一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将尿素和硝酸镍加入乙醇的水溶液中，再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜，常温浸泡取出，置于烘箱中于100℃‑110℃反应10‑15h，室温自然冷却，洗涤干燥后得到硅酸盐/碳纳米管薄膜备用；将去离子水与乙醇混合，加入Na2S作为硫源，配制成浓度为1～2.5mg/mL溶液，将步骤1得到的硅酸盐/碳纳米管薄膜浸泡于上述溶液中，于150‑200℃条件下反应10‑15h，自然冷却，洗涤干燥，即得到硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料。所述硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料可直接用作钠离子电池负极材料。

A Nickel Sulfide/Carbon Nanotubes Flexible Composite Film Material and Its Preparation and Application

The invention discloses a nickel sulfide/carbon nanotube flexible composite film material and its preparation method and application. The preparation method comprises the following steps: adding urea and nickel nitrate into the aqueous solution of ethanol, then adding silicon oxide/carbon nanotube film, soaking and extracting at room temperature, reacting at 100 110 for 10 15h in an oven, cooling naturally at room temperature, and obtaining silicon after washing and drying. Sodium silicate/carbon nanotubes thin films are prepared by mixing deionized water with ethanol and adding Na2S as sulfur source. The solution with concentration of 1-2.5mg/mL is prepared. The silicate/carbon nanotubes thin films obtained in step 1 are immersed in the above solution and reacted at 150 200 C for 10 15h. The flexible composite film material of nickel sulfide/carbon nanotubes is obtained by natural cooling, washing and drying. The nickel sulfide/carbon nanotube flexible composite film material can be directly used as a negative electrode material for sodium ion batteries.

【技术实现步骤摘要】
一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及材料化学
，特别是涉及一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用。
技术介绍
在全球范围内，能源需求呈指数增长，因此它的可持续性引起了全世界的关注。可充电电池可以让大规模的能源储存得以实现，以适应日益增长的能源需求。商用锂离子电池(LIBs)现已在便携式电子设备的电源和电动汽车等方面有广泛应用，然而，自1991年以来，锂资源的有限性和不均匀的锂源分布使锂离子电池的成本不断增加，限制锂离子电池的应用。钠离子电池与锂离子电池具有相似的工作原理，但钠元素在地球上的储量更为丰富，是锂元素的420倍，从降低成本的角度出发，发展钠离子电池替代锂离子电池，在大型储能应用上具有重要的现实意义。在钠离子电池负极材料方面，由于钠离子半径较大，约是锂离子的1.5倍，与商业化的石墨负极材料尺寸不匹配，造成钠离子无法在石墨中顺利脱嵌，导致石墨的储钠容量较低，无法满足实用要求。金属硫化物特别是硫化镍由于其自然储量大，成本低，导电性好，理论容量高(Ni3S2:446mAh/g)等优势，被作为一种极有前景的钠离子电池负极材料。然本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将尿素和硝酸镍加入乙醇的水溶液中，混合均匀后，再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜，常温浸泡12‑48h后，将其取出，置于烘箱中于100℃‑110℃反应10‑15h，室温20‑25℃自然冷却后，经去离子水洗涤、干燥后得到硅酸盐/碳纳米管薄膜备用；步骤2，将去离子水与乙醇按体积比为(4‑5):1混合，加入Na2S作为硫源，配制成浓度为1～2.5mg/mL溶液，将步骤1得到的硅酸盐/碳纳米管薄膜浸泡于上述溶液中，于150‑200℃条件下反应10‑15h，室温20‑25℃自然冷却后，经去离子水洗涤、干燥后，即得到硫化镍/碳...

【技术特征摘要】
1.一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将尿素和硝酸镍加入乙醇的水溶液中，混合均匀后，再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜，常温浸泡12-48h后，将其取出，置于烘箱中于100℃-110℃反应10-15h，室温20-25℃自然冷却后，经去离子水洗涤、干燥后得到硅酸盐/碳纳米管薄膜备用；步骤2，将去离子水与乙醇按体积比为(4-5):1混合，加入Na2S作为硫源，配制成浓度为1～2.5mg/mL溶液，将步骤1得到的硅酸盐/碳纳米管薄膜浸泡于上述溶液中，于150-200℃条件下反应10-15h，室温20-25℃自然冷却后，经去离子水洗涤、干燥后，即得到硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料。2.如权利要求1所述的一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中乙醇的水溶液中乙醇的质量分数为20-30％，所述尿素在乙醇的水溶液中的浓度为0.2-0.3g/ml，所述硝酸镍在乙醇的水溶液中的浓度为1-5mmol/L。3.如权利要求1所述的一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硅氧化物/碳纳米管薄膜的按照以下方法制备：S1，按照(95-100):(1.5-2):1的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩混合得到混合溶液，其中，乙醇作为本反应的碳源，二茂铁作为催化剂，噻吩作为促进剂，再称取上述总质量分数1～8％的正硅酸乙酯(TEOS)作为反应的硅源，加入所述混合溶液中，于40-60℃下，持续超声分散，得到均匀分散液后转移至注射器，作为前驱体溶液；S2，将立式CVD炉完全密封(水封或油封)，持续通入50～200sccm的Ar，完全排除炉子内的残留空气，将立式CVD炉升温至1000～1250℃，保温2～6h；S3，完成后，关闭Ar，在炉中持续注入600～900sccm的H2，待H2充满整个立式CVD炉膛，再将前驱体溶液以4～12mL/h的注液速率注入炉膛中；反应开始后的10-30min左右，在炉膛底部收集筒状类的硅氧化物/碳纳米管薄膜。4.一种硫化镍/碳纳米管柔性复合薄膜材料，其特征在于，柔性薄片状硫化镍呈簇状部分均匀地包裹在碳纳米管上，部分均匀分布在碳纳米管束之间和碳纳米管束相交叉的位置，硫化镍片状物之间形成开放式三维多孔结构；并按照以下方法制备：步骤1，将尿素和硝酸镍加入乙醇的水溶液中，混合均匀后，再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜，常温浸泡12-48h后，将其取出，置于烘箱中于100℃-110℃反应10-15h，室温20-25℃自然冷却后，经去离子水洗涤、干燥后得到硅酸盐/碳纳米管薄膜备用；步骤2，将去离子水与乙醇按体积比为(...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯峰，卢竼漪，郭文磊，蒋小通，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12