一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，包括以下步骤：（1）干燥：将粗吡啶原料与共沸剂混合预热后进入干燥塔进行共沸精馏，干燥塔的塔顶得到水相和共沸剂，共沸剂循环使用或者采出备用，干燥塔塔釜获得粗吡啶物料；（2）脱重：步骤（1）中得到的粗吡啶物料进入蒸发釜进行脱重处理，蒸发釜釜顶气相部分返回干燥塔，另一部分则进入预分馏塔进行轻重物料分馏；（3）吡啶系列产品精馏。本发明专利技术采用共沸精馏、常减压精馏和热集成技术分离出高附加值的吡啶系列产品，使吡啶、邻甲基吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶纯度达到96wt%以上，形成一种节能高效的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的技术方法。

【技术实现步骤摘要】
一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置
本专利技术属于煤化工
，具体涉及一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置。
技术介绍
煤焦油是非常宝贵的化工原料，而且中低温煤焦油中含有一定量的粗吡啶和粗酚类原料，如吡啶、邻甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶等粗吡啶类化合物和苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、二甲酚及乙基酚、三甲酚等粗酚类化合物，这些化合物含量虽然不是很高，但都属于高附加值精细化工产品，而合成这类物质需要付出较高的环境成本或经济成本。目前研究主要集中在单纯分离酚类化合物或者同时分离出酚类化合物和吡啶类化合物，例如国内专利CN102731264公开了一种获得两种高纯度酚类产品和一种高含量混酚产品的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法，而CN107721826则进一步公开了一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置，主要通过预处理系统得到粗酚产品，粗酚产品再经过连续精馏系统获得四种高纯度酚类系列产品；以及国内专利CN104893750公开了一种煤焦油提取吡啶类化合物的方法，首先通过煤焦油分馏出富含酚类和吡啶类的窄馏分，再得到酚类化合物和脱酚油，之后采用溶剂提取法将酚类化合物和脱酚油里面的粗吡啶类化合物全部提取出来，最后通过脱水脱渣和精馏精制得到吡啶类化合物；尽管研究众多，但是却没有关于如何具体从吡啶类化合物中精制高纯吡啶系列产品的方法，因此，从中低温煤焦油粗吡啶中分离精制得到高纯度的吡啶类系列产品具有重要意义。现存的煤焦油制吡啶工艺有着不能将微量水分除尽的缺点，但微量水分的存在却会极大地影响产品品质。此外，煤焦油粗吡啶原料中一般含有质量百分比为3%左右的残渣，除含高沸点组分外（沸点多≥225℃），尚含有Na2SO4、Na2CO3等无机盐，如不先行除去而直接进入连续塔，则必然堵塞填料及再沸器，生产过程是不能顺利进行的。因此，开发一种能够生产高质量吡啶类产品且连续稳定运行的工业化工艺路线，不但有利于弥补部分吡啶类化合物稀有资源缺口，而且能提高我国煤焦油的利用水平。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术目的在于针对现有技术的不足，提供一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置；本专利技术主要通过对来自中低温煤焦油的粗吡啶原料进行脱水和脱渣预处理之后，进一步采用共沸精馏、常减压精馏和热集成技术分离出高附加值的吡啶系列产品，使吡啶、领甲基吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶纯度达到96wt%以上，形成一种节能高效的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的技术方法。技术方案：本专利技术所述一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，包括以下步骤：（1）干燥：将粗吡啶原料与共沸剂混合预热后进入干燥塔进行共沸精馏，干燥塔的塔顶得到水相和共沸剂，共沸剂循环使用或者采出备用，干燥塔塔釜获得粗吡啶物料；（2）脱重：步骤（1）中得到的粗吡啶物料进入蒸发釜进行脱重处理，蒸发釜釜顶气相部分返回干燥塔，另一部分则进入预分馏塔进行轻重物料分馏；（3）吡啶系列产品精馏包括以下步骤：A.预分馏塔塔顶气相经冷凝后首先进入吡啶脱轻塔，吡啶脱轻塔塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统，吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔进行减压精馏，吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶；B.预分馏塔侧线采出物料首先从甲基吡啶塔中部进入甲基吡啶塔，甲基吡啶塔塔顶获得甲基吡啶，其塔釜物料则进入二甲基吡啶塔；经减压精馏后，二甲基吡啶塔塔顶获得二甲基吡啶而其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔进行后续精制；C.预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏，其塔顶获得三甲基吡啶，三甲基吡啶塔塔釜物料则进入苯胺塔进行精制，苯胺塔塔顶气相冷凝获得苯胺和苄胺物料，苯胺塔塔釜则获得喹啉。优选地，所述甲基吡啶塔的塔顶气相通过吡啶塔塔釜再沸器加热吡啶塔塔釜物料，同时甲基吡啶塔的塔顶气相冷凝；所述三甲基吡啶塔塔顶气相与二甲基吡啶塔再沸器物料进行热耦合；所述苯胺塔塔顶气相通过吡啶脱轻塔再沸器进行冷凝放热对啶脱轻塔塔釜物料进行加热。优选地，所述粗吡啶原料由中低温煤焦油中获取。优选地，所述步骤（1）中，所述粗吡啶原料与共沸剂混合后，用低压蒸汽或其他低温热源预热至45~120℃进入干燥塔。优选地，所述干燥塔的操作压力为-0.01~0.1MPaG，所述干燥塔塔顶气相冷凝至40~50℃后进入回流罐，将回流罐水相和共沸剂分别采出，部分共沸剂回流至干燥塔塔顶与塔中上部，部分共沸剂返回与进料混合；干燥塔塔釜获得含水量≤0.1wt%的粗吡啶物料。优选地，所述步骤（2）中，所述预分馏塔依据粗吡啶物料的组分按馏程进行轻重物料的分馏。优选地，所述步骤（A）中，所述预分馏塔的操作压力为0~0.05MPaG，其塔顶气相通过蒸汽发生器产生低压蒸汽冷凝后进入吡啶脱轻塔；所述吡啶脱轻塔减压操作，压力为-0.08~-0.03MPaG，其塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统，吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔；所述吡啶塔在压力-0.09~-0.04MPaG范围内进行减压精馏，所述吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶。优选地，所述步骤（B）中，所述预分馏塔中下部侧线采出物料进入甲基吡啶塔；所述甲基吡啶塔减压操作，压力为-0.06~-0.02MPaG，其塔顶获得甲基吡啶，所述甲基吡啶塔塔釜物料则进入二甲基吡啶塔；所述二甲基吡啶塔在压力-0.095~-0.07MPaG范围内进行减压精馏，其塔顶获得二甲基吡啶，其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔。优选地，所述步骤（C）中，所述预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏；所述三甲基吡啶塔减压操作，压力为-0.06~-0.02MPaG，其塔顶获得三甲基吡啶，其塔釜物料则进入苯胺塔；所述苯胺塔在压力-0.095~-0.05MPaG范围内进行减压精馏，塔顶获得苯胺和苄胺馏分，塔釜则获得喹啉产品。优选地，还包括预分馏塔再沸器、甲基吡啶塔再沸器、三甲基吡啶塔再沸器、苯胺塔再沸器、干燥塔冷凝器、吡啶脱轻塔冷凝器和二甲基吡啶塔冷凝器；所述蒸发釜、预分馏塔再沸器、甲基吡啶塔再沸器、三甲基吡啶塔再沸器和苯胺塔再沸器利用中压蒸汽或其他高温热源加热，干燥塔冷凝器、吡啶脱轻塔冷凝器和二甲基吡啶塔冷凝器利用循环水或其他低温冷源冷却。一种应用了以上所述方法的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的装置，包括干燥塔、蒸发釜、预分馏塔、吡啶脱轻塔、吡啶塔、甲基吡啶塔、二甲基吡啶塔、三甲基吡啶塔以及苯胺塔；所述干燥塔的出口与蒸发釜的进口相连通，所述蒸发釜的出口与预分馏塔的进口连通，所述预分馏塔的出口分别与吡啶脱轻塔进口和甲基吡啶塔进口相连通，所述吡啶脱轻塔的出口与吡啶塔进口相连通，所述预分馏塔出口与甲基吡啶塔的进口相连通，所述甲基吡啶塔的出口与所述二甲基吡啶塔的进口相连通，所述二甲基吡啶塔的出口和预分馏塔出口与三甲基吡啶塔进口相连通，所述三甲基吡啶塔出口与苯胺塔进口相连通。优选地，所述干燥塔连通有干燥塔进料预热器、干燥塔冷凝器和干燥塔回流罐；所述干燥塔进料预热器出口与干燥塔进口相连通，干燥塔顶部依次连通有干燥塔冷凝器和干燥塔回流罐，所述干燥塔回流罐出口与干燥塔相连通；所述预分馏塔底部连通有预分馏塔再沸器，其顶部连通有蒸汽发生器；所述吡啶脱轻塔顶部连通有吡啶脱轻塔冷凝器，其底部连通有吡啶脱轻塔再沸器；所述吡啶塔顶部连通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）干燥：将粗吡啶原料与共沸剂混合预热后进入干燥塔进行共沸精馏，干燥塔的塔顶得到水相和共沸剂，共沸剂循环使用或者采出备用，干燥塔塔釜获得粗吡啶物料；（2）脱重：步骤（1）中得到的粗吡啶物料进入蒸发釜进行脱重处理，蒸发釜釜顶气相部分返回干燥塔，另一部分则进入预分馏塔进行轻重物料分馏；（3）吡啶系列产品精馏包括以下步骤：A. 预分馏塔塔顶气相经冷凝后首先进入吡啶脱轻塔，吡啶脱轻塔塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统，吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔进行减压精馏，吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶；B. 预分馏塔侧线采出物料首先从甲基吡啶塔中部进入甲基吡啶塔，甲基吡啶塔塔顶获得甲基吡啶，其塔釜物料则进入二甲基吡啶塔；经减压精馏后，二甲基吡啶塔塔顶获得二甲基吡啶而其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔进行后续精制；C. 预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏，其塔顶获得三甲基吡啶，三甲基吡啶塔塔釜物料则进入苯胺塔进行精制，苯胺塔塔顶气相冷凝获得苯胺和苄胺物料，苯胺塔塔釜则获得喹啉。

【技术特征摘要】
1.一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）干燥：将粗吡啶原料与共沸剂混合预热后进入干燥塔进行共沸精馏，干燥塔的塔顶得到水相和共沸剂，共沸剂循环使用或者采出备用，干燥塔塔釜获得粗吡啶物料；（2）脱重：步骤（1）中得到的粗吡啶物料进入蒸发釜进行脱重处理，蒸发釜釜顶气相部分返回干燥塔，另一部分则进入预分馏塔进行轻重物料分馏；（3）吡啶系列产品精馏包括以下步骤：A.预分馏塔塔顶气相经冷凝后首先进入吡啶脱轻塔，吡啶脱轻塔塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统，吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔进行减压精馏，吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶；B.预分馏塔侧线采出物料首先从甲基吡啶塔中部进入甲基吡啶塔，甲基吡啶塔塔顶获得甲基吡啶，其塔釜物料则进入二甲基吡啶塔；经减压精馏后，二甲基吡啶塔塔顶获得二甲基吡啶而其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔进行后续精制；C.预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏，其塔顶获得三甲基吡啶，三甲基吡啶塔塔釜物料则进入苯胺塔进行精制，苯胺塔塔顶气相冷凝获得苯胺和苄胺物料，苯胺塔塔釜则获得喹啉。2.根据权利要求1所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，其特征在于：所述甲基吡啶塔的塔顶气相通过吡啶塔塔釜再沸器加热吡啶塔塔釜物料，同时甲基吡啶塔的塔顶气相冷凝；所述三甲基吡啶塔塔顶气相与二甲基吡啶塔再沸器物料进行热耦合；所述苯胺塔塔顶气相通过吡啶脱轻塔再沸器进行冷凝放热对吡啶脱轻塔塔釜物料进行加热。3.根据权利要求2所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述粗吡啶原料由中低温煤焦油中获取，所述粗吡啶原料与共沸剂混合后，用低压蒸汽或其他低温热源预热至45~120℃进入干燥塔。4.根据权利要求3所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，其特征在于：所述干燥塔的操作压力为-0.01~0.1MPaG，所述干燥塔塔顶气相冷凝至40~50℃后进入回流罐，将回流罐水相和共沸剂分别采出，部分共沸剂回流至干燥塔塔顶与塔中上部，部分共沸剂返回与进料混合；干燥塔塔釜获得含水量≤0.1wt%的粗吡啶物料。5.根据权利要求1或3所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述预分馏塔依据粗吡啶物料的组分按馏程进行轻重物料的分馏；所述步骤（A）中，所述预分馏塔的操作压力为0~0.05MPaG，其塔顶气相通过蒸汽发生器产生低压蒸汽冷凝后进入吡啶脱轻塔；所述吡啶脱轻塔减压操作，压力为-0.08~-0.03MPaG，其塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统，吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔；所述吡啶塔在压力-0.09~-0.04MPaG范围内进行减压精馏，所述吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶。6.根据权利要求1或3所述的粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳兵，杨万典，刘勇军，岳昌海，陶荣，秦凤祥，倪明，周俊超，
申请(专利权)人：中建安装集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32