The invention belongs to the field of organic material synthesis, in particular to the preparation of a magnetic covalent organic framework material and its application as a solid phase extraction agent. The covalent organic framework material is prepared from FeCl3.6H_2O, FeCl2.4H_2O, concentrated hydrochloric acid, sodium hydroxide, p-toluene sulfonic acid, 1,3,5 trimethylresorcinol and melamine. The preparation steps include: preparation of Fe3O_4 magnetic nano-iron core, mechanical encapsulation of the magnetic nano-Fe3O_4 into the network framework structure of TpMA_COFs, and the resulting substances are sparse in the water body. Water-borne organic pollutants have strong adsorption capacity. By adjusting the reaction conditions of TpMA COFs, an adsorbent which can meet the needs of trace solid phase extraction in water is produced. The adsorbent has high extraction rate for organic pollutants and is easy to separate.
【技术实现步骤摘要】
一种磁性共价有机框架固相萃取剂的制备方法及其应用
本专利技术属于有机材料合成领域,具体涉及一种磁性共价有机框架固相萃取剂的制备及其应用。
技术介绍
共价有机骨架(CovalentOrganicFrameworks,COFs)是一类结晶性的有机多孔材料,是功能材料领域研究的热点之一。COFs以共价键(C-C、C=N、C-N、C-O和B-O等)连接,具有高比表面积、低密度、良好热稳定性及高度有序性等特点。鉴于COFs以上优势,COFs在多相催化等工程领域中展现出良好的应用前景,但将COFs材料用做固相萃取剂分离富集有机污染物方面的应用仍然鲜有报道。COFs材料的合成一直是一个难点,这方面的研究还处于早期阶段。COFs的合成通常在溶剂热体系中进行,采用单一或混合溶剂以溶解部分单体,通过高温及低压条件下长时间反应获得COFs微晶聚集体,其间贯穿了包括聚合、结晶、组装等多个过程,因此很难在COFs生长中调控其形态、尺寸、表面性质和功能。COFs具有孔道结构高度有序、孔径可调、比表面积较大,COFs材料的表面有极强的疏水性和芳香族骨架结构,可以通过含有极性官能团的长链聚合物通过疏水作用、π-π作用、氢键等与全氟化物、酚类化合物发生相互作用,以COFs为载体,通过后修饰方式负载金属颗粒或离子对水体中有机污染物有很强的特异性吸附能力。与大多数的纳米固相萃取剂类似,COFs材料在有机污染物分离富集方面的实际应用中存在着萃取剂不容易从水体中分离的难题。由于COFs材料粒径小,采用过滤的方法,很容易造成滤膜的堵塞,成为严重影响环境水样品前处理的速率的主要限速因子。将COFs与磁 ...
【技术保护点】
1.一种磁性共价有机框架材料,由以下组分制成:FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、浓盐酸、氢氧化钠、对甲苯磺酸、1,3,5‑三甲酰间苯三酚、三聚氰胺。
【技术特征摘要】
1.一种磁性共价有机框架材料,由以下组分制成:FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、浓盐酸、氢氧化钠、对甲苯磺酸、1,3,5-三甲酰间苯三酚、三聚氰胺。2.如权利要求1所述的磁性共价有机框架材料,其特征在于,FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O的摩尔比为:1:1-4。3.如权利要求1所述的磁性共价有机框架材料,其特征在于,1,3,5-三甲酰间苯三酚、三聚氰胺的摩尔比为:1:1-2。4.如权利要求1所述的磁性共价有机框架材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、浓盐酸溶于去离子水中,制成溶液,并加热;(2)将所述溶液逐滴加入到氢氧化钠水溶液中,经反应,分离,清洗后,冷干成粉末状,得Fe3O4磁性纳米铁核;(3)向所述Fe3O4磁性纳米铁核中加入对甲苯磺酸,研磨;(4)再加入1,3,5-三甲酰间苯三酚、三聚氰胺,研磨;(5)滴水,研磨;得粗产物;(6)将粗产物经N、N-二甲基甲酰胺、丙酮、超纯水依次洗涤,减压干燥,得终产物。5.如权利要求4所述的磁性共...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵晓丽,吕宏洲,王珺瑜,汤智,吴爱明,
申请(专利权)人:中国环境科学研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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