一种牛骨活性炭的制备方法及应用技术

一种牛骨活性炭的制备方法及应用，涉及生活废弃物综合利用及有机污染物吸附剂制备技术领域。本发明专利技术分别利用氯化锌、氢氧化钾、磷酸作为活化剂活化处理牛骨炭化物以制备牛骨活性炭。通过实验可以得出：在400℃条件下，炭化2h，用氯化锌做活化剂，400℃下活化90min制备的牛骨活性炭对亚甲基蓝的吸附效果最好，在100mL、100mg/L的亚甲基蓝溶液中投加0.3g用氯化锌制备的活性炭，其吸附率在4.5h后去除率达到100％，另外通过对其表面官能团测定比较分析可以得出，牛骨活性炭吸附亚甲基蓝不仅仅和其孔隙有关，还和其表面的官能团有关。

Preparation and Application of a Cattle Bone Activated Carbon

The invention relates to a preparation method and application of bovine bone activated carbon, which relates to the technical field of comprehensive utilization of domestic waste and preparation of organic pollutant adsorbents. The invention uses zinc chloride, potassium hydroxide and phosphoric acid as activators to activate and treat bovine bone carbide to prepare bovine bone activated carbon. It can be concluded from the experiment that the bovine bone activated carbon prepared by carbonization for 2 hours at 400 ~C and activation for 90 minutes at 400 ~C has the best adsorption effect on methylene blue. Adding 0.3 g of zinc chloride to methylene blue solution of 100 mL and 100 mg/L, the removal rate reaches 100% after 4.5 hours. In addition, the surface functional groups of the bovine bone activated carbon are determined and compared. It can be concluded that the adsorption of methylene blue by bovine bone activated carbon is not only related to its pore, but also to its surface functional groups.

【技术实现步骤摘要】
一种牛骨活性炭的制备方法及应用
本专利技术涉及生活废弃物综合利用及有机污染物吸附剂制备
，具体是涉及一种牛骨活性炭的制备方法及应用。
技术介绍
我国是人口大国，每年食用及消耗的肉类极多，据有关数据，2015年我国消耗的猪、牛、羊肉类约有9x107吨，其中食用后的骨类约有85x104吨，约占全球的1/4。所产生的各种骨类也极多，如何将这些食用后的牛骨资源化合理利用，是一个值得我们探讨和研究的问题。从目前来看，我国骨资源利用这一方面还未曾有大规模开发，如何将骨类回收利用，提高畜禽肉类的副产品价值，减少环境污染和资源的损耗，是一个我们值得探索的问题。目前有对骨类进行资源化利用一般可分为食品级的加工利用，如张婷、张崟等人提到的微骨粉在西式肠类制品中和骨泥挂面等方面的应用，王卫、张志宇等人所涉及的骨油的提取等应用等；另一个就是制备骨炭或骨活性炭，对水质或是土壤中的有机物或重金属进行吸附。黄益宗和胡莹等人用活性炭与含有重金属污染的土样培养水稻，观察苗期水稻吸附重金属的影响，研究表明，施加骨炭对苗期水稻根表铁膜Fe、Zn含量影响比较大，对其他元素含量基本上没有影响。J.C.Moreno-Piraján和R.Gómez-Cruz等人研究用牛骨活性炭吸附铜、铅离子的混合溶液，研究其在混合溶液中，不同离子相互间的吸附竞争关系另外通过对比惰性气体和空气中分别炭化的骨炭的吸附性能，其孔径会不同，并且其表面的电负性和吸附离子的大小也会影响骨炭的吸附性。牛骨活性炭对有机污染物吸附的能力主要有两个方面，一是表面宏观结构特征，如牛骨活性炭的比表面积、孔容积和孔隙结构等，另一个是牛骨活性炭表面的化学性质，如官能团、酸碱性和电化学性质等。利用牛骨活性炭吸附废水中的有机污染物主要优点有：(1)可以吸附一些低浓度的有机污染物，(2)可以重复利用，(3)二次污染小，(4)可利用吸附剂种类多。本专利技术中利用牛骨制备活性炭，探究牛骨制备活性炭的最佳条件的同时，研究其对亚甲基蓝的吸附效果，以探究其对有机污染物的去除能力。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种牛骨活性炭的制备方法，获得的牛骨活性炭可应用于亚甲基蓝的吸附，进而实现对有机污染物的吸附处理。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种牛骨活性炭的制备方法，其特征在于，步骤如下：①牛骨预处理用手术刀清除牛骨上残留的肉类等物质，将牛骨锯断成小块，清除内部的骨髓，流水冲洗干净，后将置于烘箱中干燥；②牛骨的粗粉碎将预处理后的牛骨反复锤砸至碎块；③牛骨的脱脂粗粉碎后的牛骨碎块加入适量的水，反复蒸煮进行脱脂，直至没有油脂漂浮在水面表层，脱脂后的牛骨清洗干净后烘干；④牛骨的细粉碎对脱脂干燥后的牛骨进行细粉碎，过40-100目筛；⑤炭化制备牛骨炭将牛骨粉末放入真空管式炉中，升温炭化，然后冷却即为牛骨炭；⑥牛骨炭的活化采用活化剂对牛骨炭进行浸渍处理，浸渍结束后依次进行干燥、真空管式炉中高温活化；⑦酸洗、水洗用盐酸对制备完成的牛骨活性炭进行酸洗，然后水洗、干燥即可。作为本专利技术的制备方法的优选技术方案：上述步骤⑤中碳化温度为400℃，炭化时间为2h，升温速率为10℃/min，炭化结束后自然冷却。上述步骤⑥中的活化剂为氯化锌、氢氧化钾或磷酸，浸渍时间为12h。上述步骤⑥中所采用的氯化锌溶液的质量分数为40％，氢氧化钾溶液浓度为1g/L，磷酸的质量分数为70％；氯化锌溶液、氢氧化钾溶液的添加量为每1mg牛骨炭添加2mL的活化剂，磷酸的添加量为每1mg牛骨炭添加3mL的活化剂。上述步骤⑥中浸渍结束后，将其浸渍物置于烘箱中于105℃下干燥12h。上述步骤⑥中将干燥后的经过浸渍的牛骨炭再次放入真空管式炉中，通入氮气，以10℃/min的速度升温至400℃，恒温90min进行活化，待其自然降温至80℃时将样品取出。上述步骤⑦中在牛骨活性炭中加入适量的0.1mol/L盐酸溶液中，加热至煮沸20min。上述步骤⑦中酸洗结束后用70-80℃的纯水反复冲洗至pH在6-7，再将样品过滤后放入烘箱，105℃条件下干燥至恒重。与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：1)、本专利技术在炭化温度是400℃，炭化时间2h，活化温度是400℃的条件下所用的三种不同活化剂制备的活性炭当中，氯化锌活化制备的Z-BC-3比表面积最大达到105.186m2/g，其次是氢氧化钾活化制备的K-BC-3做活化剂所制备的活性炭比表面积为72.586m2/g，最后是磷酸活化制备的H-BC-3比表面积为57.338m2/g。另外通过对适量的100mg/L亚甲基蓝吸附实验可以看出，本实验中40目、60目和100目的牛骨活性炭中40目为最佳目数。同一投加量条件下，Z-BC-3对亚甲基蓝的吸附效果最好，K-BC-3次之，H-BC-3最差。另外在不同投加量的情况下，吸附100mL、100mg/L的亚甲基蓝溶液，Z-BC-3在投加入0.3g后去除率就已经达到100％，而K-BC-3在投加入0.5g最去除率在91％左右，H-BC-3在投加0.5g对亚甲基蓝的去除率也只有65％左右。2)、通过FT-IR分析可以得出，不同活化剂在活化牛骨炭时的确会产生不同的官能团，且不同活化剂在制备活性炭的时候都会起到脱水作用，另外磷酸做活化剂会导致酸性官能团大大增加，氢氧化钾做活化剂则会产生大量的碱性官能团。3)、通过对亚甲基蓝的吸附，并综合BET、FT-IR分析可以发现，活性炭吸附亚甲基蓝机理是物理吸附和化学反应两种方式共同作用，吸附效果好，脱除率高。附图说明图1是本专利技术的牛骨活性炭的制备方法的工艺流程图；图2是不同炭化温度下制备未经活化牛骨炭对亚甲基蓝的去除率曲线；图3是不同活化剂制备的活性炭对亚甲基蓝的去除率曲线；图4是不同活化剂制备的活性炭对亚甲基蓝的去除率曲线；图5是不同投加量的氯化锌活化制备Z-BC-3对亚甲基蓝的去除率曲线；图6是不同投加量的氢氧化钾活化制备的K-BC-3对亚甲基蓝的去除率曲线；图7是不同投加量的磷酸活化制备的H-BC-3对亚甲基蓝的去除率曲线；图8是不同活化剂不同投加量活性炭对亚甲基蓝的去除率曲线；图9是不同投加量不同目数活性炭对亚甲基蓝的去除率曲线；图10是未活化的牛骨炭BC-2(a)、用氢氧化钾所制备的活性炭K-BC-3(b)、用磷酸所制备的活性炭H-BC-3(c)和用氯化锌所制备的活性炭Z-BC-3(d)的BET中的吸附-脱附等温曲线；图11是未活化的牛骨炭BC-2(A)、用氯化锌所制备的活性炭Z-BC-3(B)、用氢氧化钾所制备的活性炭K-BC-3(C)和用磷酸所制备的活性炭H-BC-3(D)的SEM图谱；图12是未活化的牛骨炭BC-2(A)、用磷酸所制备的活性炭H-BC-3(B)、用氢氧化钾所制备的活性炭K-BC-3(C)和用氯化锌所制备的活性炭Z-BC-3(D)的红外光谱图；图13是利用氯化锌活化制备活性炭的吸附前后红外光谱图；图14是利用磷酸活化制备活性炭的吸附前后红外光谱图；图15是利用氢氧化钾活化制备活性炭的吸附前后红外光谱图。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的牛骨活性炭的制备方法及应用作出进一步的详述。实施例1请参阅图1所示，一种牛骨活性炭的制备方法，步骤如下：①牛骨预处理用手术刀清除牛骨上残留的肉类等本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牛骨活性炭的制备方法，其特征在于，步骤如下：①牛骨预处理用手术刀清除牛骨上残留的肉类等物质，将牛骨锯断成小块，清除内部的骨髓，流水冲洗干净，后将置于烘箱中干燥；②牛骨的粗粉碎将预处理后的牛骨反复锤砸至碎块；③牛骨的脱脂粗粉碎后的牛骨碎块加入适量的水，反复蒸煮进行脱脂，直至没有油脂漂浮在水面表层，脱脂后的牛骨清洗干净后烘干；④牛骨的细粉碎对脱脂干燥后的牛骨进行细粉碎，过40‑100目筛；⑤炭化制备牛骨炭将牛骨粉末放入真空管式炉中，升温炭化，然后冷却即为牛骨炭；⑥牛骨炭的活化采用活化剂对牛骨炭进行浸渍处理，浸渍结束后依次进行干燥、真空管式炉中高温活化；⑦酸洗、水洗用盐酸对制备完成的牛骨活性炭进行酸洗，然后水洗、干燥即可。

【技术特征摘要】
1.一种牛骨活性炭的制备方法，其特征在于，步骤如下：①牛骨预处理用手术刀清除牛骨上残留的肉类等物质，将牛骨锯断成小块，清除内部的骨髓，流水冲洗干净，后将置于烘箱中干燥；②牛骨的粗粉碎将预处理后的牛骨反复锤砸至碎块；③牛骨的脱脂粗粉碎后的牛骨碎块加入适量的水，反复蒸煮进行脱脂，直至没有油脂漂浮在水面表层，脱脂后的牛骨清洗干净后烘干；④牛骨的细粉碎对脱脂干燥后的牛骨进行细粉碎，过40-100目筛；⑤炭化制备牛骨炭将牛骨粉末放入真空管式炉中，升温炭化，然后冷却即为牛骨炭；⑥牛骨炭的活化采用活化剂对牛骨炭进行浸渍处理，浸渍结束后依次进行干燥、真空管式炉中高温活化；⑦酸洗、水洗用盐酸对制备完成的牛骨活性炭进行酸洗，然后水洗、干燥即可。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑤中碳化温度为400℃，炭化时间为2h，升温速率为10℃/min，炭化结束后自然冷却。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑥中的活化剂为氯化锌、氢氧化钾或磷酸，浸渍时间为12h。4.如权利要求3所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈静怡，金力航，梁远远，李银涛，肖厚荣，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34