The invention relates to a purification method of monocyanamide, which takes crude monocyanamide as raw material, and distills in a reaction vessel for 2-4 hours at vacuum of 0.07 MPa-0.09MPa and temperature of 30-50 degrees centigrade. The residual products in the reaction vessel after distillation are recrystallized with organic solvents and stabilizers at temperatures of 8-20 degrees centigrade. When organic solvents are removed by bulk filtration and drying, monocyanamide crystals with purity over 99.0% can be obtained. The invention adopts the vacuum distillation method to remove most of the moisture in raw materials, and controls the temperature within 50 C to prevent the polymerization and decomposition of monocyanamide; uses organic solvents mixed with water to remove residual water in products at lower temperature, and organic solvents can be recycled and reused; adds stabilizers to inhibit the polymerization and decomposition reaction of monocyanamide in the purification process. Effectively improve the purity of monocyanamide.
【技术实现步骤摘要】
一种单氰胺的纯化方法
本专利技术涉及一种单氰胺的纯化方法。
技术介绍
单氰胺化学名为氨基氰,又名氨基甲腈,英文名Cyanamide,无色,易潮解,正交系结晶,熔点45℃,在极性有机溶剂如低级醇、酯及酮中溶解度较大,在非极性溶剂中溶解度较小,水中溶解度很大。单氰胺含有一氰基和一氨基,都是活性基团,具有上述官能团的多重反应性能,易发生加成、取代、缩合等反应。例如一种在中国专利文献上公开的“一种固体单氰胺的制备方法”,其公告号CN107473241A,该方法以石灰氮为原料,在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液,再进行调PH值、浓缩、降温结晶、过滤、干燥得到高纯度的固体单氰胺;母液与下批次有机溶液合并后重复调PH值、浓缩、降温结晶、过滤、干燥等步骤,继续生产高纯度单氰胺晶体。其不足之处在于使用的有机溶剂会溶解部分单氰胺,造成产物损失,且结晶过程中单氰胺不稳定容易聚合和分解,降低产物纯度。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术中单氰胺在纯化过程中易聚合和分解造成产物纯度不足的问题,提供了一种能使单氰胺稳定结晶,且产物纯度高达99%的一种单氰胺的纯化方法。本专利技术采用以下技术方案是:一种单氰胺的纯化方法,其特征在于以单氰胺粗品为原料,在真空度为0.07MPa~0.09MPa,温度为30℃~50℃的条件下于反应釜内减压蒸馏2~4小时;取上述蒸馏后反应釜内剩余产物,与有机溶剂和稳定剂,在温度为-8℃~-20℃的条件下重结晶;取重结晶所得晶体过滤、干燥除掉有机溶剂,即得纯度为99.0%以上的单氰胺晶体。所述的一种单氰胺的纯化方法,其特征在于有机溶剂为甲醇 ...
【技术保护点】
1.一种单氰胺的纯化方法,其特征在于以单氰胺粗品为原料,在真空度为0.07MPa~0.09MPa,温度为30℃~50℃的条件下于反应釜内减压蒸馏2~4小时;取上述蒸馏后反应釜内剩余产物,与有机溶剂和稳定剂,在温度为‑8℃~‑20℃的条件下重结晶;取重结晶所得晶体过滤、干燥除掉有机溶剂,即得纯度为99.0%以上的单氰胺晶体。
【技术特征摘要】
1.一种单氰胺的纯化方法,其特征在于以单氰胺粗品为原料,在真空度为0.07MPa~0.09MPa,温度为30℃~50℃的条件下于反应釜内减压蒸馏2~4小时;取上述蒸馏后反应釜内剩余产物,与有机溶剂和稳定剂,在温度为-8℃~-20℃的条件下重结晶;取重结晶所得晶体过滤、干燥除掉有机溶剂,即得纯度为99.0%以上的单氰胺晶体。2.根据权利要求1所述的一种单氰胺的纯化方法,其特征在于有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐建自,龚国华,徐迪凡,邵阳,
申请(专利权)人:徐建自,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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