高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯度2,5‑二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，该技术方案摒弃了将DMSS和苯胺AN在甲醇、乙醇等有机溶剂中进行缩合反应的固有工艺，将DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵在氯化钴催化下进行反应，反应产物与PEG、苯丙酰胺混合，控制一定的真空度进一步反应，得到第一中间产物；另一方面，以对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮为原料，先滴加烟酸反应一定时间，再与透明质酸钠进一步反应，得到第二中间产物；最后将第一中间产物与第二中间产物在真空条件下，由钼酸钙催化反应，最终得到2,5‑二苯胺基对苯二甲酸成品。本发明专利技术制备的2,5‑二苯胺基对苯二甲酸，具有更高的纯度，而且合成路线简洁、污染程度较小，具有更高的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法
本专利技术涉及化工合成
，具体涉及一种高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法。
技术介绍
2,5-二苯胺基对苯二甲酸(2，5-di-anilino-terephthalicacid)，分子式为C20H16O4N2，分子量为348，紫红色固体粉末，简称为DATA。2,5-二苯胺基对苯二甲酸中间体是合成高级有机颜料喹吖啶酮类颜料的重要中间体，结构式为：现有技术中，2,5-二苯胺基对苯二甲酸主要由丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和苯胺AN为原料制备，这种制备方法主要存在以下技术缺陷：1、在缩合反应过程中，将DMSS和苯胺AN在甲醇、乙醇等有机溶剂中进行缩合反应，由于DMSS在甲醇、乙醇等的溶液中的溶解度有限，而且甲醇、乙醇的沸点低，在进行缩合反应过程中难以使DMSS彻底溶解，而生成的产物也为固体产物，因此，导致丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺缩合反应过程效率低，反应难以进行彻底，缩合反应产生的固体产物中容易夹带反应物。再者在缩合反应过程副产水H2O，导致有机溶剂的回收困难，产物的选择性和转化率低，通常为了提高反应系统的操作温度，通常需要采用带压操作，操作过程中存在安全性隐患；2、在DMSS和AN经过缩合反应产物的水解、氧化反应过程中，因为生成的2，5-二苯胺基对苯二甲酸二甲酯盐在水或者甲醇、乙醇水溶液中的溶解度小，导致水解氧化反应进行缓慢，水解、氧化反应难以进行彻底，为了得到2，5-二苯胺基对苯二甲酸二甲酯盐溶液，需要加入大量的水或者醇水溶液，导致过程中效率低，废水数量大，处理困难；3、在水解氧化后的精制的2，5-二苯胺基对苯二甲酸二甲酯盐溶液的中和酸化反应制备2，5-二氨基对苯二甲酸的过程中，因为水解氧化后生成的2，5-二苯胺基对苯二甲酸二甲酯盐的溶液浓度低，导致中和酸化后得到的精制母液加入酸进行酸化中和处理后得到2，5-二氨基对苯二甲酸的固体结晶小，生产效率小、产物纯度低；4、在所有的化学反应过程中，一般液-液系统的反应速率＞液-固系统的反应速率，因此，一般要避开固-固反应系统，使液-液→产生液-固，故固-液产生液-液的反应系统，对固体结晶物料的系统，原则上操作温度的上限为最低溶剂的沸点，最低操作温度为最高物质的熔点，除非需要使结晶产物溶解在溶剂中，因为在目前的制备过程中，主要采用甲醇、乙醇水溶液为溶剂，因此反应困难以进行彻底，或者为了获得溶液相物料同系统，需要使用大量溶剂，使溶剂的回收处理困难，而且存在易燃易爆的危险；5、因为在制备过程中大量使用工艺水，而且整个系统中的物料处理的浓度比较低，导致原材料消耗、中间产品的损失量大，工艺水的数量大，同时减少原料、产品的消耗；6、传统的生产过程产生的废水数量大，处理困难，环境污染严重。
技术实现思路
本专利技术旨在针对现有技术的技术缺陷，提供高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，以解决现有技术中2,5-二苯胺基对苯二甲酸的常规制备方法所得产物纯度较低的技术问题。本专利技术要解决的另一技术问题是2,5-二苯胺基对苯二甲酸的常规制备方法污染较为严重。为实现以上技术目的，本专利技术采用以下技术方案：高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：1)将初始反应原料加入到反应釜内，加入氯化钴催化剂，升温使所述初始反应原料在150～180℃以及压力0.4～0.6MPa下发生反应，至反应完毕，其中：所述初始反应原料由DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵组成，所述DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵的投料摩尔比为1:2.34:3.58，且所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述初始反应原料总重量的2～4％；2)向反应体系中加入平均分子量5000～8000的PEG和苯丙酰胺，混合，在真空条件下以温度120～200℃的温度进行反应，得到第一中间产物，所述PEG的加入量为所述初始反应原料总重量的2％；3)将对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮加入反应罐中，同时滴加烟酸，以0.7～0.8MPa的压力、150～160℃的温度反应1～2h；加入EDTA进行搅拌，同时滴加玻璃酸钠，以150℃的温度反应2小时，得到第二中间产物；4)将步骤2)所得的第一中间产物与步骤3)所得的第二中间产物混合，在温度为120℃、真空度为750Pa的条件下，加入钼酸钙反应2h，而后恢复常压，冲入氮气保护，以22℃的温度反应60min，得到所述2,5-二苯胺基对苯二甲酸。作为优选，步骤1)中初始反应原料的反应温度为165℃，压力为0.5MPa。作为优选，步骤1)中所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述初始反应原料总重量的3％。作为优选，步骤2)中，混合后在真空条件下以温度160℃的温度反应2h，得到第一中间产物。作为优选，步骤3)中，在滴加烟酸的过程中，以0.5MPa的压力、155℃的温度反应1.5h。作为优选，步骤4)中，冲入氮气后，保持氮气的压力为300～400Pa，以22℃的温度反应60min，得到所述2,5-二苯胺基对苯二甲酸。本专利技术提供了一种高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，该技术方案摒弃了将DMSS和苯胺AN在甲醇、乙醇等有机溶剂中进行缩合反应的固有工艺，将DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵在氯化钴催化下进行反应，反应产物与PEG、苯丙酰胺混合，控制一定的真空度进一步反应，得到第一中间产物；另一方面，以对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮为原料，先滴加烟酸反应一定时间，再与透明质酸钠进一步反应，得到第二中间产物；最后将第一中间产物与第二中间产物在真空条件下，由钼酸钙催化反应，最终得到2,5-二苯胺基对苯二甲酸成品。本专利技术制备的2,5-二苯胺基对苯二甲酸，具有更高的纯度，而且合成路线简洁、污染程度较小，具有更高的经济效益。具体实施方式以下将对本专利技术的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义。实施例1高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：1)将初始反应原料加入到反应釜内，加入氯化钴催化剂，升温使所述初始反应原料在150℃以及压力0.4MPa下发生反应，至反应完毕，其中：所述初始反应原料由DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵组成，所述DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵的投料摩尔比为1:2.34:3.58，且所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述初始反应原料总重量的2％；2)向反应体系中加入平均分子量5000～8000的PEG和苯丙酰胺，混合，在真空条件下以温度120℃的温度进行反应，得到第一中间产物，所述PEG的加入量为所述初始反应原料总重量的2％；3)将对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮加入反应罐中，同时滴加烟酸，以0.7MPa的压力、150℃的温度反应1h；加入EDTA进行搅拌，同时滴加玻璃酸钠，以150℃的温度反应2小时，得到第二中间产物；4)将步骤2)所得的第一中间产物与步骤3)所得的第二中间产物混合，在温度为120℃、真空度为750Pa的条件下，加入钼酸钙反应2h，而后恢复常压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高纯度2,5‑二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将初始反应原料加入到反应釜内，加入氯化钴催化剂，升温使所述初始反应原料在150～180℃以及压力0.4～0.6MPa下发生反应，至反应完毕，其中：所述初始反应原料由DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵组成，所述DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵的投料摩尔比为1:2.34:3.58，且所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述初始反应原料总重量的2～4％；2)向反应体系中加入平均分子量5000～8000的PEG和苯丙酰胺，混合，在真空条件下以温度120～200℃的温度进行反应，得到第一中间产物，所述PEG的加入量为所述初始反应原料总重量的2％；3)将对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮加入反应罐中，同时滴加烟酸，以0.7～0.8MPa的压力、150～160℃的温度反应1～2h；加入EDTA进行搅拌，同时滴加玻璃酸钠，以150℃的温度反应2小时，得到第二中间产物；4)将步骤2)所得的第一中间产物与步骤3)所得的第二中间产物混合，在温度为120℃、真空度为750Pa的条件下，加入钼酸钙反应2h，而后恢复常压，冲入氮气保护，以22℃的温度反应60min，得到所述2,5‑二苯胺基对苯二甲酸。...

【技术特征摘要】
1.高纯度2,5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将初始反应原料加入到反应釜内，加入氯化钴催化剂，升温使所述初始反应原料在150～180℃以及压力0.4～0.6MPa下发生反应，至反应完毕，其中：所述初始反应原料由DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵组成，所述DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵的投料摩尔比为1:2.34:3.58，且所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述初始反应原料总重量的2～4％；2)向反应体系中加入平均分子量5000～8000的PEG和苯丙酰胺，混合，在真空条件下以温度120～200℃的温度进行反应，得到第一中间产物，所述PEG的加入量为所述初始反应原料总重量的2％；3)将对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮加入反应罐中，同时滴加烟酸，以0.7～0.8MPa的压力、150～160℃的温度反应1～2h；加入EDTA进行搅拌，同时滴加玻璃酸钠，以150℃的温度反应2小时，得到第二中间产物；4)将步骤2)所得的第一中间产物与步骤3)所得的第二中间产物混合，在温度为120℃、真空度为750P...

【专利技术属性】
技术研发人员：甄美静，高希会，李丽，刘清学，张俊红，耿世淑，吴小峰，李强英，郑开军，李培成，
申请(专利权)人：淄博鸿润新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37