一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球及其制备方法技术

技术编号:21533234 阅读:41 留言:0更新日期:2019-07-06 17:50
一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球及其制备方法,本发明专利技术以水醇的混合溶液作为溶剂,以两种不同的过渡金属硝酸盐为金属源,以三聚氰胺为氮源,以氨水为催化剂,在间苯二酚和甲醛缩聚反应过程中,原位引入二元过渡金属纳米颗粒和氮元素,通过协同控制它们的浓度及配比、滴加速率等参数,制备二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入的多孔氮掺杂碳球结构。该方法反应过程简单、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件,具有普适性,能够在反应过程中直接实现二元过渡金属纳米颗粒的形成及在氮掺杂碳球近表面和内部的原位生长。

A Binary Transition Metal Nanoparticles Embedded in Situ into Porous Nitrogen Doped Carbon Spheres and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球及其制备方法
本专利技术涉及纳米粉体材料制备领域,具体涉及一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球及其制备方法。
技术介绍
酚醛树脂碳球作为一种廉价的可控的球形碳材料在光/电催化领域和锂/钠离子电池领域具有广泛的应用,然而其差的活性阻碍了其进一步发展,同时引入非金属N及非贵金属可以有效改善其性能。在众多非贵金属材料中,过渡金属(TM)如Fe,Co,Ni,Mn和Cu及其合金由于其独特的3d电子轨道和低价的天然优势而被广泛视为贵金属的一类有前景的候选材料。与纯TM相比,将TM加入合金中不仅可以保留不同TM的各种先进性能,而且通常还具有出色的协同效应增加的结构稳定性。除此之外,合金和N掺杂的碳球组成的复合材料由于快速的界面电子转移和双金属原子与N掺杂碳之间的耦合作用而显示出显著改善的活性。然而目前对于酚醛树脂碳球的改性大多数局限于表面,如制备壳核,包覆结构等,其内部的大部分区域并没有得到有效利用,限制了它们作为光/电催化剂和锂/钠离子电池负极材料的应用。因此,将单/多元过渡金属纳米颗粒原位嵌入在多孔氮掺杂的酚醛树脂碳球的近表面与内部,有效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将两种不同的过渡金属硝酸盐加入到水醇溶液中分散均匀得到浓度为3~8mmol/L的溶液A;步骤二:取质量比为1:0.8~1.2的三聚氰胺和间苯二酚混合均匀后加入到溶液A中,磁力搅拌得到悬浮液B,其中三聚氰胺与溶液A的质量体积比为1g:120~170mL;步骤三:按甲醛溶液与溶液A的体积比为1:80~170,取甲醛溶液逐滴加入到悬浮液B中,磁力搅拌得到悬浮液C,按氨水与甲醛溶液的体积比为1:0.9~2取氨水逐滴加入到悬浮液C中,磁力搅拌得到悬浮液D;步骤四:将悬浮液D倒入水热反应釜内衬后密封,将内衬装于水...

【技术特征摘要】
1.一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将两种不同的过渡金属硝酸盐加入到水醇溶液中分散均匀得到浓度为3~8mmol/L的溶液A;步骤二:取质量比为1:0.8~1.2的三聚氰胺和间苯二酚混合均匀后加入到溶液A中,磁力搅拌得到悬浮液B,其中三聚氰胺与溶液A的质量体积比为1g:120~170mL;步骤三:按甲醛溶液与溶液A的体积比为1:80~170,取甲醛溶液逐滴加入到悬浮液B中,磁力搅拌得到悬浮液C,按氨水与甲醛溶液的体积比为1:0.9~2取氨水逐滴加入到悬浮液C中,磁力搅拌得到悬浮液D;步骤四:将悬浮液D倒入水热反应釜内衬后密封,将内衬装于水热反应釜的外釜中固定后置于烘箱中,于60~80℃下反应8~14h,水热反应结束,将水热反应釜自然冷却到室温,对反应后的产物用水和醇交替清洗后置于干燥箱中,干燥得中间产物E;步骤五:将中间产物E置于有盖的三氧化二铝坩埚中,然后将坩埚置于气氛炉中,在保护气体下以1~2℃/min的升温速率自室温升温至850~950℃煅烧2~3h,以1~2℃/min的降温速率冷却至室温,收集产物得过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球粉体。2.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法,其特征在于:所述步骤一的过渡金属硝酸盐为硝酸钴,硝酸铁,硝酸镍,硝酸铜,硝酸锰,硝酸钼,硝酸铬,硝酸银中的两种,且摩尔比为1:0.9~1.2。3.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法,其特征在于:所述步骤一的水醇溶液为去离子水和无水乙醇按1:0.4~0.6的体积比的混合液溶液。4.根据权利要求1所述的二元过渡金属纳米颗粒原...

【专利技术属性】
技术研发人员:李军奇宋倩茜李烀王少兰刘晓旭庞凌燕刘辉何选盟
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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