一种聚苯硫醚薄膜的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂，加入1,3,5‑三氯苯和2,4,6‑三氯苯分子量调节剂，以控制缩聚合成聚苯硫醚树脂的分子量分布系数，然后在聚苯硫醚合成的树脂中添加抗氧化剂，将这些物质以一定比例混合成聚苯硫醚薄膜的原材料，该材料经过双螺杆挤出机挤出通过T型模具，经过双向牵伸成聚苯硫醚薄膜，经电晕和防粘连剂的处理之后，收卷成聚苯硫醚薄膜卷，本发明专利技术得到的薄膜可广泛用于电子电器、军工、航天航空、机械、化工等领域。

A Manufacturing Method of Polyphenylene Sulfide Films

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯硫醚薄膜的制造方法
本专利技术属于高分子薄膜制造领域，尤其涉及一种聚苯硫醚薄膜的制造方法。
技术介绍
随着科技进步和社会的发展，人们对新技术和新材料的开发、应用越来越广泛，对电子、电器绝缘材料的要求越来越高，尤其是具有高温耐热性、耐去离子水解性的电绝缘材料,同时其吸去离子水、吸潮性非常低的新材料。近年来，电动机、电容器、锂离子电池的电绝缘材等逐渐要求具有在高温下的耐热性、耐去离子水解性、低吸潮率、高电绝缘性、耐化学品腐蚀等特性，作为电冰箱及空调器等中使用的电动机的电绝缘材料，考虑到环境上的问题，以及电容器、锂离子电池的隔膜和封装材料，提出了一种耐化学品腐蚀的电绝缘材料，该材料除了耐热性之外还要求耐解性，另外，作为混合动力汽车中使用的电动机的电绝缘材料，以及纯电动汽车所需的超大容量电池所需的电绝缘材料，除了要求具有耐热性之外，还需要该电绝缘材料具有耐化学品腐蚀的能力。高性能聚苯硫醚薄膜具有优异的耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能，为探索该材料的应用方法，各国的研究者们一直在不断努力的寻求。聚苯硫醚薄膜具有优异的耐热性，阻燃性、刚性、耐化学试剂、电绝缘性优异、吸湿性低等特点，尤其适合用于电器和电子仪器、机械部件、汽车部件等，近些年来，高性能聚苯硫醚薄膜得到广泛应用，尤其对环境条件要求比较高的，如潮湿环境和化学药品易腐蚀的环境，甚至电子辐射的环境，同时作为电子密封材料应用于电子元件，还可以用于机械密封的密封材料，为此许多研究者们努力寻求聚苯硫醚薄膜研究开发。但聚苯硫醚薄膜的韧性和拉伸撕裂伸长率低等特性，限制了其应用范围，但是为了改进以上特性，需要添加一些相容的其他添加剂，如联苯乙烯和乙烯共聚物弹性体系列等。在专利申请200580038776.1中介绍了一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，它是采用聚酰胺树脂超细微粒以一定的比例混合成物，通过双轴取向的制造方法得到聚苯硫醚薄膜，然而用这种方法制造的聚苯硫醚薄膜的韧性和撕裂伸长率等问题还是没有得到根本解决。在专利申请200880015409.3中介绍了一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，该专利技术提供了一种撕裂伸长率及平面性优异的仅由聚芳硫醚树脂形成的双轴取向膜，所述双轴取向聚芳硫醚膜的长度或宽度方向的撕裂伸长率为110％以上，长度或宽度方向的撕裂应力为200MPa以下，在260℃、10分钟条件下的长度及宽度方向的热收缩率为0％以上至10％以下，从该专利中发现，根据聚苯硫醚树脂的特点，以及薄膜生产工艺流程和工艺条件显得过于复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，从而制造出一种各方面性能都优异的聚苯硫醚薄膜，尤其是耐热性、尺寸稳定性、电绝缘性、耐化学品性能等，提高聚苯硫醚薄膜的撕裂和撕裂强度，提高聚苯硫醚薄膜的牵伸倍率，改善聚苯硫醚薄膜的撕裂拉伸长率，该材料可应用于电动机、变压器、绝缘电缆、电池隔膜材料、扬声器等。本专利技术是通过以下手段实现的：一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下，加入1,3,5-三氯苯和2,4,6-三氯苯分子量调节剂，以控制缩聚合成聚苯硫醚树脂的分子量分布系数，然后在聚苯硫醚合成的树脂中添加抗氧化剂，将这些物质混合成聚苯硫醚薄膜的原材料，该材料在经过双螺杆挤出机挤出通过T模具，在经过双向牵伸将薄膜的幅面增宽至一定宽度的聚苯硫醚薄膜，该薄膜修整成一定幅宽的薄膜之后，在经过防粘连剂的处理之后，收卷成聚苯硫醚薄膜卷。上述聚苯硫醚薄膜的制造方法，具体包括如下步骤：(1)在聚苯硫醚树脂的合成过程中，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，其中，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.988～0.994∶0.003～0.006∶0.003～0.006，所得聚苯硫醚树脂以3～6％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，其中，纯化处理混合溶剂的组成为去离子水13～18％wt、NMP40～60％wt和甲醇22～47％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.025～0.05g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到240～260℃，保温0.5～0.8h，随后以13～16℃/min的速度快速冷却,当温度降到120～130℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，将得到的聚苯硫醚树脂再重复两次加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，然后得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤8～12次，然后在温度为120～130℃和压力为-0.96atm的条件下，干燥3～4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂，然后添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中，按重量百分比计的聚苯硫醚树脂∶抗氧化剂为99.4～99.8％∶0.2～0.6％，然后经双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的-0.86～-0.88atm负压情况下干燥处理后，由双螺杆挤出机挤出通过T型模具，经过双向牵伸成聚苯硫醚薄膜；其中，抗氧化剂优选二丁基羟基甲苯(BHT)或叔丁基对苯二酚(TBHQ)；经干燥处理的薄膜原材料粒料由温度为190～340℃的双螺杆挤出机挤出；其中，经过处理后的薄膜原材料粒料由双螺杆挤出机挤出通过T型模具的方法优选通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为5.48～30kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成初生薄膜，在T型模具的出口吹0～6℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在3～6s内将温度降到130～160℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为220～260℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6～8级牵伸，牵伸倍率为2～6，并通入氮气，热处理成聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为0～6℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却3～6s，这样就处理成幅宽为1200～8000mm，厚为0.8～100μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为13～38kHz、电压为13～18kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm，聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为1000～10000mm，通过收卷机收卷成薄膜卷。其中，双向牵伸的甬道热处理温度优选220～260℃；牵伸倍率优选3～4，牵伸速度优选180～600m/min；热处理时间优选8～16秒。其中，收卷机的收卷速度优选200～630m/min。其中，转动辊裂缝长优选1000～5000mm。其中，聚苯硫醚薄膜电晕处理值优选20～80eV。本专利技术的有益效果：1、采用如上手段后，尤其是分子量调节剂作为原料的掺混聚合，得到多分散系数较低且分子量分布很窄的聚苯硫醚树脂，树脂的结晶度较小、白度、机械强度、熔融黏度、氧指数、多分散系数更为优异，用该种方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以硫化钠和对二氯苯为原料，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂，1,3,5‑三氯苯和2,4,6‑三氯苯为分子量调节剂,进行缩聚合成聚苯硫醚树脂，所述硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5‑三氯苯∶2,4,6‑三氯苯的摩尔比为1∶0.988～0.994∶0.003～0.006∶0.003～0.006；（2）将所述聚苯硫醚树脂以3～6%wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.025～0.05g的HCl10%wt去离子水溶液，然后温度上升到240～260℃，保温0.5～0.8h，随后以13～16℃/min的速度快速冷却,当温度降到120～130℃的时候，趁热过滤，将过滤得到的聚苯硫醚树脂再加入纯化处理混合溶剂中重复两次纯化处理，所述纯化处理混合溶剂的组成为去离子水13～18%wt、NMP40～60%wt和甲醇22～47%wt；（3）将步骤（2）得到的聚苯硫醚树脂用去离子水反复洗涤8～12次，然后在温度为120～130℃和压力为‑0.96atm的条件下，干燥3～4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；（4）将步骤（3）得到的纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，所述纯化处理的聚苯硫醚树脂的重量百分比为99.4～99.8%，所述抗氧化剂的重量百分比为0.2～0.6%，所述薄膜原材料经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的高温和‑0.86～‑0.88atm负压条件干燥处理后，由双螺杆挤出机挤出通过T型模具，经过双向牵伸成聚苯硫醚薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，1,3,5-三氯苯和2,4,6-三氯苯为分子量调节剂,进行缩聚合成聚苯硫醚树脂，所述硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.988～0.994∶0.003～0.006∶0.003～0.006；（2）将所述聚苯硫醚树脂以3～6%wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.025～0.05g的HCl10%wt去离子水溶液，然后温度上升到240～260℃，保温0.5～0.8h，随后以13～16℃/min的速度快速冷却,当温度降到120～130℃的时候，趁热过滤，将过滤得到的聚苯硫醚树脂再加入纯化处理混合溶剂中重复两次纯化处理，所述纯化处理混合溶剂的组成为去离子水13～18%wt、NMP40～60%wt和甲醇22～47%wt；（3）将步骤（2）得到的聚苯硫醚树脂用去离子水反复洗涤8～12次，然后在温度为120～130℃和压力为-0.96atm的条件下，干燥3～4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；（4）将步骤（3）得到的纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，所述纯化处理的聚苯硫醚树脂的重量百分比为99.4～99.8%，所述抗氧化剂的重量百分比为0.2～0.6%，所述薄膜原材料经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的高温和-0.86～-0.88atm负压条件干燥处理后，由双螺杆挤出机挤出通过T型模具，经过双向牵伸成聚苯硫醚薄膜。2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：步骤（4）所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯或叔丁基对苯二酚。3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：步骤（4）所述的经干燥处理的薄膜原材料粒料由温度为190～340℃的双螺杆挤出机挤出。4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：步骤（4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈逊，
申请(专利权)人：德阳科吉高新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51