1473g、Cr2O30.0043g，其他步骤与实施例1相同，得到近红外荧光粉MgLa0.83Ga10.88O19:0.07Cr3+。实施例5本实施例中，按照MgLa0.83Ga10.86O19:0.09Cr3+的化学计量比，称取MgO0.0297g、Ga2O30.8158g、La2O30.1473g、Cr2O30.0055g，其他步骤与实施例1相同，得到近红外荧光粉MgLa0.83Ga10.86O19:0.09Cr3+。实施例6本实施例中，按照MgLa0.83Ga10.84O19:0.11Cr3+的化学计量比，称取MgO0.0297g、Ga2O30.8143g、La2O30.1473g、Cr2O30.0067g，其他步骤与实施例1相同，得到近红外荧光粉MgLa0.83Ga10.84O19:0.11Cr3+。将实施例1～4所得近红外荧光粉进行XRD分析，如图1所示。XRD表明，所得物质为单相且所有的衍射峰均与标准卡片相匹配，说明制备的荧光粉为纯相且在保持晶体结构不变的情况下Cr3+成功的进入基质晶格中。对实施例3制备的荧光粉进行激发和发射光谱测试，结果见图2。激发光谱表明，其激发峰由310nm、450nm、600nm左右的三个激发峰组成，分别来源于Cr3+的4A2→4T1（4P）、4A2→4T1（4F）和4A2→4T2（4F）跃迁，该荧光粉可以被蓝光LED芯片（420～480nm）有效激发；宽带发射在650～1200nm范围内，属于Cr3+的4T2→4A2自旋允许跃迁，表明该荧光粉在蓝光激发下可以发射650～1200nm的近红外荧光，峰值位于918nm处。采用荧光光谱仪对实施例1～4所得近红外荧光粉进行发光性能测试，结果见图3。发射光谱图表明，在450nm波长激本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Cr

【技术特征摘要】
1.Cr3+激活的宽带发射近红外荧光粉及制备方法，其特征在于，其化学通式为MN0.83Ga10.95-xO19:xCr3+，其中M为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或其组合；N为镧系元素中的一种或其组合；0.01≤x≤0.20；其发射波长位于650～1200nm，激发波长为350～550nm。2.根据权利要求1所述的宽带发射近红外荧光粉，其特征在于：所述M代表Mg；N代表La；0.01≤x≤0.11。3.根据权利要求2所述的宽带发射近红外荧光粉，其特征在于：x=0.07。4.权利要求1任一所述的近红外荧光粉的制备方法，采用高温固相法，具体步骤如下：（a...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦桓，林绮婷，王翠平，秦玲双，胡定芳，谢翠雲，常佳维，陈涛芳，王晓明，徐玲，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61