一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物技术

本发明专利技术公开了一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物，涉及有机合成技术领域。该硝化有机物的制备方法包括：将硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物通入微通道反应器中反应；其中，待硝化有机物常温下为固态，待硝化有机物通入微通道反应器后不发生凝固和/或溶解于硝化酸液中。应用上述硝化有机物的制备方法制备得到的硝化有机物，无需溶剂去除的后处理工艺，具有很好的收率和纯度。整个过程没有溶剂参与反应，避免了溶剂去除的后处理过程；整个反应过程的安全性能高，自动化控制，生产效率高，大大改善生产环境，具有较大的工业应用价值。

A preparation method of nitrifying organic matter and nitrifying organic matter obtained by preparation

【技术实现步骤摘要】
一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物
本专利技术涉及有机合成
，且特别涉及一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物。
技术介绍
邻硝基对甲酚是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于邻氨基对甲酚的合成，邻氨基对甲酚是生产荧光增白剂DT的中间体。因此，研究硝化有机物的制备方法具有重要意义。工业上采用相对简单经济的对甲酚硝化法制备，即以苯为溶剂，对甲酚为原料，用20％左右的稀硝酸直接硝化，收率一般小于80％。也有文献报道以毒性较小的二氯甲烷为溶剂，用减压蒸馏和重结晶代替水蒸气蒸馏提纯，最高得率达到了82.3％。传统的工艺，采用间歇烧瓶或釜式生产，有以下缺陷：(1)对甲酚硝化反应放热量大，很容易出现“飞温”现象；(2)条件控制不好易生成焦油状的氧化副产物，且用到的溶剂需要进一步分离，使得产物的分离纯化变得困难，后处理成本高；(3)批次生产稳定性差，影响后续化工产品的质量。同样，许多与邻硝基对甲酚类似的化合物的合成也存在上述问题。鉴于此，提出本申请。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硝化有机物的制备方法，旨在简化工艺路线，大大提高邻硝基对甲酚等硝化有机物的收率。本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝化有机物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物通入微通道反应器中反应；其中，所述待硝化有机物常温下为固态，所述待硝化有机物通入所述微通道反应器后不发生凝固和/或溶解于所述硝化酸液中；优选地，反应停留时间在10s以上；优选地，所述待硝化有机物选自对甲酚、对硝基氯苯和对二氯苯中的任意一种；更优选为对甲酚；优选地，反应温度与所述待硝化有机物的熔点温度的差值为X，X≥‑30℃；更优选地，X≥‑20℃；进一步优选地，X≥‑100℃。

【技术特征摘要】
1.一种硝化有机物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物通入微通道反应器中反应；其中，所述待硝化有机物常温下为固态，所述待硝化有机物通入所述微通道反应器后不发生凝固和/或溶解于所述硝化酸液中；优选地，反应停留时间在10s以上；优选地，所述待硝化有机物选自对甲酚、对硝基氯苯和对二氯苯中的任意一种；更优选为对甲酚；优选地，反应温度与所述待硝化有机物的熔点温度的差值为X，X≥-30℃；更优选地，X≥-20℃；进一步优选地，X≥-100℃。2.根据权利要求1所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，所述待硝化有机物为对硝基氯苯或对二氯苯，所述硝化酸液为硝酸和硫酸的混合酸；优选地，所述待硝化有机物、所述硝酸和所述硫酸的摩尔比为1:1-2:1.26-4；优选地，所述待硝化有机物的流量为12-25mL/min，所述硝化酸液的流量为10-40mL/min；优选地，反应温度为60-90℃，反应时间为70-120min。3.根据权利要求1所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，所述待硝化有机物为对甲酚，所述硝化酸液为稀硝酸；优选地，所述稀硝酸为体积分数20-40％的稀硝酸；优选为25-35％；更优选为28-32％；优选地，所述对甲酚和所述硝酸的摩尔比为1:1.1-1.2。4.根据权利要求3所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，反应停留时间为10-60s；优选为15-40s；更优选为19-21s。5.根据权利要求3所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，反应温度为20-40℃；优选为25-35℃；更优选为29-31℃。6.根据权利要求3所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，将所述对甲酚以10-40mL/min的流速通入所述微通道反应器，将所述硝酸以20-90m...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖淑焕，郭敏，李丛香，任苗苗，
申请(专利权)人：山东豪迈化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37