A coating method to enhance the shear strength of zirconia surface opaque porcelain is presented. The zirconia block sample is designed and made by computer aided design. The zirconia surface opaque porcelain is made by mixing alumina particles and ceramic glaze powder. The opaque porcelain is coated on the zirconia surface by spraying gun and fine brushing. In the combustion furnace, all the surface coating samples were sintered at 1530 C for 6 hours. Surface roughness (Ra), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and shear strength (SBS) were then examined. The advantages of the present invention are that the coating sample of the mixture of alumina and Noritake cerabien Zr glaze ceramics has the highest shear strength in each group by using the manual fine brush deposition coating method. Manual fine brush deposition coating is a promising surface treatment method. It is also an easy technology to obtain surface roughness, which improves the bonding strength between zirconia and opaque ceramics.
【技术实现步骤摘要】
一种增强二氧化锆表面遮色瓷抗剪切强度的涂层方法
本专利技术涉及氧化锆上的新型涂层改良领域，特别涉及了一种增强二氧化锆表面遮色瓷抗剪切强度的涂层方法。
技术介绍
氧化锆牙冠是由氧化锆基底与贴面陶瓷(vc)结合形成的，氧化锆贴面陶瓷通常由嵌在不同数量长石和白榴石晶体中的无定形和玻璃状二氧化硅基质组成。虽然Y-TZP基板表现出良好的机械性能，但崩瓷(脱胶)在临床应用中被描述为2-5年后的失效率为15％，5-10年使用后的失效率为21-23％，这是由于瓷粘合强度差。这种性能主要是由于Y-TZP的化学稳定性，因此在基体中没有检测到固有的玻璃含量，并且存在非极性共价键。Y-TZP核与VC(遮色瓷)的粘结强度是由化学粘结强度、机械联锁、VC的烧成收缩率、界面缺陷的类型和浓度、VC的润湿性能等多种因素的累积效应决定的。氧化锆核与VC之间的粘附力受瓷层压缩应力的影响，这是由于氧化锆与VC之间的热膨胀系数(CTE)不同。采用氧化锆表面处理技术，提高了结合强度，提高了Ra和能量，从而直接改善了氧化锆与Vc的润湿性和结合性能。研究了氧化锆基底的各种表面处理方法，以提高氧化锆与VC的结合性能。在这些方法中，三氧化二铝颗粒气载颗粒磨损尺寸在30-125μm范围内，有或无二氧化硅涂层、衬里应用、激光蚀刻和氩等离子体处理都是单独使用或联合使用的。对于氧化锆表面改性，建议使用气载颗粒磨损，因为它对粘接强度有显着影响。然而，这种方法可以促进表面的相变，从而改变氧化锆的晶体结构，从四方转变为单斜晶，这伴随着瓷贴面层上的应力产生，并逆转与氧化锆基体的结合强度。发现衬层应用受到热循环的影响，热循环...
【技术保护点】
1.一种增强二氧化锆表面遮色瓷抗剪切强度的涂层方法，其特征在于：样本制作：计算机辅助设计计算机辅助制造预烧结半透明Y‑TZP圆盘使用干触式IMES ICORE系统制成立方体；鉴于完全烧结后的收缩，立方体的预烧结尺寸比预期尺寸大20vol％；根据烧结前后试样直径的数值，计算了氧化锆立方块的烧结收缩率；每一个用于涂层的预烧结立方体的一个白色正方形表面是用碳化硅纸干磨成的，表面光洁度为600、800和1000级；用无水乙醇，乙醇含量≥99.7％，清洗立方体，涂前用棉花擦拭其表面，获得标准化表面；样本预备：未烧结的纳米三氧化二铝粉末在冷等静压下通过微电子技术有限公司(MTI)实验室冷压机在不锈钢模具中低于200 MPa进行干压，以生产出致密模板，高度为2mm，直径为8mm；为了确认部分烧结，在流动氩气氛50ml/min下，使用热机械分析仪对一小块氧化铝颗粒进行热分析；当颗粒以5℃/min的加热速率热处理至1100℃并冷却至炉速时，收缩率显示为1.79％；其余压制的氧化铝样品在1100℃的氧化铝坩埚中以5℃的加热速度在马弗炉中部分烧结2h，随后冷却至室温；从先前的研究中获得了热处理时间表；使用硅...
【技术特征摘要】
1.一种增强二氧化锆表面遮色瓷抗剪切强度的涂层方法，其特征在于：样本制作：计算机辅助设计计算机辅助制造预烧结半透明Y-TZP圆盘使用干触式IMESICORE系统制成立方体；鉴于完全烧结后的收缩，立方体的预烧结尺寸比预期尺寸大20vol％；根据烧结前后试样直径的数值，计算了氧化锆立方块的烧结收缩率；每一个用于涂层的预烧结立方体的一个白色正方形表面是用碳化硅纸干磨成的，表面光洁度为600、800和1000级；用无水乙醇，乙醇含量≥99.7％，清洗立方体，涂前用棉花擦拭其表面，获得标准化表面；样本预备：未烧结的纳米三氧化二铝粉末在冷等静压下通过微电子技术有限公司(MTI)实验室冷压机在不锈钢模具中低于200MPa进行干压，以生产出致密模板，高度为2mm，直径为8mm；为了确认部分烧结，在流动氩气氛50ml/min下，使用热机械分析仪对一小块氧化铝颗粒进行热分析；当颗粒以5℃/min的加热速率热处理至1100℃并冷却至炉速时，收缩率显示为1.79％；其余压制的氧化铝样品在1100℃的氧化铝坩埚中以5℃的加热速度在马弗炉中部分烧结2h，随后冷却至室温；从先前的研究中获得了热处理时间表；使用硅石研杵和研钵研磨样品；在前瞻性研究的基础上，将所得粉末通过60μm筛网进行筛选，以分离粒度小于60μm的粉末；使用精密天平制备并称重两套用于涂层的复合粉末；第一种粉末混合物由50wt％的部分烧结氧化铝<60μm和50wt％的Ivoclavante陶瓷系统(IPS)E.max陶瓷釉组成；第二种粉末混合物包括50wt％的部分烧结氧化铝(<60μm)和50wt％的Noritakecerabien-zr釉陶瓷；选择50wt％的比例是基于先前的研究，以避免阻塞喷枪喷涂系统喷嘴的风险；将复合粉末分别在直径为10mm的氧化铝球的封闭聚乙烯容器中以250rpm的速度干燥15分钟，然后对其进行筛选以分离氧化铝球。2.按照权利要求1所述的增强二氧化锆表面遮色瓷抗剪切强度的涂层方法，其特征在于：根据表面改性进行试样分组：共有80个预烧结氧化锆立方块被随机分为四个实验组(每组n＝20)，并根据所应用的表面处理(喷枪喷涂或手工沉积的细刷喷涂)进行细分；在喷吹表面处理中，包括G1(E60S)和G3(N60S)，40个样本(每组20个样本)中的每一个样本的浆液由混合氧化铝粉末组成，混合氧化铝粉末用1.5ml无水乙醇稀释≥99.7％；使用磁力搅拌器以500转/分的速度将浆液混合15分钟，以确保混合物的均匀性；涂层喷涂施加到每个氧化锆样品的一个表面上，使用小型喷枪垂直固定到准备的未烧结的氧化锆立方体的夹具夹持器，产生喷雾干燥粉末；在喷涂过程中，将样品放置在平坦的表面上，以在内核上形成独特的涂层；通过在氧化锆立方体和喷枪喷嘴之间保持10厘米的距离，保持管腔直径为0.3毫米，保持喷涂浆料的标准数量和质量，保持2.5bar的气压和10秒的喷射时间；这些参数是在先前研究的基础上应用的；在包括G2(E60P)和G4(N60P)在内的细刷涂料表面处理中，40个预烧结氧化锆立方块(每组20个试样)分别用55wt％的氧化铝复合粉体与IPSe.maxceram和NoritakeCerabineZR的相应釉液混合制备；使用薄刷子将浆液两次涂抹到制备的预烧结氧化锆立方体试样上；第一层涂层后，将试样顺时针旋转90°以涂抹第二层并填充未涂层区域；两层之间的时间间隔为2s；然后，在供应商(Basicdekema，DentalKeramik_fenGmbH，Freilassing，Germany)的燃烧炉中，将所有80个表面涂层试样在1530℃下完全烧结6h；然后，使用数字超声波清洁器(Jeken，PS-20A，中国深圳)在无水乙醇≥99.7％中进行超声波清洗10分钟，蒸汽清洗10秒，并在室温下用压缩空气干燥；扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)：采用扫描电镜在15kv的加速电压下对不同方法制备的氧化锆涂层样品的表面形貌进行了研究；为了观察所有样品的涂层质量、形态和轮廓，使用金刚石在水冷条件下切割表面处理过的氧化锆立方块；随后用无水乙醇在超声波浴中清洗试样5分钟，并在室温下风干；在每组中，准备两个额外的氧化锆样品用于顶部和交界面检查；将SBS检测后的试样顶面、横截面和断裂面贴于双面导电碳带上，用溅射镀膜机溅射成一薄层金合金，并在不同放大倍数下用高分辨率扫描电镜(SEM)对其进行成像进行显微结构分析；EDS分析(配备了扫描电镜)旨在揭示所用材料(釉料、VCs涂层和氧化锆表面)的元素组成和不同化学成分的影响；X线衍射分析(XRD)：从每个实验组中随机选择一个涂层样本，然后在超声波浴中用无水乙醇清洗，并在室温下风干；使用SmartLabX射线衍射仪完成氧化铝和样品的部分烧结粉末的相分析，其中CuKα辐射(λ)为加速电压为40kV，2θ范围为10-90°，使用步进扫描技术，固定步长为0.02°，速率为10°/min；使用OriginPro8.5软件分析数据，并搜索及匹配，识别表面处理的相；通过一组线位置2θ°对强度绘制图案；表面粗度Ra评估：表面改性后，随机选择每组10个样品测量Ra值；用表面光度仪分析研究组顶面的微米(μm)Ra；然后将表示算术平均粗糙度的Ra确定为子结构的表面粗糙度的指示；Ra值越高表明表面粗糙度越好；然后将表示算术平均粗糙度的Ra确定为基底结构的表面粗糙度的指示；Ra值越高表明表面粗糙度越好；对于每个新样品，对由制造商提供的标准样品(6.00μm)进行校准；然后根据推荐的ISO4288-1996确定在截止(λc)长度(0.03英寸＝0.8mm)下进行测量数据的过滤；检验在平坦表面上进行；涂层贴面过程：将所有80个表面处理的样品在乙醇中超声清洗10分钟并在室温下风干；专门设计的可分离尺寸稳定的定制硅模具被用作在每个立方体的涂层面上VC层的关键，覆盖了立方体表面中心3mm直径和5mm高度的区域；采用相同的涂层技术制作VC圆柱体，以制作直径为3mm、高度为5mm的试样；采用分离介质对硅模具进行分离，以避免涂层过程中VC在硅模具预制孔周围的粘附；根据牙科实验室的常规做法，将与相应数量的液体混合并填充到模具中；通过轻微的振动，多余的液体被组织去除，并确保在各层中形成一个均匀的圆柱体，以防止气泡；在每个组合中，40个样本分配到E60S(n＝20)及E60P(n＝20)组中；使用NoritakeCerabienZRVC对N60S(n＝20)和N60P(n＝20)组进行涂层处理；根据制造商针对每个VC建议的烧制时间表，将具有VC的涂覆的氧化锆样品在可编程和校准的陶瓷烘箱中烧成全密度；为了补偿相同条件下烧结收缩，进行了第二次烧结，以实现直径为3mm、高度为5mm的最终瓷面；烧制后，样品在空气中冷却；使用牙科实验室发动机用低速硬质合金手柄(HP)裂钻移除过量VC，用最小的压力轻轻地施加，以产生VC的正确最终尺寸，清理界面并不破坏界面；然后将所有样品在室温下保持24小时，然后进一步处理；抗剪切强度试验：为了进行SBS测试，每组中的10个样本被评估为初始SBS(未存储在去离子水(DW)中而没有老化)，每组中的另一半样本在37℃下DW存储一个月(老化)之后评估；在预定时间，将样品彻底冲...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘奕，芬妮可，郑博文，李铎，何佳，冉君一，闫昱文，
申请(专利权)人：中国医科大学附属口腔医院，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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