一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术属于高温合金技术领域，具体涉及一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，该方法在制备镍基高温合金粉末过程中，用金属盐化合反应制得前驱体，再经过还原制备镍基高温合金粉末，并研究溶液酸碱度、水浴温度、还原工艺和粉末粒度及组织的关系；该方法具有设备简单，工艺可控性强和高效率；在化合制备镍基高温合金粉末前驱体工艺方面的本质特点是：通过金属盐离子间络合反应，缩短异种金属原子间距，为后续粉末还原、金属元素合金化提供基础。本发明专利技术用镍基高温合金粉末具有较低氧含量、高球形度，并且收得率较高，粉末粒径50μm以下镍基高温合金粉末收得率在90％以上，成本较低，使最终镍基高温合金粉末满足3D打印工艺的高标准，满足了3D打印工艺的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法
本专利技术属于高温合金
，具体涉及一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法。
技术介绍
3D打印技术目前已经成为全球最关注的新兴技术之一，其专用材料尤其是航空航天用高性能镍基高温合金构件3D打印用粉末产业发展前景很好。高性能镍基高温合金构件3D打印技术起步于20世纪90年代初，工艺难度比较大，主要采用高功率的能量束如激光或电子束作为热源，使粉末材料进行选区熔化，冷却结晶后形成严格按设计制造的堆积层，堆积层连续成型，形成最终产品。到目前为止，工业上的小型金属构件3D打印相对容易，体积较大的金属构件的3D打印难度非常大，对材料和工艺控制的要求很高。这将是3D打印产业推动相关工业发展的重点方向，也将是一项关键技术。其最大的难度在于材料和成型工艺。高性能镍基高温合金构件3D打印技术自问世伊始，就与配套材料的发展密不可分。近年来，镍基高温合金构件直接制造所使用的高性能镍基高温合金粉末材料备受关注。未来镍基高温合金、钛合金材质大型金属构件的3D打印作将成为主要技术的攻关方向。但国内用于金属构件3D打印的材料主要依赖进口，而且价格高昂，国外高品质3D打印用镍基高温合金粉末售价常在800元/kg以上。国内尚无针对专用于3D打印的粉末制备的研究，有些单位采用常规的气雾化粉末替代使用，存在着很多的不适用性，比如氧含量高、球形度差、粒度分布不佳等问题，这在一定程度上限制着我国高端3D打印产业的进一步发展。在高性能金属构件3D打印领域，我国迫切需要低氧含量、细粒径、高球形度镍基高温合金粉末。
技术实现思路
针对上述
技术介绍
所提出的技术问题；本专利技术的目的是：旨在提供一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法。为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤，步骤一：按质量百分比，称取组分，六水硝酸镍30％～40％；九水硝酸铬24％～27％、九水硝酸铝1.5％～2.5％、一水钨酸铵2.5％～3.5％、草酸20％～30％和五水硝酸钼5%～7％；步骤二：先将组分六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成溶液，加热至70～85℃搅拌均匀；步骤三：将组分九水硝酸铝和五水硝酸钼加入到所骤二中的溶液，在70℃～85℃水浴中保温、并搅拌均匀，然后加入草酸；然后在65℃～75℃中保温并且搅拌；步骤四：取出步骤三得到的溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀物干燥；将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨；步骤五：将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，温度为900℃，得到镍基高温合金粉末初样；将镍基高温合金粉末初样充分冷却后，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到中粉粒径为50μm～100μm、细粉粒径小于50μm和细粉粒径大于100μm大颗粒镍基高温合金粉末；步骤六：将步骤五得到的大颗粒镍基高温合金粉末装入雾化制粉炉的坩埚内，在低于0.1Pa的真空度下采用中频电源感应加热棒料；步骤七：向雾化制粉炉内充入高纯氩气至0.1MPa，将熔融的镍基高温合金熔液在1600℃～1700℃温度范围内保温15min～25min；步骤八：将熔融的镍基高温合金熔液以6kg/min～8kg/min的质量流率经导流管流下，用3MPa～5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收粉罐中；步骤九：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到中粉粒径为50μm～100μm和细粉粒径小于50μm的镍基高温合金粉末；步骤十：将步骤五中和步骤九中得到的中粉粒径镍基高温合金粉末和细粉粒径镍基高温合金粉末分别进行真空封装。作为本专利技术的一种优选方案；所述步骤一中各组分的质量百分比为：六水硝酸镍33％～47％；九水硝酸铬25％～26％、九水硝酸铝1.5％～2.5％、一水钨酸铵2.5％～3.5％、草酸22％～28％和五水硝酸钼5%～7％；作为本专利技术的一种优选方案；所述步骤二搅拌时间为5min～10min。作为本专利技术的一种优选方案；所述步骤四所述搅拌为30～60min。作为本专利技术的一种优选方案；所述步骤四中干燥是将沉淀物置于鼓风干燥箱中于180℃烘5h～6h。作为本专利技术的一种优选方案；所述步骤五中氢气炉中还原研磨粉末，升温速率15℃/min，保温时间6小时后降温，降温速率12℃/分。作为本专利技术的一种优选方案；所述步骤五和步骤九中高纯氩气纯度为99.999％，其中氧含量小于0.0001％。本专利技术的有益效果：1、本专利技术在制备镍基高温合金粉末过程中，用金属盐化合反应制得前驱体，再经过还原制备镍基高温合金粉末，并研究溶液酸碱度、水浴温度、还原工艺和粉末粒度及组织的关系；该方法具有设备简单，工艺可控性强和高效率；2、在化合制备镍基高温合金粉末前驱体工艺方面的本质特点是：通过金属盐离子间络合反应，缩短异种金属原子间距，为后续粉末还原、金属元素合金化提供基础；3、本专利技术用镍基高温合金粉末具有较低氧含量、高球形度，并且收得率较高，粉末粒径50μm以下镍基高温合金粉末收得率在90％以上，成本较低，使最终镍基高温合金粉末满足3D打印工艺的高标准，满足了3D打印工艺的要求。附图说明本专利技术可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；图1为本专利技术实施例一中中粉粒径镍基高温合金粉末的形貌照片；图2为本专利技术实施例一中细粉粒径镍基高温合金粉末的形貌照片。具体实施方式为了使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术，下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案进一步说明。实施例一一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤，步骤一：按质量百分比，称取组分，六水硝酸镍35％；九水硝酸铬25％、九水硝酸铝2％、一水钨酸铵3％、草酸30％和五水硝酸钼5%％；步骤二：先将组分六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成溶液，加热至70～85℃搅拌均匀；步骤三：将组分九水硝酸铝和五水硝酸钼加入到所骤二中的溶液，在70℃～85℃水浴中保温、并搅拌均匀，然后加入草酸；然后在65℃～75℃中保温并且搅拌；步骤四：取出步骤三得到的溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀物干燥；将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨；步骤五：将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，温度为900℃，得到镍基高温合金粉末初样；将镍基高温合金粉末初样充分冷却后，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到中粉粒径为50μm～100μm、细粉粒径小于50μm和细粉粒径大于100μm大颗粒镍基高温合金粉末；步骤六：将步骤五得到的大颗粒镍基高温合金粉末装入雾化制粉炉的坩埚内，在低于0.1Pa的真空度下采用中频电源感应加热棒料；步骤七：向雾化制粉炉内充入高纯氩气至0.1MPa，将熔融的镍基高温合金熔液在1600℃～1700℃温度范围内保温25min；步骤八：将熔融的镍基高温合金熔液以6kg/min～8kg/min的质量流率经导流管流下，用3MPa～5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收粉罐中；步骤九：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到中粉粒径为50μm～100μm和细粉粒径小于50μm的镍基高温合金粉末；步骤十：将步骤五中和步骤九中得到的中粉粒径镍基高温合金粉末和细粉粒径本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一：按质量百分比，称取组分，六水硝酸镍30％～40％；九水硝酸铬 24％～27％、九水硝酸铝1.5％～2.5％、一水钨酸铵2.5％～3.5％、草酸20％～30％和五水硝酸钼5%～7％；步骤二：先将组分六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成溶液，加热至70～85℃搅拌均匀；步骤三：将组分九水硝酸铝和五水硝酸钼加入到所骤二中的溶液，在70℃～85℃水浴中保温、并搅拌均匀，然后加入草酸；然后在65℃～75℃中保温并且搅拌；步骤四：取出步骤三得到的溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀物干燥；将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨；步骤五：将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，温度为900℃，得到镍基高温合金粉末初样；将镍基高温合金粉末初样充分冷却后，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到中粉粒径为50μm～100μm、细粉粒径小于50μm和粒径大于100μm大颗粒镍基高温合金粉末；步骤六：将步骤五得到的大颗粒镍基高温合金粉末装入雾化制粉炉的坩埚内，在低于0.1Pa 的真空度下采用中频电源感应加热棒料；步骤七：向雾化制粉炉内充入高纯氩气至0.1MPa，将熔融的镍基高温合金熔液在1600℃～1700℃温度范围内保温15min～25min；步骤八：将熔融的镍基高温合金熔液以6kg/min～8kg/min的质量流率经导流管流下，用3MPa～5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收粉罐中；步骤九：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到中粉粒径为50μm～100μm和细粉粒径小于50μm的镍基高温合金粉末；步骤十：将步骤五中和步骤九中得到的中粉粒径镍基高温合金粉末和细粉粒径镍基高温合金粉末分别进行真空封装。...

【技术特征摘要】
1.一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一：按质量百分比，称取组分，六水硝酸镍30％～40％；九水硝酸铬24％～27％、九水硝酸铝1.5％～2.5％、一水钨酸铵2.5％～3.5％、草酸20％～30％和五水硝酸钼5%～7％；步骤二：先将组分六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成溶液，加热至70～85℃搅拌均匀；步骤三：将组分九水硝酸铝和五水硝酸钼加入到所骤二中的溶液，在70℃～85℃水浴中保温、并搅拌均匀，然后加入草酸；然后在65℃～75℃中保温并且搅拌；步骤四：取出步骤三得到的溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀物干燥；将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨；步骤五：将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，温度为900℃，得到镍基高温合金粉末初样；将镍基高温合金粉末初样充分冷却后，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到中粉粒径为50μm～100μm、细粉粒径小于50μm和粒径大于100μm大颗粒镍基高温合金粉末；步骤六：将步骤五得到的大颗粒镍基高温合金粉末装入雾化制粉炉的坩埚内，在低于0.1Pa的真空度下采用中频电源感应加热棒料；步骤七：向雾化制粉炉内充入高纯氩气至0.1MPa，将熔融的镍基高温合金熔液在1600℃～1700℃温度范围内保温15min～25min；步骤八：将熔融的镍基高温合金熔液以6kg/min～8kg/min的质量流率经导流管流下，用3MPa～5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭伟平，李硕，金开锋，周志坚，王绍爽，
申请(专利权)人：江苏奇纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32