一种从番泻叶中提取番泻苷的方法技术

一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：置于碱性热水溶液中，浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：进行超滤，透过液纳滤，收集截留液，浓缩；（4）弱阴离子交换树脂吸附：上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥，得番泻苷产品。本发明专利技术方法所得番泻苷产品中，总番泻苷的质量含量≥90%，番泻苷的总收率≥92%；本发明专利技术方法不使用有机溶剂，条件温和，操作简单，绿色环保，成本低，适于工业化生产。

A Method for Extracting Sennoside from Senna Leaves

【技术实现步骤摘要】
一种从番泻叶中提取番泻苷的方法
本专利技术具体涉及一种从番泻叶中提取番泻苷的方法。
技术介绍
番泻叶是豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的干燥小叶，其性甘、苦、寒，归大肠经，具有泻热导滞，通便利水之功效，主治热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满。40多年来，其化学成分被不断分离鉴别出来，其中番泻苷A、B为番泻叶泻下作用的主要有效成分，其泻下作用及刺激性较其它含蒽醌类的泻药更强。临床上主要用于便秘、急性胃及十二指肠出血、胆囊炎与胆结石等疾病。CN1810265A公开了一种治疗便秘的番泻总苷提取物及其提取方法，是通过水或有机溶剂热浸提，过滤，酸碱处理，离心，树脂吸附，水洗除杂，低醇除杂，中高度乙醇洗脱，浓缩，干燥，得黄色粉末提取物。但是，该方法只用水和低度乙醇除杂，杂质去除不完全，致使番泻总苷含量不够高，影响产品纯度，且工序复杂。CN101209278B公开了一种番泻叶提取物及其制备方法，是通过水或有机溶剂热提，过滤，树脂吸附，水或有机溶剂淋洗除杂，有机溶剂洗脱，浓缩，酸调，干燥后，得提取物。但是，该方法存在使用有机溶剂后残留的风险，同时除杂不完全，产品含量不高。CN102040637A公开了一种番泻苷的提取方法，是通过碱提，中和沉淀，树脂吸附，乙醇解吸，超滤，调碱，纳滤浓缩，调酸沉淀，乙醇结晶，无水乙醇洗涤，干燥，得产品。但是，该方法反复使用酸碱调节pH值，且使用无水乙醇对结晶进行洗涤，会直接加速活性成分番泻苷的降解，且收率低，同时该法步骤繁多，产业化生产难度大。CN1947738A公开了一种番泻叶中番泻总苷的医药新用途及其制备方法，是通过碱提，树脂吸附杂质，调酸，树脂吸附番泻苷，醇解吸，浓缩干燥，得番泻总苷成品。但是，该方法需在碱性条件下树脂吸附杂质，长时间碱性条件会导致番泻苷加速降解，同时碱性条件下树脂吸附杂质会导致杂质吸附不充分，且番泻苷成分易被同时吸附，直接造成收率降低；后续树脂吸附后用水冲洗，可能会导致杂质冲洗不充分，影响纯度。CN106478748A公开了一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法，是通过醇水真空提取，絮凝沉淀除杂，超滤，真空浓缩，喷雾干燥，得成品。但是，该方法所得成品的成分多且复杂，含量低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种番泻苷产品纯度、收率高，不使用有机溶剂，提取和纯化条件温和，操作简单，绿色环保，成本低，适宜于工业化生产的从番泻叶中提取番泻苷的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，恒温浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于碱性热水溶液中，恒温浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液进行超滤，透过液再进行纳滤，收集截留液，浓缩，得浓缩液；（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，解吸液再进行纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥至恒重，得番泻苷产品。优选地，步骤（1）中，所述番泻叶干叶中，番泻苷A的质量含量为0.7～0.9%，番泻苷B的质量含量为0.6～0.8%。本专利技术方法中所述提取的番泻苷是指番泻苷A和番泻苷B的总和。所述番泻叶干叶优选除杂、除霉后的干叶。优选地，步骤（1）中，所述番泻叶干叶原料与酸性冰水溶液的质量比为1:20～50（更优选1:22～40）。酸性冰水浴可将部分可溶性杂质通过溶解初步去除，同时有利于避免番泻叶中番泻苷的溶出，且易保持其结构的稳定性。优选地，步骤（1）中，所述酸性冰水溶液的pH值为2～6（更优选3～4），温度为0～8℃。优选地，步骤（1）中，所述酸为盐酸、柠檬酸或醋酸等中的一种或几种。优选地，步骤（1）中，所述恒温浸泡的温度为0～8℃，所述酸性冰水溶液分2～4次浸泡，每次1～2h。优选地，步骤（1）中，所述过滤使用800～1300目的滤布。优选地，步骤（2）中，浸泡时，所述碱性热水溶液与番泻叶干叶原料的质量比为10～20:1。适当碱性的热水利于提取番泻苷，且浸泡与渗漉相结合的方法使得提取更为彻底。优选地，步骤（2）中，渗漉时，另外加入相对于番泻叶干叶原料质量20～30倍的碱性热水溶液。优选地，步骤（2）中，所述碱性热水溶液的pH值为8～13（更优选9～12），温度为45～80℃（更优选50～70℃）。优选地，步骤（2）中，所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾等中的一种或几种。优选地，步骤（2）中，所述恒温浸泡的温度为45～80℃，时间为1～2h。优选地，步骤（2）中，所述恒温渗漉的温度为45～80℃，时间为2～6h。优选地，步骤（2）中，所述过滤使用800～1300目的滤布。优选地，步骤（3）中，所述超滤所用超滤膜的截留相对分子量为2000～10000Da（更优选3000～8000Da）。通过超滤可有效去除绝大部分的大分子及颗粒杂质，便于下一步纳滤。优选地，步骤（3）中，所述纳滤所用纳滤膜的截留相对分子量为100～400Da（更优选200～300Da）。通过纳滤可使有效成分番泻苷被截留，小分子尤其是大量的离子，则透过滤膜被去除。优选地，步骤（3）中，所述浓缩为低温真空浓缩。优选地，所述低温真空浓缩的温度为40～80℃，相对真空度为-0.10～-0.05MPa，浓缩至固形物含量为2～7Brix。优选地，步骤（4）中，上柱流速为0.2～2.0BV/h（更优选0.3～1.5BV/h）。优选地，步骤（4）中，所述弱阴离子交换树脂与番泻叶干叶原料的体积质量比（L/kg）为0.1～1.0:1（更优选0.4～0.8:1）。优选地，步骤（4）中，所述弱阴离子交换树脂柱的径高比为1:2～6。优选地，步骤（4）中，所述弱阴离子交换树脂的型号为D301型、D311型、D8596型或D318型等。本专利技术方法所使用的弱阴离子交换树脂在使用前先进行活化，具体的方法为：将新鲜树脂用体积分数90～99%的乙醇溶液浸泡20～30h后，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后用2～3BV、质量分数2～3%的盐酸溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，再用2～3BV、质量分数3～4%的NaOH溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，即成。优选地，步骤（4）中，所述水洗的流速为1～4BV/h（更优选2～3BV/h）。优选地，步骤（4）中，所述水洗的体积为1～3BV。优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液解吸的流速为0.2～2.0BV/h（更优选0.5～1.5BV/h）。优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液的体积为1～3BV（更优选1.5～2.5BV）。优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液的浓度为0.2～1.0mol/L（更优选0.3～0.8mol/L）。优选地，步骤（4）中，所述盐水溶液为氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾等中的一种或几种的水溶液。更优选氯化钠的水溶液。番泻苷上的两个羰基可以与弱阴离子交换树脂的活性基团结合而被固定在树脂上，其它阳离子及中性物质，则随流出液和水洗去除；盐水中的强离子强度的阴离子，可将树脂上的羰基发生竞争置换，而使得番泻苷再次成为游离态，从而进入到解吸液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，恒温浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于碱性热水溶液中，恒温浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液进行超滤，透过液再进行纳滤，收集截留液，浓缩，得浓缩液；（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，解吸液再进行纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥至恒重，得番泻苷产品。

【技术特征摘要】
1.一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，恒温浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于碱性热水溶液中，恒温浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液进行超滤，透过液再进行纳滤，收集截留液，浓缩，得浓缩液；（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，解吸液再进行纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥至恒重，得番泻苷产品。2.根据权利要求1所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述番泻叶干叶原料与酸性冰水溶液的质量比为1:20～50；所述酸性冰水溶液的pH值为2～6，温度为0～8℃；所述酸为盐酸、柠檬酸或醋酸中的一种或几种；所述恒温浸泡的温度为0～8℃，所述酸性冰水溶液分2～4次浸泡，每次1～2h；所述过滤使用800～1300目的滤布。3.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，浸泡时，所述碱性热水溶液与番泻叶干叶原料的质量比为10～20:1；渗漉时，另外加入相对于番泻叶干叶原料质量20～30倍的碱性热水溶液；所述碱性热水溶液的pH值为8～13，温度为45～80℃；所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或几种；所述恒温浸泡的温度为45～80℃，时间为1～2h；所述恒温渗漉的温度为45～80℃，时间为2～6h；所述过滤使用800～1300目的滤布。4.根据权利要求1～3之一所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述超滤所用超滤膜的截留相对分子量为2000～10000Da；所述纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：何安乐，李伟，黄华学，
申请(专利权)人：湖南华诚生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43