The invention provides a synthesis method of 5,5,5 trichloro 2-methyl 2-pentene, which is carried out according to the following steps: 2 methyl 3 butene 2 alcohol is the starting compound of the reaction; halogenated acid is added into the reaction system, and the intermediate product 1 halogenated 3 methyl 2 butene is obtained by distillation; and the intermediate product is stirred with chloroform at low temperature, then the inorganic alkali is batched. Addition system; reaction temperature was 0 8209 40 Temperature, reaction time was 2 8209 10 hours; reaction temperature was 0 8209 40 Temperature, reaction time was 2 8209 10 hours; mass ratio of 2 methyl 3 butene 2 alcohol to hydrohalogenated acid in the reaction was 0.3 1:1; mass ratio of chlorochloroform and 1 halogenated 3 methyl methyl 2 butene was 1 10:1, weight ratio of inorganic alkaloids and 1 haloghaloghalogenated halogenaThe volume ratio is 0.1 2.0:1. The invention has high reaction yield, low environmental pollution degree and reduced corrosion degree of equipment.
【技术实现步骤摘要】
一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种5,5,5-三氯-2-甲基-2戊烯的合成方法。
技术介绍
现有的生产5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的方法主要有两种,1.DE2616528A1通过2-甲基-3-丁烯-2-醇与氯仿在对甲苯磺酸催化下反应得到78%收率;2.Jpn.KokaiTokkyokoho,52000207,05Jan19773-氯-3-甲基-丁烯与溴三氯甲烷反应。上述两种方法均存在反应成本高,环境污染高,设备腐蚀严重的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,其反应原料简单易得,广泛应用于市场,成本低,对环境污染较低。本专利技术提供了一种5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成方法,按照以下步骤进行:以2-甲基-3-丁烯-2-醇为反应的起始化合物;在反应体系中加入氢卤酸,通过蒸馏得到中间产物1-卤代-3-甲基-2-丁烯;将中间产物与氯仿加入反应釜低温搅拌,再将无机碱分批加入体系;反应温度为0-40℃,反应时间为2-10小时;反应中2-甲基-3-丁烯-2-醇与氢卤酸的质量比为:0.3-1:1;氯仿与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为1-10:1,无机碱与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为0.1-2.0:1;反应方程式为:所述氢卤酸为氯化氢、溴化氢、碘化氢的一种或几种;所述1-卤代-3-甲基-2-丁烯;具体为1-氯-3-甲基-2-丁烯、1-溴-3-甲基-2-丁烯、1-碘-3-甲基-2-丁烯的一种;所述碱为氢化钠、碳酸钾、氢氧化钠、 ...
【技术保护点】
1.一种5,5,5‑三氯‑2甲基‑2戊烯的合成方法,其特征在于:按照以下步骤进行:以2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇为反应的起始化合物;在反应体系中加入氢卤酸,通过蒸馏得到中间产物1‑卤代‑3‑甲基‑2‑丁烯;将中间产物与氯仿加入反应釜低温搅拌,再将无机碱分批加入体系;反应温度为0‑40℃,反应时间为2‑10小时;反应中2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇与氢卤酸的质量比为:1‑5:1;氯仿与1‑卤代‑3‑甲基‑2‑丁烯的重量比为1‑10:1,无机碱与1‑卤代‑3‑甲基‑2‑丁烯的重量比为0.1‑2.0:1;反应方程式为:
【技术特征摘要】
1.一种5,5,5-三氯-2甲基-2戊烯的合成方法,其特征在于:按照以下步骤进行:以2-甲基-3-丁烯-2-醇为反应的起始化合物;在反应体系中加入氢卤酸,通过蒸馏得到中间产物1-卤代-3-甲基-2-丁烯;将中间产物与氯仿加入反应釜低温搅拌,再将无机碱分批加入体系;反应温度为0-40℃,反应时间为2-10小时;反应中2-甲基-3-丁烯-2-醇与氢卤酸的质量比为:1-5:1;氯仿与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为1-10:1,无机碱与1-卤代-3-甲基-2-丁烯的重量比为0.1-2.0:1;反应方程式为:2.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2甲基-2戊烯的合成方法,其特征在于:所述氢卤酸为氯化氢、溴化氢、碘化氢的一种或两种。3.按照权利要求1所述5,5,5-三氯-2甲基-2戊烯的合成方法,其特征在于:所述所述1-卤代-3-甲基-2-丁烯具体为1-氯-3-甲基-2-丁烯、1-溴-3-甲基-2-丁烯或1-碘-3-甲基-2-丁烯的一种或两种。4.按照权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡向平,陈松,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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