一种水中挥发性有机物的检测方法技术

本发明专利技术属于挥发有机物检测方法技术领域，尤其涉及一种水中挥发性有机物的检测方法。本发明专利技术通过在顶空瓶进样前添加反渗透操作，优化气相色谱分析操作步骤，以及在顶空瓶水浴加热过程中对顶空瓶进行贴近式加热和竖向立体式测温方式，达到整体检测方法有效精准的效果。本发明专利技术具有反渗透富集后检测数据大、检测更加精准，色谱分析操作准确有效，以及贴近式加热方法加热精准、节能效果好，顶空瓶竖向立体式移动测温方式测温数据精准的优点，避免因为瓶内温度随高度不同而造成的加热过度或不足问题。

A Method for Detecting Volatile Organic Compounds in Water

【技术实现步骤摘要】
一种水中挥发性有机物的检测方法
本专利技术属于挥发有机物检测方法
，尤其涉及一种水中挥发性有机物的检测方法。
技术介绍
水中挥发性有机物的现有检测方法，依次包括顶空瓶进样、顶空瓶水浴加热、顶空瓶抽样以及气相色谱分析这四步，但是现有方法中存在两个问题，第一是待检测水体中挥发性有机物总体含量可能不高，最终导致检测精准度有所下降，第二是水浴加热温度可控性差，不能精准地满足50-80℃这一范围内的温度需求。专利公开号为CN101509893A，公开日为2009.08.19的中国专利技术专利公开了一种水中挥发性有机物测量方法及装置，主要由水中挥发性有机物提取装置，化学电离质谱以及计算机控制系统三部分组成。将清洁空气或惰性气体经过砂芯滤板通入待测水样中，产生很多小气泡。在气泡上升的过程中待测水样中的有机物扩散进入气泡，从而将有机物提取到液面顶空的气体中。液面顶空的气体经过管路通入化学电离质谱，采用高纯度氧气或水蒸气接入所述的化学电离质谱中作为离子源气体；利用化学电离质谱进行分析，最后由计算机进行分析处理，给出水中有机物的成份及其浓度信息。但是该专利技术专利中的测量方法存在整体精度低，以及操作繁复的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种水中挥发性有机物的检测方法，其能通过在顶空瓶进样前添加反渗透操作，优化气相色谱分析操作步骤，以及在顶空瓶水浴加热过程中对顶空瓶进行贴近式加热和竖向立体式测温方式，达到整体检测方法有效精准的效果。本专利技术具有反渗透富集后检测数据大、检测更加精准，色谱分析操作准确有效，以及贴近式加热方法加热精准、节能效果好，顶空瓶竖向立体式移动测温方式测温数据精准的优点，避免因为瓶内温度随高度不同而造成的加热过度或不足问题。本专利技术解决上述问题采用的技术方案是：一种水中挥发性有机物的检测方法，依次包括顶空瓶进样、顶空瓶水浴加热、顶空瓶抽样以及气相色谱分析这四个步骤，还包括位于所述顶空瓶进样步骤前并用于对待检测水体进行挥发性有机物富集的反渗透操作。进一步优选的技术方案在于所述反渗透操作依次包括以下工艺操作：S1、反渗透膜清洗；S2、待检测水体反渗透操作；S3、富集后水体回收。进一步优选的技术方案在于：所述反渗透膜清洗工艺操作中，反渗透循环泵利用高纯水冲洗反渗透膜，排去带有杂质的冲洗废水，直至反渗透中的保护液及其他杂质清洗干净。进一步优选的技术方案在于：所述反渗透工艺操作中，开启所述反渗透循环泵，对待检测水体进行浓缩富集操作。进一步优选的技术方案在于：所述富集后水体回收工艺操作中，需要打开浓水阀，利用量筒收集富集后待顶空-气谱操作的浓缩水体，并记录富集倍数。进一步优选的技术方案在于：所述反渗透膜清洗工艺操作中，重复清洗3-4次，清洗时间为10min，循环流速为6-15LPM。进一步优选的技术方案在于：所述待检测水体反渗透工艺操作中，采用的反渗透膜是4021型反渗透膜，膜直径为4英寸。进一步优选的技术方案在于：所述顶空瓶水浴加热步骤中，水浴加热温度为60-65℃，加热时间为30-50min。进一步优选的技术方案在于：所述气相色谱分析步骤中，采用的毛细管柱为30*0.25mm*0.25um；所述顶空瓶进样步骤中，加入有机标准物质溶液。进一步优选的技术方案在于：所述气相色谱分析步骤中，进样口温度为200℃，检测器温度为280℃，柱箱温度采用程序升温，初始柱温为35℃，保持5min，以1℃/min升至50℃，分流比为30:1，采用恒流模式，色谱柱流量为0.5mL/min，最终得到的挥发性有机物含量需要除以所述富集倍数。进一步优选的技术方案在于：所述顶空瓶水浴加热步骤中，水浴箱内底面上设有安装柱，设置在所述安装柱露出水面的上端位置处的控制器，设置在所述安装柱环面上并与所述安装柱垂直的加热环，设置在所述水浴箱内底面上且位于所述加热环内侧的固定柱，以及设置在所述固定柱侧面上并通过与顶空瓶套接方式以用于固定安装所述顶空瓶的固定螺旋环，若干个平行的所述加热环与所述控制器通过导线连接。进一步优选的技术方案在于：所述固定螺旋环的上下两个端头之间设有与所述顶空瓶平行的竖向柱体，所述竖向柱体下端设有电磁铁单元，所述竖向柱体上套接设有永磁铁单元，所述永磁铁单元上设有与所述控制器连接且用于测量所述顶空瓶内温度的温度探针，所述电磁铁单元上设有用于在所述永磁铁单元落下后给予向上排斥推动力的脉冲电流发生器。进一步优选的技术方案在于：所述电磁铁单元包括固定环，设置在所述固定环内的安装槽，以及套接设置在所述竖向柱体上且位于所述安装槽上并用于在所述脉冲电流发生器供电时产生向上推动所述永磁铁单元的排斥磁场的螺线圈。进一步优选的技术方案在于：所述永磁铁单元包括套接设置在所述竖向柱体上的竖向活动环，设置在所述竖向活动环下表面上的永磁铁片，以及嵌入设置在所述竖向活动环内环面上并用于在所述竖向柱体环面上进行滚动的滚珠，所述温度探针垂直设置在所述竖向活动环外侧面上。进一步优选的技术方案在于：所述竖向柱体为方形柱体，所述竖向活动环为方形环，所述温度探针与所述顶空瓶垂直。本专利技术通过在顶空瓶进样前添加反渗透操作，优化气相色谱分析操作步骤，以及在顶空瓶水浴加热过程中对顶空瓶进行贴近式加热和竖向立体式测温方式，达到整体检测方法有效精准的效果。本专利技术具有反渗透富集后检测数据大、检测更加精准，色谱分析操作准确有效，以及贴近式加热方法加热精准、节能效果好，顶空瓶竖向立体式移动测温方式测温数据精准的优点，避免因为瓶内温度随高度不同而造成的加热过度或不足问题。附图说明图1为本专利技术中检测方法的流程步骤图。图2为本专利技术中加热环以及固定螺旋环的位置结构示意图。图3为本专利技术中电磁铁单元以及永磁铁单元的位置结构示意图。具体实施方式以下所述仅为本专利技术的较佳实施例，非对本专利技术的范围进行限定。实施例：如附图1、2以及附图3所示，一种水中挥发性有机物的检测方法，依次包括顶空瓶进样、顶空瓶水浴加热、顶空瓶抽样以及气相色谱分析这四个步骤，还包括位于所述顶空瓶进样步骤前并用于对待检测水体进行挥发性有机物富集的反渗透操作。在本实施例中，所述反渗透操作用于将原先浓度较低的挥发性有机物富集，而本身所述气相色谱分析步骤具有量小误差相对较大的特点，因此所述反渗透操作可以很好地提高最终的测量精准度，所述气相色谱分析获得的数据除以富集倍数，即为实际的水中挥发性有机物含量。所述反渗透操作依次包括以下工艺操作：S1、反渗透膜清洗；S2、待检测水体反渗透操作；S3、富集后水体回收。所述反渗透膜清洗工艺操作中，反渗透循环泵利用高纯水冲洗反渗透膜，排去带有杂质的冲洗废水，直至反渗透中的保护液及其他杂质清洗干净。所述反渗透工艺操作中，开启所述反渗透循环泵，对待检测水体进行浓缩富集操作。所述富集后水体回收工艺操作中，需要打开浓水阀，利用量筒收集富集后待顶空-气谱操作的浓缩水体，并记录富集倍数。所述反渗透膜清洗工艺操作中，重复清洗3-4次，清洗时间为10min，循环流速为6-15LPM。所述待检测水体反渗透工艺操作中，采用的反渗透膜是4021型反渗透膜，膜直径为4英寸。在本实施例中，所述4021型反渗透膜用于富集所述挥发性有机物，所述反渗透操作包括前期清洗和后期反渗透两部分，记录富集倍数后就可以进行后续顶空-色谱操作了。所述顶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水中挥发性有机物的检测方法，依次包括顶空瓶进样、顶空瓶水浴加热、顶空瓶抽样以及气相色谱分析这四个步骤，其特征在于：还包括位于所述顶空瓶进样步骤前并用于对待检测水体进行挥发性有机物富集的反渗透操作。

【技术特征摘要】
1.一种水中挥发性有机物的检测方法，依次包括顶空瓶进样、顶空瓶水浴加热、顶空瓶抽样以及气相色谱分析这四个步骤，其特征在于：还包括位于所述顶空瓶进样步骤前并用于对待检测水体进行挥发性有机物富集的反渗透操作。2.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于所述反渗透操作依次包括以下工艺操作：S1、反渗透膜清洗；S2、待检测水体反渗透操作；S3、富集后水体回收。3.根据权利要求2所述的一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：所述反渗透膜清洗工艺操作中，反渗透循环泵利用高纯水冲洗反渗透膜，排去带有杂质的冲洗废水，直至反渗透中的保护液及其他杂质清洗干净。4.根据权利要求3所述的一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：所述反渗透工艺操作中，开启所述反渗透循环泵，对待检测水体进行浓缩富集操作。5.根据权利要求2所述的一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：所述富集后水体回收工艺操作中，需要打开浓水阀，利用量筒收集富集后待顶空-气谱操作的浓缩水体，并记录富集倍数。6.根据权利要求2所述的一种水中挥发性有机物...

【专利技术属性】
技术研发人员：周玲慧，倪晓芳，沈建明，冯琴琴，廖桂陶，
申请(专利权)人：湖州中一检测研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33