一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法技术

本发明专利技术属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，所述制备方法是以锆基非晶合金制成的圆盘作为工作电极，利用旋转圆盘电极系统，在锆基非晶合金表面制备纳米结构层。本发明专利技术的制备方法可以在锆基非晶合金表面形成一层纳米结构层，纳米结构层由许多直径在10‑30nm之间的纳米棒组成，纳米棒之间形成均匀的微孔，将带有纳米结构层的锆基非晶合金植入体内，有利于骨长入，与目标组织之间形成骨性结合；本发明专利技术采用旋转圆盘电极系统制备纳米结构层，纳米结构层形成的过程中，旋转圆盘的高速旋转可以将副产物以及杂质从盘面甩开，避免副产物及杂质对纳米结构层造成不利影响，获得更加均匀细腻的纳米结构层。

【技术实现步骤摘要】
一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法
本专利技术属于金属表面处理
，具体涉及一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法。
技术介绍
非晶合金一般由五种以上的金属元素组成，且每种金属元素的含量均大于5％。是一种高混乱度的亚稳态合金材料。以锆为主要元素的锆基非晶合金，因其多元素竞争形核的特点，较易形成非晶态结构。与传统植入体材料Ti合金相比，Zr基非晶合金具有更高的强度和硬度，更加接近人体骨骼的弹性模量，可作为下一代植入体材料。作为长期植入人体的生物材料，不仅要具有良好的生物力学性能，而且还要有优异的耐蚀性和生物相容性。然而，未经处理的锆基非晶合金表面呈生物惰性，植入体内后很难与目标组织形成骨性结合，因此，需要设法提高其生物活性。植入材料的表面结构特征对其生物活性的提高具有重要的作用，纳米化的表面结构可显著提高植入材料的生物活性，提高植入物与目标组织之间的生物结合率。另外，未经处理的锆基非晶合金耐蚀性相对较差，腐蚀会导致金属离子进入周围组织，影响细胞内的生物化学反应，同时，腐蚀产物和腐蚀电流还会激活组织，影响机体的新陈代谢。因此，在提高锆基非晶合金表面生物相容性的同时提高其耐蚀性，对于锆基非晶合金作为植入体材料的发展来说是十分必要的。
技术实现思路
为了解决锆基非晶合金表面呈生物惰性，植入体内后难以与目标组织形成骨性结合且耐蚀性差的问题，本专利技术公开了一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，采用旋转圆盘电极系统在锆基非晶合金表面制备了一层纳米结构层，提高的锆基非晶合金表面的生物活性和耐蚀性。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，所述制备方法是以锆基非晶合金制成的圆盘作为工作电极，利用旋转圆盘电极系统，在锆基非晶合金表面制备纳米结构层。作为优选，上述锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，包括如下具体步骤：将三电极放入含有氟离子的电解液中，调整工作电极电压、工作电极转速、电解液温度和电压输出时间，施加电压，制备纳米结构层。作为优选，上述电解液为含氟离子的乙二醇水溶液。作为优选，上述电解液中氟离子的浓度为0.3～0.5mol/L，水的体积百分比为5～20％。作为优选，上述工作电极电压为8～13V，所述工作电极转速为800～1200rpm。作为优选，上述电解液温度为20～30℃，所述电压输出时间为30-40min。作为优选，上述旋转圆盘电极系统中还包括参比电极和辅助电极，所述参比电极为饱和甘汞电极，所述辅助电极为惰性电极。作为优选，上述饱和甘汞电极在室温下的电位为0.241V，所述惰性电极为正方形的石墨或铂片。作为优选，上述以锆基非晶合金制成的圆盘由环氧树脂进行封装。作为优选，上述锆基非晶合金由Zr、Cu、Ni、Ti、Al五种元素组成，各元素的质量百分比为Zr50-65％、Cu15-25％、Ni10-15％、Ti5-10％、Al5-10％。本专利技术具有如下的有益效果：(1)本专利技术的制备方法可以在锆基非晶合金表面形成一层纳米结构层，纳米结构层具有均匀的微孔，将带有纳米结构层的锆基非晶合金植入体内，有利于骨长入，与目标组织之间形成骨性结合；(2)本专利技术采用旋转圆盘电极系统制备纳米结构层，纳米结构层形成的过程中，旋转圆盘的高速旋转可以将副产物以及杂质从盘面甩开，避免副产物及杂质对纳米结构层造成不利影响，获得更加均匀细腻的纳米结构层；(3)本专利技术采用旋转圆盘电极系统，并结合特定的工作电极电压、工作电极转速和氟离子浓度，制备出具有良好耐腐蚀性能的纳米结构层。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术实施例1所制备纳米结构层的扫描电镜图。图2是将未处理的锆基非晶合金(ZrbasedBMG)和具有实施例1所制备纳米结构层的锆基非晶合金(ZrbasedBMGafteranodizing)在0.3mol/LNaCl溶液中进行耐腐蚀性能测试后所获得的Tafel极化曲线。具体实施方式现在结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明。锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，包括如下具体步骤：将三电极放入含有氟离子的电解液中，调整工作电极电压、工作电极转速、电解液温度和电压输出时间，施加电压，制备纳米结构层。其中，三电极分别为：工作电极：以锆基非晶合金制成的圆盘，参比电极：饱和甘汞电极(室温下的电位为0.241V)，辅助电极：正方形的石墨或铂片。电解液为含氟离子的乙二醇水溶液。锆基非晶合金由Zr、Cu、Ni、Ti、Al五种元素组成，各元素的质量百分比为Zr50-65％、Cu15-25％、Ni10-15％、Ti5-10％、Al5-10％。在将以锆基非晶合金制成的圆盘作为工作电极放入含有氟离子的电解液中之前，先对其进行预处理，先除油，再清洗，再酸洗，再清洗，然后用环氧树脂封装圆盘。实施例1将工作电极、饱和甘汞电极和辅助电极(正方形铂片)放入电解液中，调整工作电极电压为8V(vsSCE)，工作电极转速为800rpm，电解液温度为25℃、电压输出时间为40min，施加电压，断电后取出圆盘，清洗并干燥，得到表面具有纳米结构层的锆基非晶合金。其中，电解液是将氟化钠溶于水，再将氟化钠水溶液与乙二醇混合得到，氟离子浓度为0.4mol/L，水的体积百分比为5％。图1是实施例1所制备纳米结构层的扫描电镜图，从图1中可以看出，处理后的锆基非晶合金表面形成了一层均匀致密的纳米结构层。图2是将未处理的锆基非晶合金(ZrbasedBMG)和具有实施例1所制备纳米结构层的锆基非晶合金(ZrbasedBMGafteranodizing)在0.3mol/LNaCl溶液中进行耐腐蚀性能测试后所获得的Tafel极化曲线，从图2可以看出，具有实施例1所制备的纳米结构层的锆基非晶合金的腐蚀电位高于未处理的锆基非晶合金，说明采用本专利技术方法在锆基非晶合金表面制备出纳米结构层提高了锆基非晶合金的耐蚀性能。实施例2将工作电极、饱和甘汞电极和辅助电极(正方形铂片)放入电解液中，调整工作电极电压为10V(vsSCE)，工作电极转速为1000rpm，电解液温度为25℃、电压输出时间为40min，施加电压，断电后取出圆盘，清洗并干燥，得到表面具有纳米结构层的锆基非晶合金。其中，电解液是将氟化钠溶于水，再将氟化钠水溶液与乙二醇混合得到，氟离子浓度为0.4mol/L，水的体积百分比为10％。实施例3将工作电极、饱和甘汞电极和辅助电极(正方形石墨)放入电解液中，调整工作电极电压为13V(vsSCE)，工作电极转速为1200rpm，电解液温度为20℃、电压输出时间为30min，施加电压，断电后取出圆盘，清洗并干燥，得到表面具有纳米结构层的锆基非晶合金。其中，电解液是将氟化钠溶于水，再将氟化钠水溶液与乙二醇混合得到，氟离子浓度为0.3mol/L，水的体积百分比为20％。实施例4将工作电极、饱和甘汞电极和辅助电极(正方形石墨)放入电解液中，调整工作电极电压为13V(vsSCE)，工作电极转速为1200rpm，电解液温度为20℃、电压输出时间为30min，施加电压，断电后取出圆盘，清洗并干燥，得到表面具有纳米结构层的锆基非晶合金。其中，电解液是将氟化钠溶于水，再将氟化钠水溶液与乙二醇混合得到，氟离子浓度为0.4mol/L，水的体积百分比为5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，其特征在于：所述制备方法是以锆基非晶合金制成的圆盘作为工作电极，利用旋转圆盘电极系统，在锆基非晶合金表面制备纳米结构层。

【技术特征摘要】
1.一种锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，其特征在于：所述制备方法是以锆基非晶合金制成的圆盘作为工作电极，利用旋转圆盘电极系统，在锆基非晶合金表面制备纳米结构层。2.如权利要求1所述的锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：将三电极放入含有氟离子的电解液中，调整工作电极电压、工作电极转速、电解液温度和电压输出时间，施加电压，制备纳米结构层。3.如权利要求2所述的锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，其特征在于：所述电解液为含氟离子的乙二醇水溶液。4.如权利要求3所述的锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，其特征在于：所述电解液中氟离子的浓度为0.3~0.5mol/L，水的体积百分比为5~20%。5.如权利要求2所述的锆基非晶合金表面纳米结构层的制备方法，其特征在于：所述工作电极电压为8~13V，所述工作电极转速为800~1200rpm。6.如权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：何世伟，陈汉森，戴明阳，王亮，申曦，周青峰，
申请(专利权)人：常州世竟液态金属有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32