一种复合光催化材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种复合光催化材料的制备方法及其应用，涉及废旧锂电池电解液处理技术领域，包括以下步骤：将铁酞菁、十六氯铁酞菁、三氧化二铁中的一种或一种以上和石墨相氮化碳加入到有机溶剂中分散，得分散液；将分散液加热反应，抽滤，冷冻干燥，得粉体催化剂；将粉体催化剂分散到去离子水中，配制浸轧液；采用浸轧将浸轧液中的粉体催化剂负载到低熔点皮芯聚酯纤维上，烘干，冷却，热压，冷却，即得。本发明专利技术的制备方法简单，原料环保且便宜易得，循环使用催化性能较好，对废旧锂电池电解液的处理效果显著，具有很好的社会效益和经济效益。

Preparation and Application of a Composite Photocatalytic Material

The invention discloses a preparation method of composite photocatalytic material and its application, which relates to the technical field of electrolyte treatment of waste lithium batteries, including the following steps: adding one or more iron phthalocyanines, hexachloroferric phthalocyanines, ferric oxide and graphite phase carbon nitride into organic solvents to disperse and separate the dispersed liquid; heating reaction of the dispersed liquid, filtration, freeze-drying, and obtaining. Powder catalyst; Disperse powder catalyst into deionized water to prepare soaking-rolling solution; Load powder catalyst in soaking-rolling solution onto low melting point skin-core polyester fiber by soaking-rolling, drying, cooling, hot pressing and cooling. The preparation method of the invention is simple, the raw material is environmental friendly, cheap and easy to obtain, the recycling catalytic performance is good, the treatment effect of the waste lithium battery electrolyte is remarkable, and has good social and economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种复合光催化材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及废旧锂电池电解液处理
，尤其涉及一种复合光催化材料的制备方法及其应用。
技术介绍
随着新能源的发展，我国锂电池的产量在逐年增加，并保持着强劲的增长态势。按照锂电池的循环使用寿命来算，大量的锂离子电池在使用几年后即面临着报废处理问题。尽管我国规模化的回收企业正在逐渐出现，但这些企业主要集中于电极材料的回收，对电解液的处理并不重视。在废旧锂离子电池的收集、堆放和回收过程中，部分电解液泄露和挥发，会污染周边大气、土壤和水体。锂离子电池的回收技术可分为火法、湿法和生物法等。目前，各企业大部分使用传统的火法处理技术。火法和湿法处理工艺中，若不考虑电解液回收处理，会给生产带来极大的安全隐患，还会产生严重的环境污染。火法处理时电解液有机溶剂将挥发或燃烧分解为水气和CO2排放，而LiPF6暴露在空气中加热，会迅速分解出PF5气体，最终形成含氟烟气和烟尘向外排放。湿法在使用碱性溶液溶解集流体铝箔或酸性溶液溶解正极活性物质时，都能将电解质锂盐分解于溶液中，达到去除的目的。湿法处理时，以电解质锂盐LiPF6分解为例，HF和PF5极易在碱溶过程中生成可溶性氟化物，造成水体的氟污染。含氟废气与废水通过环境中的转化和迁移，直接或间接危害人体。目前，开发一种制备工艺简单、处理效果显著、循环使用性能优异并使理化指标达到国家排放标准的处理技术，显得尤为重要。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种复合光催化材料的制备方法及其应用，制备的复合光催化材料循环使用催化性能较好，且制备方法简单，原料便宜易得，将其用于废旧锂电池电解液的处理，效果显著。本专利技术提出的一种复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：一种复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将铁酞菁、十六氯铁酞菁、三氧化二铁中的一种或一种以上和石墨相氮化碳加入到有机溶剂中分散，得分散液；S2、将分散液加热反应，抽滤，冷冻干燥，得粉体催化剂；S3、将粉体催化剂分散到去离子水中，配制浸轧液；S4、采用浸轧将浸轧液中的粉体催化剂负载到低熔点皮芯聚酯纤维上，烘干，冷却，热压，冷却，即得。优选地，S1中，加入物为铁酞菁时，石墨相氮化碳和铁酞菁的质量比为13.5-16.8：1；优选地，加入物为十六氯铁酞菁时，石墨相氮化碳和十六氯铁酞菁的质量比为13.5-16.8：1；优选地，加入物为三氧化二铁时，石墨相氮化碳和三氧化二铁的质量比为7-9.5：1。优选地，S1中，有机溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；优选地，分散液中的固含量为50-60％。优选地，S2中，加热反应的温度为60-70℃，反应时间为7-9h。优选地，S3中，浸轧液的浓度为1.5-6.5g/L。优选地，S4中，浸轧压力为0.25-0.5MPa，转速为20-40rpm。优选地，S4中，低熔点皮芯聚酯纤维的熔点范围为120-135℃。优选地，S4中，烘干温度为115-145℃，烘干时间为40-60min；优选地，热压温度为95-120℃，热压时间为9-15s。本专利技术还提出一种采用上述方法制备得到的复合光催化材料。本专利技术还提出了上述复合光催化剂材料在废旧锂电池电解液处理中的应用。具体应用方法如下：将废旧锂电池电解液用水稀释，然后加入到装载有复合光催化材料的表面皿中密封，振荡下进行光照，从而对电解液中的COD、BOD、SS、金属离子进行去除。有益效果：本专利技术提供了一种复合光催化剂材料的制备方法，是通过回流加热处理将石墨相氮化碳与铁酞菁、十六氯铁酞菁、三氧化二铁中的一种或以上相结合，得到粉体催化剂，再将粉体催化剂通过浸轧热压的方式负载到低熔点皮芯聚酯纤维上，得到复合光催化材料；制备过程中通过浸轧、热压处理使得粉体催化剂与低熔点皮芯聚酯纤维间形成相互黏连的网络结构，牢固的负载于载体上而不失其固有活性，循环使用性能极佳，制得的该复合光催化材料的整体催化性能接近未负载在皮芯聚酯纤维上的粉体催化剂的性能，但其循环使用性能有显著提升。将该复合光催化剂材料用于废旧锂电池电解液的处理，在日光灯的驱动下，能够有效降低废旧电池中电解液的COD、BOD、SS及金属离子含量。该复合光催化材料制备方法简单，原料环保且便宜易得，循环使用催化性能较好，对废旧锂电池电解液的处理效果显著，具有很好的社会效益和经济效益。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1本实施例提供一种复合光催化材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)按照质量比15.1：1称取g-C3N4和FePc，加入到四氢呋喃溶剂中，配成固含量为55％的分散液；(2)将分散液于65℃恒温反应8h，经抽滤冷冻干燥处理后得到蓝色粉体催化剂g-C3N4/FePc；(3)将g-C3N4/FePc分散到去离子水中，配成4g/L的浸轧液，通过浸轧的方式负载到LMPET上，浸轧压力为0.35MPa，转速为25rpm，浸轧完成后将负载了g-C3N4/FePc的LMPET置于125℃烘箱中放置50min后冷却，经105℃热压12s，即得到用于废旧锂电池电解液处理的复合光催化材料g-C3N4/FePc@PET。本实施例还提供上述复合光催化材料g-C3N4/FePc@PET在废旧锂电池电解液处理中的应用，具体操作如下：将废旧电解液用超纯水稀释2倍，分别取100mL置于装载有本实施例复合光催化材料g-C3N4/FePc@PET的深口表面皿中，密封，控温25℃，置于震荡器上，搁置于日光灯下，以COD、BOD、SS、金属离子含量及循环使用性能作为评价各实施例和对比例的催化处理效果，测试结果见表1及表2所示。实施例2本实施例提供一种复合光催化材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)按照质量比15.1：1称取g-C3N4和FePcCl16，加入到四氢呋喃溶剂中，配成固含量为50％的分散液；(2)将分散液于60℃恒温反应7h，经抽滤冷冻干燥处理后得到绿色粉体催化剂g-C3N4/FePcCl16；(3)将g-C3N4/FePcCl16分散到去离子水中，配成1.5g/L的浸轧液，通过浸轧的方式负载到LMPET上，浸轧压力为0.25MPa，转速为20rpm，浸轧完成后将负载了g-C3N4/FePcCl16的LMPET置于115℃烘箱中放置40min后冷却，经105℃热压12s，即得到用于废旧锂电池电解液处理的复合光催化材料g-C3N4/FePcCl16@PET。本实施例还提供上述复合光催化材料g-C3N4/FePcCl16@PET在废旧锂电池电解液处理中的应用，具体操作如下：将废旧电解液用超纯水稀释2倍，分别取100mL置于装载有本实施例复合光催化材料g-C3N4/FePcCl16@PET的深口表面皿中，密封，控温25℃，置于震荡器上，搁置于日光灯下，以COD、BOD、SS、金属离子含量及循环使用性能作为评价各实施例和对比例的催化处理效果，测试结果见表1及表2所示。实施例3本实施例提供一种复合光催化材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)按照质量比8.5：1称取g-C3N4和Fe2O3，加入到四氢呋喃溶剂中，配成固含量为60％的分散液；(2)将分散液于70℃恒温反应9h，经抽滤冷冻干燥处理后得到砖红色粉体催化剂g-C3N4/Fe2O3；(3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将铁酞菁、十六氯铁酞菁、三氧化二铁中的一种或一种以上和石墨相氮化碳加入到有机溶剂中分散，得分散液；S2、将分散液加热反应，抽滤，冷冻干燥，得粉体催化剂；S3、将粉体催化剂分散到去离子水中，配制浸轧液；S4、采用浸轧将浸轧液中的粉体催化剂负载到低熔点皮芯聚酯纤维上，烘干，冷却，热压，冷却，即得。

【技术特征摘要】
1.一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将铁酞菁、十六氯铁酞菁、三氧化二铁中的一种或一种以上和石墨相氮化碳加入到有机溶剂中分散，得分散液；S2、将分散液加热反应，抽滤，冷冻干燥，得粉体催化剂；S3、将粉体催化剂分散到去离子水中，配制浸轧液；S4、采用浸轧将浸轧液中的粉体催化剂负载到低熔点皮芯聚酯纤维上，烘干，冷却，热压，冷却，即得。2.根据权利要求1所述的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，S1中，加入物为铁酞菁时，石墨相氮化碳和铁酞菁的质量比为13.5-16.8：1；优选地，加入物为十六氯铁酞菁时，石墨相氮化碳和十六氯铁酞菁的质量比为13.5-16.8：1；优选地，加入物为三氧化二铁时，石墨相氮化碳和三氧化二铁的质量比为7-9.5：1。3.根据权利要求1或2所述的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，S1中，有机溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；优选地，分散液中的固含量为50-60％。4.根据权利要求1-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈霞，刘兴亮，程蒙，汪伟伟，万宁，陈峰，彭家兴，高玉仙，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34