一种绿色环保的合成冰片的方法技术

本发明专利技术公开了一种绿色环保的合成冰片的方法，涉及冰片合成领域，旨在提供一种反应时间短、试剂重复使用、绿色环保的冰片合成方法，该合成方法包括将α‑蒎烯与无水草酸在催化剂作用下进行酯化反应得到草酸龙脑酯和将草酸龙脑酯进行皂化反应得到粗冰片的步骤，所述酯化反应包括三个反应阶段：第一阶段的反应温度为45～65℃、反应时间为2～8h，第二阶段的反应温度为65～75℃、反应时间为1～3h，第三阶段的反应温度为75～88℃、反应时间为1～2h，所述酯化反应后进行静置，将沉淀物回收即可重复使用。本发明专利技术合成的冰片用于抗菌、抗炎药物。

A green and environmentally friendly synthetic method of Borneol

【技术实现步骤摘要】
一种绿色环保的合成冰片的方法
本专利技术涉及冰片的制备，更具体地说，涉及一种绿色环保的合成冰片的方法。
技术介绍
冰片，别名：龙脑、龙脑香、脑子、冰片、片脑、冰片脑、梅花脑、天然冰片、老梅片、梅片。主要成分为龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶，是接近纯粹的右旋龙脑。龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。除龙脑外，尚含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜，齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、龙脑香二醇酮、古柯二醇等三萜化合物。冰片具有抑菌、抗炎的作用。体外实验表明：较高浓度的冰片(0.5％)有抑菌作用，并均能显著抑制大鼠蛋清性足跖肿胀，它对液体的渗出和组织水肿等炎肿过程有抑制作用。而天然龙脑资源非常有限，其价格昂贵，远远无法满足人类日益增加的需要，合成冰片和天然冰片的抑菌作用相同，用合成冰片代替天然冰片是发展的必然趋势。杨义文等公开了固体超强酸SO42-/Al2O3催化α-蒎烯合成龙脑的方法，虽然正龙脑含量较高，但其催化剂的制备过程相对比较复杂，需要经过四十至五十小时才能制成催化剂，工序复杂，耗费大量人力、物力。现有方法合成冰片时会不可避免的产生大量废水、废渣，反应物不能重复利用，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种绿色环保的合成冰片的方法，包括将α‑蒎烯与无水草酸在催化剂作用下进行酯化反应得到草酸龙脑酯和将草酸龙脑酯进行皂化反应并纯化得到粗冰片的步骤，所述酯化反应包括三个反应阶段：第一阶段的反应温度为45～65℃、反应时间为2～8h，第二阶段的反应温度为65～75℃、反应时间为1～3h，第三阶段的反应温度为75～88℃、反应时间为1～2h，其特征在于：所述酯化反应后进行静置，将沉淀物回收即可重复使用。

【技术特征摘要】
1.一种绿色环保的合成冰片的方法，包括将α-蒎烯与无水草酸在催化剂作用下进行酯化反应得到草酸龙脑酯和将草酸龙脑酯进行皂化反应并纯化得到粗冰片的步骤，所述酯化反应包括三个反应阶段：第一阶段的反应温度为45～65℃、反应时间为2～8h，第二阶段的反应温度为65～75℃、反应时间为1～3h，第三阶段的反应温度为75～88℃、反应时间为1～2h，其特征在于：所述酯化反应后进行静置，将沉淀物回收即可重复使用。2.根据权利要求1所述的绿色环保的合成冰片的方法，其特征在于：所述沉淀物回收的步骤为：酯化反应结束后，将内温冷却，用泵将液体输送至沉淀桶中，静置1～12小时；然后用泵将沉淀桶的液体输送至洗涤桶中，将沉淀料回收即可。3.根据权利要求2所述的绿色环保的合成冰片的方法，其特征在于：在酯化反应结束后，将内温冷却至45℃以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨和见，龚石海，
申请(专利权)人：梧州黄埔化工药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45