一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，该方法包括以下步骤：1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应生成硫酰钠盐，2)步骤1)得到的硫酰钠在相转移催化剂下与卤代丙基三乙氧基硅烷反应，得到硫代羧酸酯硅烷；步骤1)加入消泡剂和消泡类溶剂，且利用真空水泵将生成硫化氢气体及时排出反应釜，然后通过装有饱和氢氧化钠溶液的三级硫化氢气体吸收装置吸收；能够更加充分的利用反应釜的容积，增加投料量，同时缩短了反应周期，较大幅度地提升产品的收率，得到色泽佳，收率高以及品质好的产品，消除硫化氢气体对空气的污染，同时能将吸收釜产生的硫氢化钠得以利用，充分利用了资源，有利于工业化生产。

A Production Method of Silane Coupling Agent of Thiocarboxylate Prepared by Sodium Hydrosulfide

【技术实现步骤摘要】
一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法
：本专利技术涉及一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法。
技术介绍
：含硫硅烷偶联剂是橡胶工业常用的加工助剂，新一代硫代羧酸酯硅烷偶联剂是现有偶联剂的换代产品，用于填充白炭黑的胎面胶中可以降低胶料粘度,减少混炼段数，改善胶料加工性能，促进补强剂分散，提高胶料的动态力学性能。此外,这种偶联剂提高了白炭黑胎面胶的耐老化性能,延长胶料储存时间,同时还减少了成品轮胎中挥发性有机物的含量。合成硫代羧酸酯的方法较多，其中硫氢化钠水相法产率较高，同时因不使用溶剂，成本较低。例如CN104829645B公开了制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的方法。
技术实现思路
：本专利技术发现现有技术CN104829645B硫代羧酸盐合成反应过程容易使得原料溢出，同时也延长了反应周期，影响了产品品质，造成了环境污染，限制了其工业化生产，提供一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，解决了现有的技术问题。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，该方法包括以下两个步骤：1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，该方法包括以下两个步骤：1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应生成硫酰钠盐，2)步骤1)得到的硫酰钠在相转移催化剂下与卤代丙基三乙氧基硅烷反应，得到硫代羧酸酯硅烷；方程式如下：

【技术特征摘要】
1.一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，该方法包括以下两个步骤：1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应生成硫酰钠盐，2)步骤1)得到的硫酰钠在相转移催化剂下与卤代丙基三乙氧基硅烷反应，得到硫代羧酸酯硅烷；方程式如下：其中：Y为卤原子，R1选自直链或支链的烷基、芳基或芳烷基，R2为氢、烷基或者芳烷基、烷氧基；其特征在于，步骤1)加入消泡剂和消泡类溶剂，且利用真空水泵将生成硫化氢气体及时排出反应釜，然后通过装有饱和氢氧化钠溶液的三级硫化氢气体吸收装置吸收；所述的消泡剂选自聚醚类、硅类、聚醚改性硅中的一种以上，所述消泡类溶剂为烷烃。2.根据权利要求1所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，消泡剂的加入量为反应物料的5-10wt％。3.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，所述的聚醚类选自异构十三醇醚TO-5，TO-7中的任一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新，刘峰，赖超帆，
申请(专利权)人：广州艾科普新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44