一种烟草基改性活性炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烟草基改性活性炭的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将烟草渣经清洗、烘干、粉碎过筛备用；（2）配制氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍，然后烘干后备用；（3）取适量步骤（2）中烘干后的烟草渣经过炭化处理得到活性炭前体；（4）将步骤（3）中所述活性炭前体经盐酸清洗后用水清洗中性；(5)将经盐酸处理的活性炭前体和有机溶剂置于容器中，加入改性剂改性处理；6)将步骤（5）中混合物二次炭化得到炭化产物；（7）将步骤（6）中炭化产物经酸洗、水洗和干燥后得到烟草基改性活性炭，通过理化测试后可知，经活性炭改性制备的催化剂具有更好的吸附效果。

【技术实现步骤摘要】
一种烟草基改性活性炭的制备方法
本专利技术属于活性炭制备领域，具体涉及一种烟草基改性活性炭的制备方法。
技术介绍
我国是世界上最大的烟草种植国家，烟草行业是我国主要的经济支柱产业之一。2016年我国烟草行业规模以上企业实现主营业务收入8692亿元，作为烟草生产大国，我国每年烟叶产量450-500万吨，其中约有近25%的烟叶、烟末等下脚料被废弃，不能用于卷烟生产。这些废弃的烟叶如果直接随意丢弃，不仅会改变土壤的土质和结构，烟叶内含的有害成分经雨水浸泡甚至会渗入地下，污染地下水。因此，对于这些废弃的烟叶，我们必须加以资源化利用，使其变废为宝、变害为宝。文献报道，重庆大学刘项[刘项.烟草废弃物提制硫酸烟碱及活性炭的研究[D].重庆：重庆大学，2004]利用烟草渣制取活性炭的研究。中南大学李芬芳等人[李芬芳，田科奇，邢健敏.烟渣基多孔炭材料的制备及其甲基橙吸附性能研究[J].功能材料，40（9）：1490-1492]利用烟草渣制取活性炭。中国专利CN107758660A公开了一种一氯化锌为激活剂制备甘蔗汁活性炭的方法，采用氯化锌活化法以甘蔗渣为原料制备活性炭。中国专利CN102745688A公开了一种氯化锌活化法制备笋壳基活性炭。上述文献均采用氯化锌活化法制备活性炭。但是，通过扫描电镜图来看，活性炭的层间空隙不明显，使得活性炭的吸附效果不佳。基于上述调研，以烟草为活性炭制备原料，对氯化锌法制备活性炭的工艺进行进一步的改进以获得更好的活性炭层间空隙是获得具有更好技术参数的活性炭。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服以上现有技术中的提及的不足而提出一种烟草基改性活性炭的制备方法,使得制备的活性炭的技术参数能够得以提高.本专利技术通过以下技术方案来实现:一种烟草基改性活性炭的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用，使得烟草渣的目数为30；（2）配制一定浓度的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍0.5-24小时后取出，烘干后备用；（3）取适量步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5-10℃/min的速率升温至350-450℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；(5)将经盐酸处理的活性炭前体和有机溶剂置于容器中，加入改性剂4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:(0.05-0.2):(0.1-0.3)，将容器置于超声设备中超声处理0.1-2小时，然后除去有机溶剂，得到混合物;（6）将步骤（5）中混合物置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5-10℃/min的速率升温至550-750℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温，得到炭化产物；（7）将步骤（6）中炭化产物体置于容器中，加入0.1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备干燥后得到烟草基改性活性炭。在上述制备方法中，所述步骤（1）中粉碎后的烟草渣的颗粒度为30-100目。在上述制备方法中，所述步骤（2）中的氯化锌溶液的质量浓度为4-25%。在上述制备方法中，所述步骤（2）中的氯化锌溶液的质量浓度为15%。在上述制备方法中，所述步骤（5）中的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种。在上述制备方法中，所述步骤（5）中采用减压蒸发除去有机溶剂。在上述制备方法中，所述步骤（2）和步骤（5）中惰性气体为氮气。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点以及有益效果：通过对传统的氯化锌法活性炭制备方法进行改进，通过两步炭化工艺，在第一次炭化工艺中，通过氯化锌对烟草渣进行脱水处理，形成活性炭前体，然后采用改性剂对经研磨的活性炭前体进行改性处理，然后经过第二次炭化制备得到经改性的活性炭催化剂，通过表征以及实验对比可知，经活性炭改性制备的催化剂具有更好的吸附效果。附图说明附图1是对采用传统氯化锌法活性炭制备工艺制备的活性炭的扫描电镜图谱。附图2是对采用活性剂改性处理制备的活性炭的扫描电镜图谱。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1：一种烟草基改性活性炭的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用，使得粉碎的烟草渣为；（2）配制质量浓度为4%的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍5小时后取出，烘干后备用；（3）取3g步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5℃/min的速率升温至400℃，在该温度下保持2小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1mol/L的盐酸，煮沸且保持30分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；（5）将经盐酸处理的活性炭前体和10mL乙醇置于容器中，加入改性剂4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:0.05:0.1，将容器置于超声设备中超声处理0.5小时，通过旋转蒸发除去乙醇，得到混合物;（6）将步骤（5）中混合物置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5℃/min的速率升温至600℃，在该温度下保持3小时后自然冷却至室温，得到炭化产物；（7）将步骤（6）中炭化产物体置于容器中，加入0.1mol/L的盐酸，煮沸且保持30分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备干燥后得到烟草基改性活性炭。将该实施例1中制备的烟草基改性活性炭经过扫描电镜（冷场发射扫描电子显微镜，型号：SU8010，生产厂家：日本Hitachi公司）检测得到附图1，由附图1可以直观地看到活性炭层间空隙较大，使得活性炭具备较大的吸附空间。实施例2：制备工艺如实施例1中所述，所不同的在于，步骤（2）采用的氯化锌的质量浓度为10%。实施例3：制备工艺如实施例1中所述，所不同的在于，步骤（2）采用的氯化锌的质量浓度为15%。实施例4：制备工艺如实施例1中所述，所不同的在于，步骤（2）采用的氯化锌的质量浓度为25%。实施例5：制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（3）升温至350℃，在该温度下保持5小时。实施例6：制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（3）升温至450℃，在该温度下保持1小时。实施例7：制备工艺如实施例3中所述，所不同的在于，步骤（5）中所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟草基改性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用；（2）配制一定浓度的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍0.5‑24小时后取出，烘干后备用；（3）取适量步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5‑10℃/min的速率升温至350‑450℃之间，在该温度下保持1‑5小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1‑5mol/L的盐酸，煮沸且保持5‑120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；(5)将经盐酸处理的活性炭前体和有机溶剂置于容器中，加入改性剂4‑(1,1‑二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，所述经盐酸处理的活性炭前体、4‑(1,1‑二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:(0.05‑0.2):(0.1‑0.3)，将容器置于超声设备中超声处理0.1‑2小时，然后除去有机溶剂，得到混合物;(6)将步骤（5）中混合物置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5‑10℃/min的速率升温至550‑750℃之间，在该温度下保持1‑5小时后自然冷却至室温，得到炭化产物；（7）将步骤（6）中炭化产物体置于容器中，加入0.1‑5mol/L的盐酸，煮沸且保持5‑120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备干燥后得到烟草基改性活性炭。...

【技术特征摘要】
1.一种烟草基改性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）将烟草渣置于水中浸泡清洗，将洗净的烟草渣放入干燥设备中烘干，烘干后粉碎过筛备用；（2）配制一定浓度的氯化锌溶液，将烟草渣与氯化锌溶液混合后浸渍0.5-24小时后取出，烘干后备用；（3）取适量步骤（2）中烘干后的烟草渣置于石英舟中，将石英舟放入管式炉的管子内，用带孔的塞子堵住管子的两边，向石英管内通入惰性气体，以5-10℃/min的速率升温至350-450℃之间，在该温度下保持1-5小时后自然冷却至室温，经研磨得到活性炭前体；（4）将步骤（3）中所述活性炭前体置于容器中，加入0.1-5mol/L的盐酸，煮沸且保持5-120分钟，抽滤后用超纯水洗涤至中性，经干燥设备烘干备用；(5)将经盐酸处理的活性炭前体和有机溶剂置于容器中，加入改性剂4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，所述经盐酸处理的活性炭前体、4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酸锌盐和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的质量比例为1:(0.05-0.2):(0.1-0.3)，将容器置于超声设备中超声处理0.1-2小时，然后除去有机溶剂，得到混合物;(6)将步骤（5）中混合物置于石英舟中，将石英舟...

【专利技术属性】
技术研发人员：卫新来，赵宏瑶，张勇，张凌云，叶劲松，俞志敏，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34