一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法，属于纺织材料技术领域。本发明专利技术先将涤纶纤维用碱液超声浸渍后，再用氧等离子处理，制得预处理涤纶纤维；再将纳米氧化石墨烯分散于水中，在聚苯乙烯磺酸钠作用下进行改性，制得改性氧化石墨烯分散液；随后先将盐酸苯胺和预处理涤纶纤维分散于改性氧化石墨烯分散液中，超声浸渍后，于恒温搅拌状态下滴加引发剂，聚合反应后，过滤，洗涤，干燥，得复合纤维，将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，和脱水剂混合，减压加热反应，水洗，真空干燥，即得聚苯胺复合长效导电纤维。本发明专利技术所得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维具有优异的导电性能和导电长效性。

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法
本专利技术公开了一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法，属于纺织材料

技术介绍
随着导电高分子材料的研究与开发，聚苯胺（PANI）因其独特的性能和特点，如质轻、化学稳定性高、环境稳定性好、结构的多样性和独特的掺杂机制、导电率高以及可逆的氧化还原特性等特点，已被公认为当今导电聚合物中最具有商业代表性、最有大规模工业化应用前景的导电高分子材料。聚苯胺这一新型材料日益受到重视是由于它具有良好的导电性能，尤其是聚苯胺导电纤维的开发，使聚苯胺的加工性能得到大幅度改进，扩大了其应用范围。聚苯胺导电纤维除具有普通导电纤维的多种用途外，由于聚苯胺所具有的优良性能，聚苯胺纤维还可用于制作电磁波吸收织物、服装或覆盖物，吸收雷达、红外线、紫外线等，应用于许多特殊领域。利用“现场”吸附聚合法是制备导电纤维简便易行的方法，它是将聚苯胺作为导电覆盖层吸附于基质纤维表面而使其具备导电性，而且通过该方法制取的纤维既具有导电性能，又具有基体纤维的物理机械性能。有研究者采用现场吸附聚合法制备了聚苯胺/涤纶导电织物，利用聚苯胺掺杂、反掺杂的可逆行为，采用不同种类的酸对其进行再掺杂，研究了不同种类的酸对织物的导电性能的影响。然后又采用洗涤实验及洗涤牢度实验研究洗涤液酸碱度对织物导电性能的影响及织物表面聚苯胺层与基体纤维的粘附情况。将称量好的涤纶织物置于盐酸苯胺中于一定温度下预浸一段时间后取出，再置于一定浓度的过硫酸铵盐酸溶液中聚合一定时间，取出后用盐酸（1mol/L）、丙酮及蒸馏水分别洗涤数次，然后于红外灯下干燥，待测。将已掺杂好的聚苯胺/涤纶导电织物置于0.5mol/L的氨水中，经24h的反掺杂后，用蒸馏水洗涤至中性，在红外灯下干燥，然后分别用各种酸再掺杂12h后，红外灯下干燥。经过反掺杂的聚苯胺/涤纶织物，可用现场吸附聚合时的酸或者别的酸进行再掺杂，这样对现场吸附聚合时聚苯胺不能直接使用的一些质子酸，通过再掺杂手段，就可以很方便地得到该酸的再掺杂聚苯胺/涤纶织物。大多数有机酸掺杂效果不如无机酸好，前者表面比电阻比后者至少要高出3个数量级。值得一提的是，有机酸掺杂的聚苯胺，稳定性较好，质子不易脱离内部吸附到表面上来，而且空气稳定性良好。但是目前传统的以聚苯胺和涤纶等人造纤维复合制备的导电纤维，在产品制备过程中，聚苯胺难以均匀紧密和人造纤维结合，导致电导率无法进一步提升，且聚苯胺经过酸掺杂后导电性能受洗涤次数影响下降明显，引起产品的导电耐久性不佳，因此还需对其进行研究。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统以聚苯胺和涤纶等人造纤维复合制备的导电纤维，在产品制备过程中，聚苯胺难以均匀紧密和人造纤维结合，导致电导率无法进一步提升，且聚苯胺经过酸掺杂后导电性能受洗涤次数影响下降明显，引起产品的导电耐久性不佳的弊端，提供了一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将涤纶纤维于碱液中超声浸渍2～4h后，取出，经洗涤，干燥，得碱浸涤纶纤维；（2）将碱浸涤纶纤维经氧等离子处理后，出料，得预处理涤纶纤维；（3）按重量份数计，依次取20～30份纳米氧化石墨烯，3～5份聚苯乙烯磺酸钠，120～150份水，先将纳米氧化石墨烯分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸钠，搅拌反应后，得改性氧化石墨烯分散液；（4）按重量份数计，依次取20～30份盐酸苯胺，150～180份改性氧化石墨烯分散液，50～60份预处理涤纶纤维，10～20份引发剂，先将盐酸苯胺和预处理涤纶纤维分散于改性氧化石墨烯分散液中，超声浸渍后，于恒温搅拌状态下缓慢滴加引发剂，聚合反应后，抽滤，洗涤，干燥，得复合纤维；（5）将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，和脱水剂按质量比为10：1～12：1混合，减压加热反应2～3h，水洗，真空干燥，即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。步骤（1）所述碱液为：质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液和质量分数为8～10%的碳酸钠溶液按质量比为5：1～3：1复配而成。步骤（2）所述氧等离子处理为：于等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为40～60Pa，氧气流量为8～10mL/min条件下，等离子处理20～30min。步骤（4）所述引发剂为：质量分数为8～10%的过硫酸铵溶液、质量分数为8～10%的过硫酸钾溶液中的任意一种。步骤（4）所述减压加热反应为：于压力为400～450mmHg，温度为85～90℃条件下，减压加热反应2～3h。步骤（1）所述涤纶纤维为：长度为45～55mm，规格为1.5～2.0D的涤纶纤维。步骤（4）所述脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水氯化钙、生石灰中的任意一种。步骤（1）所述碱液中还可以加入涤纶纤维质量2～4%的明胶；所述明胶选用等电点为6.0～6.5的明胶。步骤（3）所述纳米氧化石墨烯还可以为异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯；所述异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯的预处理过程为：按质量比为1：10：20将纳米氧化石墨烯、甲苯二异氰酸酯和无水乙醇混合后，加热回流反应3～5h，再经过滤、洗涤和干燥，得异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯。步骤（4）所述缓慢滴加为：以4～6mL/min速率进行缓慢滴加。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术技术方案首先利用碱液对涤纶纤维进行侵蚀，使涤纶纤维表面形成粗糙的凹坑结构，提升涤纶纤维表面的比表面积，有利于后续各组分的沉积，再通过辅以氧等离子处理，使涤纶纤维表面产生丰富的极性含氧官能团，极性含氧官能团的形成，一方面可减小涤纶纤维表面水的接触角，有利于后续各组分在涤纶纤维表面的润湿分散，以提高各组分沉积的均匀性，另一方面，含氧官能团可与氧化石墨烯结构中的氨基、羟基和羧基等官能团之间在脱水剂作用下发生脱水缩合而形成化学键合，且由于氧化石墨烯共轭区可与聚苯胺分子结构中的大量苯环结构之间形成π-π相互作用力，而使氧化石墨烯作为中间媒介将聚苯胺牢固固定于涤纶纤维表面，最终实现了聚苯胺和涤纶纤维之间的均匀紧密结合；再者，纳米氧化石墨烯为透明材质，不会影响纤维或织物的颜色，使纤维或织物的应用范围得到保持，且经过聚苯乙烯磺酸钠改性处理后，片层结构之间得到有效剥离，在涤纶纤维表面呈单片层吸附，其自身结构同样具有良好的导电性能，有利于产品导电性能的有效提升；（2）本专利技术技术方案通过以改性后的单片层氧化石墨烯作为中间媒介结构，并将盐酸掺杂改性的聚苯胺吸附固定于涤纶纤维和氧化石墨烯片层结构中间，由于氧化石墨烯片层结构表面的极性官能团和涤纶纤维表面的极性含氧官能团之间大部分发生了脱水缩合，使氧化石墨烯表面亲水性能得到减弱，水难以润湿铺展，且氧化石墨烯片层结构稳定致密，水分难以渗透进入片层结构内部，且纤维或纤维加工成的织物在洗涤过程中，发生的是氧化石墨烯片层结构和片层结构之间的相对摩擦，其结构之间本身就具有良好的润滑性能，因此可有效避免片层结构的剥落和保护失效，使聚苯胺导电性能的耐久性得到有效提升；（3）本专利技术技术方案优化采用明胶和异氰酸酯，其中明胶可在碱浸过程中由于偏离等电点而使分子结构膨胀并带有电荷，从而与涤纶纤维吸附，在氧等离子处理过程中使涤纶纤维和明胶分子结构之间形成化学键合，并在涤纶纤维表面适当引入明胶分子的活性官能团本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将涤纶纤维于碱液中超声浸渍2～4h后，取出，经洗涤，干燥，得碱浸涤纶纤维；（2）将碱浸涤纶纤维经氧等离子处理后，出料，得预处理涤纶纤维；（3）按重量份数计，依次取20～30份纳米氧化石墨烯，3～5份聚苯乙烯磺酸钠，120～150份水，先将纳米氧化石墨烯分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸钠，搅拌反应后，得改性氧化石墨烯分散液；（4）按重量份数计，依次取20～30份盐酸苯胺，150～180份改性氧化石墨烯分散液，50～60份预处理涤纶纤维，10～20份引发剂，先将盐酸苯胺和预处理涤纶纤维分散于改性氧化石墨烯分散液中，超声浸渍后，于恒温搅拌状态下缓慢滴加引发剂，聚合反应后，抽滤，洗涤，干燥，得复合纤维；（5）将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，和脱水剂按质量比为10：1～12：1混合，减压加热反应2～3h，水洗，真空干燥，即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将涤纶纤维于碱液中超声浸渍2～4h后，取出，经洗涤，干燥，得碱浸涤纶纤维；（2）将碱浸涤纶纤维经氧等离子处理后，出料，得预处理涤纶纤维；（3）按重量份数计，依次取20～30份纳米氧化石墨烯，3～5份聚苯乙烯磺酸钠，120～150份水，先将纳米氧化石墨烯分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸钠，搅拌反应后，得改性氧化石墨烯分散液；（4）按重量份数计，依次取20～30份盐酸苯胺，150～180份改性氧化石墨烯分散液，50～60份预处理涤纶纤维，10～20份引发剂，先将盐酸苯胺和预处理涤纶纤维分散于改性氧化石墨烯分散液中，超声浸渍后，于恒温搅拌状态下缓慢滴加引发剂，聚合反应后，抽滤，洗涤，干燥，得复合纤维；（5）将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，和脱水剂按质量比为10：1～12：1混合，减压加热反应2～3h，水洗，真空干燥，即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）所述碱液为：质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液和质量分数为8～10%的碳酸钠溶液按质量比为5：1～3：1复配而成。3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法，其特征在于步骤（2）所述氧等离子处理为：于等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为40～60Pa，氧气流量为8～10mL/min条件下，等离子处理20～30min。4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：石雅琴，
申请(专利权)人：常州市海若纺织品有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32