一种纳米介孔Fe3O4-壳聚糖核壳交联微球材料的制备及应用制造技术

本发明专利技术公开一种纳米介孔Fe3O4‑壳聚糖核壳交联微球材料的制备及应用，属于纳米介孔Fe3O4‑壳聚糖核壳交联微球制备及水处理研究及应用领域。基于介孔Fe3O4微球的可控合成，本发明专利技术首次以壳聚糖作为合成过程调控剂及稳定基质，以氯乙醇作为交联剂，以三氯化铁、乙二醇及乙酸钠作为反应原料和辅助材料，通过调控纳米粒子的生长及交联，实现纳米粒子孔隙度的提升、比表面积的增加以及粒子有效交联，所得交联微球的粒径200nm～450nm，比表面积6.2m2/g，孔径约7nm，粒径分布窄，交联微球具有较高的磁性(40～85emu/g)交联壳聚糖提供了强基体，交联微球物理稳定性增强。

Preparation and application of Nano-mesoporous Fe3O4-chitosan core-shell crosslinked microspheres

The invention discloses the preparation and application of a Nano-mesoporous Fe3O4 chitosan core-shell cross-linked microsphere material, which belongs to the field of preparation and water treatment research and application of Nano-mesoporous Fe3O4 chitosan core-shell cross-linked microspheres. Based on the controllable synthesis of mesoporous Fe3O4 microspheres, for the first time, the invention uses chitosan as the synthesis process regulator and stable matrix, chloroethanol as cross-linking agent, ferric chloride, ethylene glycol and sodium acetate as reaction raw materials and auxiliary materials, and realizes the increase of porosity, specific surface area and effective cross-linking of nanoparticles by regulating the growth and cross-linking of nanoparticles. The cross-linked microspheres have a diameter of 200-450 nm, a specific surface area of 6.2 m2/g, a pore size of about 7 nm and a narrow particle size distribution. The cross-linked microspheres have high magnetic properties (40-85emu/g) and cross-linked chitosan provides a strong matrix. The physical stability of the cross-linked microspheres is enhanced.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米介孔Fe3O4-壳聚糖核壳交联微球材料的制备及应用
本专利技术属于纳米介孔Fe3O4-壳聚糖核壳交联微球材料的合成及含锑废水的处理领域，涉及多步、可调控合成具备纳米介孔核壳交联结构Fe3O4微球材料的方法及其应用于含锑水体及含锑工业废水处理的应用方法。
技术介绍
目前，业内常用的现有技术是这样的：锑是一种致癌和累积性重金属，已被美国环保局及欧盟列为优先防治重金属。锑扩散至环境经化学或生物转化后以不同形态进入水体、土壤等环境介质并可进行长距离迁移，对生态环境和人体健康产生持续危害。作为世界上最大产锑国，全世界90％的锑出自我国，其中绝大部分产自具有“世界锑都”之称的湖南冷水江锡矿山地区，锡矿山矿床附近农田上部土壤、种植植物、资江水域正承受由于锑矿开采与加工带来的严重锑污染威胁。锑污染防治已成为国内外关注焦点及我国重大矿山环境及民生问题。锑选冶工业过程产生的污酸废水除锑工艺主要采用铁、锑共沉淀法处理。潮湿环境中，Sb2S3可转化为Sb2O3、Sb3O6(OH)以及少量Sb2S4和Sb2S3，通过直接氧化溶解以及先形成Sb2O3后再水解两种途径转化为SbO3－。在氧化性条件下溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米介孔Fe3O4‑壳聚糖核壳交联微球材料的制备方法，其特征在于在介孔磁性介孔Fe3O4制备过程中加入壳聚糖作为调节剂，交联过程加入氯乙醇作为交联剂。

【技术特征摘要】
1.一种纳米介孔Fe3O4-壳聚糖核壳交联微球材料的制备方法，其特征在于在介孔磁性介孔Fe3O4制备过程中加入壳聚糖作为调节剂，交联过程加入氯乙醇作为交联剂。2.如权利要求1所述的纳米介孔Fe3O4-壳聚糖核壳交联微球材料的制备方法，其特征在于，所述纳米介孔Fe3O4-壳聚糖核壳交联微球材料的制备方法具体包括以下步骤：(1)将壳聚糖与乙二醇混合均匀，再将氯化铁超声分散混合于溶液中，加入乙酸钠，搅拌形成均匀混合液；(2)将上述溶液移入内衬聚四氟乙烯防腐材料的高压釜中，190-200℃下进行溶剂热反应；(3)待反应结束后，循环冷却水冷却至室温，磁性铁收集黑色产物，乙醇和去离子水依次洗涤，干燥后得到纳米介孔Fe3O4材料；(4)将纳米Fe3O4加入壳聚糖与乙酸混合液，搅拌均匀；超声分散15min后加入氯乙醇交联剂，搅拌均匀，将混合液转移至玻璃针式注射器，滴入盛有NaOH溶液中，持续恒速磁力搅拌，直至沉淀粒子形成；(5)沉淀粒子在NaOH溶液中静置后，固液分离，固体在50℃气氛炉中隔夜干燥。所得固体粉末用HCl洗涤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张纯，汪爱河，蒋海燕，邓玉梅，
申请(专利权)人：湖南城市学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43