一种半导体材料研磨用CeO2磨盘及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉一种半导体材料研磨用CeO2磨盘及其制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：步骤一、采用高温熔炼法制备CeO2磨盘成型料；步骤二、CeO2磨盘的成型；步骤三、CeO2磨盘成型坯体的固化；步骤四、CeO2磨盘的烧结；以及步骤五、CeO2磨盘的加工。本发明专利技术具有如下有益效果：磨盘中的CeO2磨料是在磨盘烧结过程中，从母体玻璃相中原位析出的，CeO2磨料尺寸细小均匀，磨料在磨盘中的分布不存在团聚现象；磨盘中CeO2磨料的粘结相为玻璃相，与树脂CeO2磨盘相比，弹性模量高，在平面研磨单晶硅片时，不易产生弹性变形，研磨出的硅片的直线度好，直线度误差可低于1μm/cm；磨盘中的玻璃相为特殊配方的软质玻璃相，在研磨硅片过程中不会划伤硅片表面，加工后硅片的表面质量好。

A CeO_2 Grinding Disc for Semiconductor Material Grinding and Its Preparation Technology

The invention relates to a CeO 2 grinding disc for semiconductor material grinding and its preparation process. The preparation process includes the following steps: step 1, preparation of CeO 2 grinding disc forming material by high temperature melting; step 2, formation of CeO 2 grinding disc; step 3, solidification of CeO 2 grinding disc forming body; step 4, sintering of CeO 2 grinding disc; and step 5, processing of CeO 2 grinding disc. The invention has the following beneficial effects: CeO 2 abrasives in the grinding disc are precipitated in situ from the matrix glass phase during the grinding process, the size of CeO 2 abrasives is fine and uniform, and there is no agglomeration phenomenon in the distribution of abrasives in the grinding disc; the bonding phase of CeO 2 abrasives in the grinding disc is glass phase, which has higher elastic modulus than that of resin CeO 2 abrasives, and is not easy to produce elasticity when grinding single crystal silicon wafer in plane. The straightness of the polished silicon wafer is good, and the straightness error can be less than 1 micron/cm. The glass phase in the grinding disc is a soft glass phase with special formula, which will not scratch the surface of the silicon wafer during the polishing process, and the surface quality of the processed silicon wafer is good.

【技术实现步骤摘要】
一种半导体材料研磨用CeO2磨盘及其制备工艺
本专利技术涉及一种半导体材料研磨用CeO2磨盘及其制备工艺，尤其涉及一种以玻璃为粘接相，以玻璃相中析出的CeO2晶体为研磨磨料的磨盘及其制备工艺，属于磨具制备领域。
技术介绍
CeO2磨盘因为其磨削效率高，磨削后工件表面光洁度及艳度好被广泛应用于光学镜头、玻璃手机屏、以及以单晶硅材料为代表的半导体材料的精密研磨。目前CeO2磨盘的通用制备工艺，都是将CeO2粉体与树脂进行混合后，通过在一定条件下树脂固化，形成有一定强度的CeO2树脂磨盘。该工艺制备的磨盘，强度较高，化学稳定性好，有一定的弹性，具有良好的抛光性，能满足大部分光学器件的抛光要求。但是用该磨盘对单晶硅晶片材料进行抛光时，在磨削载荷的作用下，由于树脂的弹性，在抛磨过程中树脂磨盘会有少量变形，使抛磨出来的硅片材料的直线度很难低于1μm/cm，不能满足单晶硅片的后继光刻蚀工艺对硅片尺寸精度的要求。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种半导体材料研磨用CeO2磨盘及其制备工艺，该磨盘可以用于单晶硅材料等半导体材料的平面精密研磨，研磨后的单晶硅片的直线度误差可以小于1μm/cm，研磨后半导体材料的表面无明显宏观划痕。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种半导体材料研磨用CeO2磨盘，按质量份计，包括氧化铈30-40份、硼酸10-15份、金属氟化物5-10份、五氧化二钒5-8份和二氧化硅27-50份。进一步地，按质量份计，包括氧化铈32-38份、硼酸12-14份、金属氟化物6-8份、五氧化二钒6-7份和二氧化硅30-45份。优选地，所述金属氟化物为氟化钠。基于同一专利技术构思，本申请还提供如上所述的半导体材料研磨用CeO2磨盘的制备工艺，包括如下步骤：S1、按配方称取各原料，混合均匀，获得原料混合物；S2、将S1获得的原料混合物进行熔炼处理，获得熔融浆料；S3、对S2获得的熔融浆料进行水淬，获得碎块，然后对碎块进行球磨处理，干燥，获得成型料；S4、将S3获得的成型料与黏结剂按85:（13-17）的质量比混合均匀，然后成型，进一步为模压成型，获得CeO2磨盘坯体；S5、对S4获得的CeO2磨盘坯体进行固化处理，再在400-450℃条件下对CeO2磨盘坯体烧结处理0.5-1h，然后升温至700-720℃，继续烧结1-5h，冷却，进一步为随炉冷却，获得CeO2磨盘。进一步地，S1中，所述氧化铈的粒径≤2μm。进一步地，S1中，将称好的各原料倒入混料机中，混料机的容积为10升，混料机自转速度为200r/min，混料1-1.5h，获得原料混合物。可选地，所述混料机为V型混料机。进一步地，S2中，熔炼处理时，将S1获得的原料混合物置于1450-1500℃环境下加热1-2h，获得熔融浆料。更进一步地，S2中，熔炼处理时，将坩埚炉以3-5℃/min的速度，升温到1450-1500℃，塞上堵料杆，倒入原料混合物，倒入的原料混合物的体积为坩埚体积的2/3，待炉温再次升到1450-1500℃时，保温1-2h。进一步地，S3中，水淬时，熔融浆料流入水中，进行水淬。进一步地，S3中，球磨处理时，球料比为（0.8-1.2）：（0.8-1.2），进一步为1:1，球磨介质为水，水的添加量为碎块重量的0.8-1.2倍，进一步为1倍，球磨时间为12-18h，进一步为14-16h。进一步地，球磨处理时，采用陶瓷球磨坛，可选地，陶瓷球磨坛的内径为500mm，可选地，陶瓷球磨坛的自转速度为60r/min。进一步地，S3中，球磨处理后，将球磨获得的浆料通过60#的筛网后，在80℃烘箱中干燥，待浆料完全干透后用塑料铲将料块铲起过120#筛，过筛后的磨盘成型料封袋后放在干燥塔中备用。进一步地，S4中，通过双S混料机实现成型料与黏结剂混合，进一步地，混料浆的转速为80-100转/分钟，可选地，混料时间为1-1.5h。进一步地，S4中，按质量份计，所述黏结剂包括酚醛树脂粉10-12份、液态酚醛树脂3-5份。进一步地，S4中，成型时，将成型料与黏结剂的混合料倒入到磨盘成型的钢模具中，该混合料的加入量根据模具的尺寸和成型密度确定，一般而言，CeO2磨盘的成型密度为3.10-3.40g/cm3。在四柱油压机上将CeO2磨盘压制到制定密度后保压3-5分钟，泄压后脱模，获得CeO2磨盘坯体。进一步地，S5中，固化处理时，将CeO2磨盘坯体于75-85℃条件下，烘30-40min；再升温至120℃，保温30-40min；然后升温至170-180℃，保温3-4h，冷却，获得固化后的CeO2磨盘坯体。更进一步地，S5中，固化处理时，将CeO2磨盘坯体放入烘箱中，以3-4℃/分钟的速度升温至80℃，保温30-40分钟；然后以5-6℃/分钟的速度升温至120℃，保温30-40分钟；然后以5-6℃/分钟的速度升温至170-180℃保温3-4小时，关闭电源，在烘箱中冷却，获得固化后的有一定强度的CeO2磨盘坯体。进一步地，S5中，烧结处理时，将固化后的CeO2磨盘坯体放入工业井式炉中，以5-6℃/分钟的速率升温至400-450℃，保温0.5-1小时，然后以5-6℃/分钟的速度升温至700-720℃，保温1-5小时，关闭井式炉电源，随炉冷却，获得烧结后的CeO2磨盘。进一步地，S5之后，还包括对CeO2磨盘的端面进行研磨的步骤。进一步地，将烧结后的CeO2磨盘放入双端面磨床中，以粒度为150#的绿碳化硅砂轮对CeO2磨盘的端面进行研磨，研磨的速度为8-16米/秒，研磨载荷为1-3MPa，冷却介质为水，磨盘的两个端面研磨平整后，获得CeO2磨盘成品。本专利技术中，CeO2磨盘的原料包括氧化铈、二氧化硅、硼酸、金属氟化物和五氧化二钒。各种原料按配方混合均匀后，在1450-1500℃熔炼时，硼酸变为三氧化二硼然后与二氧化硅、金属氟化物和五氧化二钒和氧化铈共同熔化形成熔融的玻璃相。该玻璃相中二氧化硅以硅氧四面体形成玻璃网络结构，三氧化二硼以硼氧三角体进入到玻璃网络结构，硼氧三角体进入玻璃网络结构有两方面的作用：（1）可以降低原料混合物的熔炼温度；（2）降低获得的玻璃膨胀系数，使后期获得的CeO2磨盘的玻璃母体材料与析出的CeO2晶体材料的膨胀系数差值减小，提高母体材料对CeO2晶体磨料的粘接力。金属氟化物中的F-取代一部分玻璃网络结构中的O2-，使三维玻璃网络结构向平面结构转变，降低了玻璃相的弹性模量和硬度，可以防止CeO2磨盘在研磨硅片过程中，玻璃相碎片划伤硅片。而作为优选的氟化钠中的Na+填充在玻璃网络间隙中，可以进一步降低原料混合物的熔炼温度。在原料混合物的熔炼过程中，如果原料混合物中不含加入五氧化二钒，因为CeO2的含量较高，部分CeO2会以铈氧四面体的形式进入到玻璃结构，还有一部分氧化铈会以晶体的形式存在于熔融玻璃相之外。原料混合物中加入了一定量的五氧化二钒，五氧化二钒以不等性SP3杂化的钒氧四面体进入到玻璃网络中，因为玻璃网络中的V5+为5价的阳离子，带正电量大，对周围O2-的极化能力强，所以V5+会吸引它周边的CeO2晶体中的O2-，使CeO2晶体都能溶解于熔融的玻璃中。所以原料混合物中加入一定量的五氧化二钒，能大幅度的提高CeO2在熔融玻璃中的溶解度，获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半导体材料研磨用CeO2磨盘，其特征在于，按质量份计，包括氧化铈30‑40份、硼酸10‑15份、金属氟化物5‑10份、五氧化二钒5‑8份和二氧化硅27‑50份。

【技术特征摘要】
1.一种半导体材料研磨用CeO2磨盘，其特征在于，按质量份计，包括氧化铈30-40份、硼酸10-15份、金属氟化物5-10份、五氧化二钒5-8份和二氧化硅27-50份。2.根据权利要求1所述的半导体材料研磨用CeO2磨盘，其特征在于，按质量份计，包括氧化铈32-38份、硼酸12-14份、金属氟化物6-8份、五氧化二钒6-7份和二氧化硅30-45份。3.根据权利要求1或2所述的半导体材料研磨用CeO2磨盘，其特征在于，所述金属氟化物为氟化钠。4.如权利要求1-3任一项所述的半导体材料研磨用CeO2磨盘的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、按配方称取各原料，混合均匀，获得原料混合物；S2、将S1获得的原料混合物进行熔炼处理，获得熔融浆料；S3、对S2获得的熔融浆料进行水淬，获得碎块，然后对碎块进行球磨处理，干燥，获得成型料；S4、将S3获得的成型料与黏结剂按85:（13-17）的质量比混合均匀，然后成型，获得CeO2磨盘坯体；S5、对S4获得的CeO2磨盘坯体进行固化处理，再在400-450℃条件下对CeO2磨盘坯体烧结处理0.5-1h，然后升...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐一俊，郭兵健，刘小磐，孙燕林，高朋召，
申请(专利权)人：浙江中晶科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33