一种高粘度硅生胶乳液的制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种高粘度硅生胶乳液的制备方法，其是在搅拌条件下，将高粘度硅生胶缓慢加入到低粘度硅油中混合均匀，分批次加入乳化剂和乳化助剂、乳化水，再缓慢加入水最终得硅生胶乳液成品，其中所述乳化助剂为聚醚改性硅油。利用本发明专利技术的乳液制备方法，可以有效将2000万cp的超高粘度硅生胶乳化分散，所得乳液分散均匀，粒径小，并且稳定性优异，长时间放置或者在高温、离心等条件下仍能保持很好的稳定性，不发生破乳分层。本发明专利技术制得的硅生胶乳液作为平滑剂或柔软剂，对织物进行处理后，极大提升织物的手感，而且没有使用有毒的有机溶剂或者其它可能对皮肤造成损伤的物质，不存在安全隐患，是一种绿色健康无毒的织物平滑剂。

【技术实现步骤摘要】
一种高粘度硅生胶乳液的制备方法和应用
本专利技术涉及一种有机硅领域，具体涉及一种高粘度硅生胶乳液的制备方法和应用。
技术介绍
未经硫化(交联)的基础聚硅氧烷，称为硅生胶(简称生胶)，是一类高摩尔质量的线型聚二有机基硅氧烷，它们多为聚合度5000～10000，平均摩尔质量40万～80万g/mol，运动粘度几百万至一千多万cp的线型聚二有机基硅氧烷，由于分子间易于滑移，冷态下即可慢慢流动。其分子结构式可表示如下：端基可以为羟基、甲基或者用封端剂封端。n、m、p分别为硅氧链节的链节数，即聚合度。因具有优良的柔软性、疏水性以及湿润性已成为日用化工、纺织工业以及皮革护理等领域的重要助剂。一般来说，油相粘度越高，织物处理后的平滑性越好。但其强疏水性和油粘性导致乳化困难，尤其是粘度大于100万cp的硅油化合物的乳化和分散就更加困难，即使能够得到乳液，由于其相的不均匀性，容易导致破乳等现象稳定性较差。高粘度硅油的乳化多采用机械乳化法，工业设备乳化油相的粘度极限为50万cp，硅生胶的粘度达到几百万至上千万cp，平滑性能很好，但工业设备无法对如此高粘度的硅生胶进行乳化。以均质机或高效均质真空乳化机使硅油在乳化剂的存在下与水均质化而制取乳液,或添加有机溶剂使硅油分散再制备硅油乳液,这样制备的硅油乳液不但耗能大,成本高,而且产品稳定性很难得以保障,常出现飘油、分层现象。使用复配乳化剂直接乳化或在此基础上添加分散剂，但这样制备出的乳液平均粒径较大，不能长时间稳定存在。还有现有技术选用硅共聚物树脂作为乳化剂，但这样做不可避免的引入二甲苯等有害溶剂，而选用D4、D5、DMC等有机硅环体作为分散剂降低高粘度硅油，再进行乳化，由于乳液中含有大量环体，应用收到限制。现有技术中提出了一种采用低粘度硅油作为分散剂去分散高粘度硅油的方法，可以避免乳液中含有有害溶剂和环体等问题，但是仍存在不少问题亟待解决。王春焱研究了乳化工艺对高粘度乳液粒径及分布的影响(《印染助剂》，第31卷第1期，第13-16页)，以粘度为2000cp的一二羟基聚二甲基6硅氧烷和十六烷基改性硅油(CMSO)为原料，非离子复配表面活性剂为乳化剂，采用机械乳化法制备小粒径高粘度硅油乳液。含固量为30％、平均粒径D(50)为257.7nm。但该方法分散107胶使用了大量的D4高温进行稀释，导致乳液中含有大量的环体，后期的应用受到限制。美国专利文献US8,258,192B2公开了一种分散高粘度有机硅组合物的方法，其是将低分子量硅油和乳化剂加入到高粘度硅油化合物中，但是该方法只能用于分散粘度50万cp以下的硅油，对更高粘度的硅生胶则无能为力。US4,125,470制备了基于硅氧烷共聚物树脂，来作为专门的表面活性剂乳化高粘度硅油。这类乳液的缺点是含有二甲苯等有机有害溶剂，导致在应用过个人护理用品等应用中受到限制。中国专利文献CN101348571A公开了一种分散高粘度有机硅组合物的方法，其是向高粘度有机硅组合物中添加低分子量聚硅氧烷和乳化剂，但是该方法仍无法分散粘度在200万cp以上的有机硅组合物。上述现有技术存在的共同问题是都无法有效分散粘度在500万cp以上的硅胶物质，而且也未对形成的乳液的稳定性作出筛选和评价。在实际的使用过程中，硅胶乳液的制备需要大型的高粘度材料混合的设备，比如罐式搅拌釜，行星搅拌器，双螺杆挤出机等，因此，现用现配是不经济也不方便的，因此除了要分散高粘度有机硅组合物，更重要的，还对硅胶乳液稳定性提出了很高的要求，以防止在储存、运输、使用过程中发生破乳、分层等现象。因此，亟需发展出一种不使用含苯有机溶剂，有效分散高粘度硅胶并且硅胶乳液高度稳定的方法。
技术实现思路
为解决现有技术中无法分散高粘度硅生胶，以及所得硅生胶乳液稳定性不好的问题。专利技术人经过大量试验，创造性地提出了在用低粘度硅油分散高粘度硅胶的乳化过程中加入复配乳化剂以及乳化助剂，使其降低到工业设备可以接受的粘度，并且具有很好的稳定性、长时间放置也没有分水漂油现象，得到的乳液产品处理织物仍然保留了生胶原有的平滑性。具体而言，本专利技术的目的之一是提供一种高粘度硅胶乳液的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，将高粘度硅生胶缓慢加入到低粘度硅油中混合均匀，分批次加入乳化剂和乳化助剂、乳化水，再缓慢加入水最终得硅生胶乳液成品，其中所述乳化助剂为聚醚改性硅油。所述高粘度硅生胶的粘度为500万-2000万cp，优选为1000万-2000万cp。硅生胶的粘度越大，其分散乳化约困难。低粘度硅油的粘度为300-1万cp，优选为2000-6000cp，更优选为3000-5000cp。聚醚改性硅油是指采用聚醚与二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅非离子表面活性剂的例子包括DM-115M(购自青岛美斯得有机硅有限公司)、DM-M102(购自青岛美斯得有机硅有限公司)、BT-3193(购自广州巴泰)、RH-193(购自华凯)、DY-ET102(购自山东大易化工有限公司官网)。优选那些粘度在500-5000cp的聚醚改性硅油，更优选为优选为1000-3000cp的聚醚改性硅油，比如DM-115M、DM-M102。当乳化助剂粘度过低，和本专利技术低粘度硅油粘度相差太大，相容性不好，不利于制得乳液的稳定性；粘度过大，当乳化助剂的粘度超过5000cp时，可能会对乳化过程造成不利影响。所述高粘度硅生胶和低粘度硅油的质量比为1:0.5-5，优选为1:2-3；乳化剂的用量是高粘度硅生胶和低粘度硅油总质量的8-15％，乳化剂和乳化助剂的质量比为5-20:1，优选为8-15:1。所述乳化剂为表面活性剂，为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂，优选为两种以上表面活性剂的复配，更优选为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的复配。对于所述阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂没有特别的限定，一般商购的表面活性剂即可，可以列举出的实例如下：非离子表面活性剂的例子是脂肪醇聚氧乙烯醚系列，比如AEO-5(HLB值约为10)、AEO-7(HLB值约为12-12.5)、AEO-9(HLB值约为12.5)、AEO-15(HLB值约为14.5)、AEO-20(HLB值约为16.5)、平平加A20(HLB值约为15.0)等；烷基酚聚氧乙烯醚系列，比如OP-4(HLB值约为5.0)、OP-6(HLB值约为10.9)、OP-7(HLB值约为12.0)、OP-9(HLB值约为13.5)、OP-10(HLB值约为14.5)、OP-15(HLB值约为15.0)、OP-20(HLB值约为16)等；蓖麻油聚氧乙烯醚系列，比如，EL-10(HLB值约为6.4)、EL-20(HLB值约为10.0)、EL-40(HLB值约为13.6)、EL-80(HLB值约为15.8)等；烷基二醇脂肪酸酯类，比如EmcolPO-50(HLB值约为3.4)、EmcolPS-50(HLB值约为3.4)以及Arlacel83(HLB值约为3.7)、Atmul67(HLB值约为3.8)、Arlacel80(HLB值约为4.3)、AtlasG-917(HLB值约为4.5)、EmcolDO-50(HLB值约为4.7)、AmeroxolOE-2(HLB值约为5.0)、EmcolDM-50(HLB值约为5.6)、Em本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高粘度硅生胶乳液的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，将高粘度硅生胶缓慢加入到低粘度硅油中混合均匀，分批次加入乳化剂和乳化助剂、乳化水，再缓慢加入水最终得硅生胶乳液成品，其中所述乳化助剂为聚醚改性硅油。

【技术特征摘要】
1.一种高粘度硅生胶乳液的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，将高粘度硅生胶缓慢加入到低粘度硅油中混合均匀，分批次加入乳化剂和乳化助剂、乳化水，再缓慢加入水最终得硅生胶乳液成品，其中所述乳化助剂为聚醚改性硅油。2.如权利要求1的制备方法，其特征在于，所述高粘度硅生胶的粘度为200万-2000万cp，优选为500万-2000万cp，低粘度硅油的粘度为300-1万cp，优选为2000-6000cp，更优选为3000-5000cp。3.如权利要求1的制备方法，其特征在于，所述聚醚改性硅油的粘度为500-5000cp，优选为1000-3000cp。4.如权利要求1的制备方法，其特征在于，所述高粘度硅生胶和低粘度硅油的质量比为1:0.5-5，优选为1:2-3；乳化剂的用量是高粘度硅生胶和低粘度硅油总质量的8-15％，乳化剂和乳化助剂的质量比为5-20:1，优选为8-15:1。5.如权利要求1的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：伞振鑫，姜宇嵘，龙娇秀，黄素萄，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36