一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉及其制备与应用制造技术

技术编号:21507503 阅读:31 留言:0更新日期:2019-07-03 06:45
本发明专利技术公开了一种Tb

A Tb3+ Activated Barium Strontium Fluoroborate Green Phosphor and Its Preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉及其制备与应用
本专利技术涉及无机荧光材料和显示
,具体涉及一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉及其制备与应用。
技术介绍
近年来,基于半导体的创新和发展,蓝光和近紫外光半导体芯片得到应用,照明和显示得到了革命性的发展,基于稀土离子激活的荧光粉制备的白光发光二极管实现了固态照明,形成了当今主流商品化的白光LED照明器件,与传统的日光灯、节能照明及其它光源相比,快速发展的基于LED芯片的新一代照明,具有环保、功耗低、安全和高亮度的诸多优点。当今最重要的照明是由蓝光半导体芯片和黄色Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+)荧光粉组合封装实现的,这种照明具有很多的优势,但是这种照明也具有不可避免的缺点:照明发光中的红光发射不足,色温(CCT>4500K)和显色指数(Ra<80)差,这些缺点这在很大程度上限制了它在一般照明上的一些应用。另一种实现白光LED的方案是在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉,利用该芯片发射的紫外光来激发荧光粉,从而实现白光发射。因此在寻找三基色(红、绿、蓝色)荧光粉很有必要。作为一种最重要的绿色发光的激活剂稀土离子,Tb3+的特征发射来源于5D4-7FJ(J=4,...,0)的跃迁,其激活的绿发光材料是应用于发光LED的首选。目前,以氟硼酸锶钡为基质的绿色荧光粉还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉,发光效率高。本专利技术的目的之二是提供上述Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉的制备方法,步骤简单,重复性好且工艺环保。本专利技术的目的之三是提供上述Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉的应用。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉,其化学通式为Ba3-xTbxSr2B4O10F2,x是铽离子Tb3+取代钡离子Ba2+的摩尔比,x取值范围为0.005≤x≤0.35。该荧光粉中基质是Ba3Sr2B4O10F2,三价铽离子Tb3+为激活剂。本专利技术还提供上述Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉的制备方法,包括两个步骤:第一,使用化学溶胶凝胶法制备不含氟的硼酸锶钡前驱体Ba2-xTbxSr2B4O10;第二,在制备得到的不含氟的硼酸锶钡前驱体中,加入氟化钡BaF2和氟化铵NH4F,充分混合,并将混合物压块,使用固相烧结法制备,得到一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉Ba3-xTbxSr2B4O10F2,x是铽离子Tb3+取代钡离子Ba2+的摩尔数,0.005≤x≤0.35。进一步地,使用化学溶胶凝胶法制备不含氟的硼酸锶钡前驱体Ba2-xTbxSr2B4O10的具体步骤如下:(1)按化学式Ba2-xTbxSr2B4O10,0.005≤x≤0.35中Ba、Tb、Sr的化学计量比,称取含有钡离子Ba2+的化合物、含有铽离子Tb3+的化合物、含有锶离子Sr2+的化合物,并共同溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,再加入反应物总摩尔量的1~1.5倍的络合剂柠檬酸或草酸,在60~90℃条件下搅拌;(2)按化学式Ba2-xTbxSr2B4O10,0.005≤x≤0.35中B元素的化学计量比,称取含有硼离子B3+的化合物,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,再加入反应物摩尔量的1~1.5倍的络合剂柠檬酸或草酸,在60~90℃条件下搅拌;(3)将步骤(1)和步骤(2)配制的溶液缓慢混合,在50~100℃的温度条件下搅拌1~5小时后,静置,烘干,得到蓬松的粉末;(4)将步骤(3)得到的粉末置于马弗炉中煅烧,温度为350~700℃,时间为3~10小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到前驱体粉末材料。优选的,所述固相烧结法的具体步骤是:在空气气氛中煅烧,煅烧温度为750~950℃,煅烧时间为1~10小时。更优选的,煅烧温度为800~900℃,煅烧时间为4~6小时。优选的,所述的氟化钡BaF2和氟化铵NH4F的使用量分别为前驱体粉末Ba2-xTbxSr2B4O10,0.005≤x≤0.35中锶离子摩尔量的一半。优选的,所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、硝酸钡、碳酸钡中的一种;所述的含有锶离子Sr2+的化合物为氧化锶、硝酸锶、碳酸锶中的一种;所述的含有铽离子Tb3+的化合物为氧化铽或硝酸铽;所述的含有硼离子B3+的化合物为氧化硼或硼酸。优选的,步骤(3)中所述烘干温度为100~200℃。本专利技术还提供上述Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉的应用。该绿色荧光粉在近紫外光276纳米激发下发出中心波长为545纳米的绿光,可用于制备以近紫外光为激发光源的照明或显示器件,可用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器中。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:(1)与现有的绿色荧光粉例如Y2O2S:Tb3+,Y2O3:Tb3+相比,本专利技术制备的绿色荧光粉为纯相,颗粒均匀,在近紫外和蓝光区间有很强的激发效率,该区域为近紫外和蓝光LED芯片的辐射波长,更适宜于制备按照近紫外和蓝光LED二极管芯片制备白光LED照明设备;(2)在Ba3Sr2B4O10F2基质中具有Ba和Sr两种离子,阳离子晶格位置具有强烈的的扰动,实现了Tb3+离子的禁戒跃迁彻底打破,得到了纯正色度的绿发光,有很好的发光效率;(3)该基质是由含有F离子的多面体组成,晶格刚性要比纯氧化物晶格大,得到的Tb3+激活的绿色发光荧光粉具有很好的热稳定性。附图说明图1是本专利技术实施例1制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉的X射线粉末衍射图谱;图2是本专利技术实施例1制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉的SEM图;图3是本专利技术实施例1制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉在545纳米的光监测下得到的激发光谱图;图4是本专利技术实施例1制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉在276纳米的光激发下的发光光谱图;图5是本专利技术实施例4制备Ba2.65Tb0.35Sr2B4O10F2荧光粉的SEM图;图6是本专利技术实施例4制备Ba2.65Tb0.35Sr2B4O10F2荧光粉在545纳米的光监测下得到的激发光谱图;图7是本专利技术实施例4制备Ba2.65Tb0.35Sr2B4O10F2荧光粉在276纳米的光激发下的发光光谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2按化学式Ba1.85Tb0.15Sr2B4O10中Ba、Tb、Sr元素的化学计量比,分别称取:碳酸钡BaCO3:2.92克,碳酸锶SrCO3:2.36克,硝酸铽Tb(NO3)3·6H2O:0.54克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸3.52克,在90℃条件下搅拌。然后按化学式Ba1.85Tb0.25Sr2B4O10中B元素的化学计量比,称取硼酸H3BO3:1.98克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸3.6克,在90℃条件下搅拌。将两种溶液缓慢搅拌混合,在100℃条件下搅拌1小时后静置,然后在200℃条件下烘干,得到蓬松的粉末;将该粉末置于马弗炉中煅烧,温度为700℃,时间为3小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到前驱体粉末材料Ba1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Tb

【技术特征摘要】
1.一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉,其特征在于,其化学通式为Ba3-xTbxSr2B4O10F2,其中x是铽离子Tb3+取代钡离子Ba2+的摩尔比,x取值范围为0.005≤x≤0.35。2.一种权利要求1所述的Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括两个步骤:第一,使用化学溶胶凝胶法制备不含氟的硼酸锶钡前驱体粉末Ba2-xTbxSr2B4O10;第二,在制备得到的不含氟的硼酸锶钡前驱体粉末中,加入氟化钡和氟化铵,充分混合,并将混合物压块,使用固相烧结法制备,得到一种Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉Ba3-xTbxSr2B4O10F2,x是铽离子Tb3+取代钡离子Ba2+的摩尔数,0.005≤x≤0.35。3.根据权利要求2所述的Tb3+激活氟硼酸锶钡绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,使用化学溶胶凝胶法制备不含氟的硼酸锶钡前驱体粉末Ba2-xTbxSr2B4O10的具体步骤如下:(1)按化学式Ba2-xTbxSr2B4O10,0.005≤x≤0.35中Ba、Tb、Sr的化学计量比,称取含有钡离子Ba2+的化合物、含有铽离子Tb3+的化合物、含有锶离子Sr2+的化合物,并共同溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,再加入反应物总摩尔量的1~1.5倍的络合剂柠檬酸或草酸,在60~90℃条件下搅拌;(2)按化学式Ba2-xTbxSr2B4O10,0.005≤x≤0.35中B元素的化学计量比,称取含有硼离子B3+的化合物,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,再加入反应物摩尔量的1...

【专利技术属性】
技术研发人员:乔学斌王胜家赵君亚
申请(专利权)人:江苏师范大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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