【技术实现步骤摘要】
一种氮丙啶的制备方法
本专利技术属于化学合成领域,具体涉及一种氮丙啶的制备方法。
技术介绍
氮丙啶又名环乙胺、乙醇亚胺,为无色液体,有氨气味,凝固点-74℃,b.p.55~56℃,n25D1.4123,相对密度0.832(24℃),f.p.12℃,能与水混溶,溶于乙醇,水溶液呈碱性,遇酸或吸收二氧化碳易聚合,商品环乙胺含有少量的氢氧化钠作稳定剂。世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,氮丙啶在2B类致癌物清单中。氮丙啶蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。与硝酸、硫酸、盐酸、乙酸、氯磺酸、氯、二硫化碳、次氯酸钠等能发生剧烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。氮丙啶可以用于制造活性染料和抗癌剂等药物,改变合成纤维性能,和加工纸张等。氮丙啶的生产始于德国,德国的IGFarbenindustrie采用乙醇胺盐酸盐法合成乙烯亚胺。目前世界上生产乙烯亚胺主要是美国的道化学公司、西德的巴斯夫公司、日本的触媒化学公司和相互药工公司,总产量在万吨以上,产品的40%以单体形式制备氨乙基化剂等医药品、农药品,约60%以聚合物形式,用于造纸、纤维和粘合剂等。现有的氮丙啶制备方法存在副产物环境污染大,合成效率低,纯化困难的问题。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的不足,本专利技术提供合成效率高、绿色环保的氮丙啶制备方法。为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:一种氮丙啶的制备方法,包括以下步骤:步骤一,用泵将乙醇胺导入到脱水反应釜中,开启搅拌器,向脱水反应釜中入蒙脱石,然后向脱水反 ...
【技术保护点】
1.一种氮丙啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,用泵将乙醇胺导入到脱水反应釜中,开启搅拌器,向脱水反应釜中入蒙脱石,然后向脱水反应釜中加入酸性硅藻土载钯催化剂,控制脱水反应釜内温度在155‑300℃,关闭脱水反应釜的排空阀,然后开启真空泵,控制脱水反应釜内压力在0.035Mpa‑0.095Mpa,进行真空浓缩脱水1‑3小时,再控制脱水反应釜内温度在300‑600℃,,控制脱水反应釜内压力在0.015Mpa‑0.035Mpa,反应1‑3小时;其中酸性硅藻土载钯催化剂采用酸性硅藻土作为载体,活性组份为Pd(a)Fe(b)Al(c)Cu(d)W(e)Cl(f)O(g),括号中的a、b、c、d、e、f和g分别是Pd、Fe、Al、Cu、W 、Cl和O的摩尔比;步骤二,控制脱水反应釜进行降温,当脱水反应釜内温度降至20‑70℃时,将片碱缓慢加入脱水反应釜中,控制脱水反应釜内温度15‑45℃,反应1‑3小时后,得到反应初产物;步骤三,将步骤二得到的反应初产物全部转移至初蒸馏釜中,然后向初蒸馏釜的接受釜中加入片碱,搅拌的同时进行常压馏分,收集45‑95℃馏分5‑10小时,得到初蒸馏液;步骤 ...
【技术特征摘要】
1.一种氮丙啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,用泵将乙醇胺导入到脱水反应釜中,开启搅拌器,向脱水反应釜中入蒙脱石,然后向脱水反应釜中加入酸性硅藻土载钯催化剂,控制脱水反应釜内温度在155-300℃,关闭脱水反应釜的排空阀,然后开启真空泵,控制脱水反应釜内压力在0.035Mpa-0.095Mpa,进行真空浓缩脱水1-3小时,再控制脱水反应釜内温度在300-600℃,,控制脱水反应釜内压力在0.015Mpa-0.035Mpa,反应1-3小时;其中酸性硅藻土载钯催化剂采用酸性硅藻土作为载体,活性组份为Pd(a)Fe(b)Al(c)Cu(d)W(e)Cl(f)O(g),括号中的a、b、c、d、e、f和g分别是Pd、Fe、Al、Cu、W、Cl和O的摩尔比;步骤二,控制脱水反应釜进行降温,当脱水反应釜内温度降至20-70℃时,将片碱缓慢加入脱水反应釜中,控制脱水反应釜内温度15-45℃,反应1-3小时后,得到反应初产物;步骤三,将步骤二得到的反应初产物全部转移至初蒸馏釜中,然后向初蒸馏釜的接受釜中加入片碱,搅拌的同时进行常压馏分,收集45-95℃馏分5-10小时,得到初蒸馏液;步骤四,将步骤三得到的初蒸馏液重复进行三次步骤三,收集45-95℃馏分5-10小时,将得到纯化初产物;步骤五,将步骤四得到的纯化初...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈健,吴天平,谢韦,邱欣欣,祁刚,
申请(专利权)人:宁夏倬昱新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:宁夏,64
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