一种柔性环氧胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种柔性环氧胶及其制备方法，包括A组分和B组分；按质量份计，所述A组分的配方如下：TDI 90～100份、聚醚430～640份、环氧树脂4000～5000份、有机硅40～100份；所述B组份的配方如下：1，3‑环己二甲胺80～100份、环氧丙烷丁基醚140～170份、催化剂4～10份。本发明专利技术采用有机硅以及聚氨酯改性环氧树脂，不仅可以增加柔韧性，提高抗冲击，抗剥离能力，还可以保证环氧树脂在0℃不结晶。固化物耐温性、断裂伸长率大幅提升。

A Flexible Epoxy Adhesive and Its Preparation Method

The invention relates to a flexible epoxy adhesive and its preparation method, including component A and component B. According to the mass fraction, the formula of component A is as follows: TDI 90-100 phr, polyether 430-640 phr, epoxy resin 4000-5000 phr, silicone 40-100 phr. The formula of component B is as follows: 1, 3 cyclohexanedimethylamine 80-100 phrase, propylene oxide butyl ether 140-170 phrase, catalyst 4-10 phr phr. The epoxy resin modified by silicone and polyurethane can not only increase flexibility, improve impact resistance and peeling resistance, but also ensure that the epoxy resin does not crystallize at 0 ~C. The temperature resistance and elongation at break of the cured material were greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种柔性环氧胶及其制备方法
本专利技术涉及一种环氧胶及其制备方法，具体涉及一种柔性环氧胶及其制备方法。
技术介绍
目前，国内外市场在改善环氧胶黏剂耐温性这项上，大多采用四官能团环氧树脂或酚醛环氧树脂和聚砜类化合物配合使用。采用单一橡胶类或聚氨酯类为环氧固化物增加柔韧性。四官能团环氧树脂耐温性好，由于含有氨基，活性大，储存期变短。酚醛环氧树脂耐温性能提升有限，约为120℃。市面上的耐高温胶多需要加热固化，操作繁琐。没经过改性的环氧胶黏剂，固化物一般偏脆，抗剥离，抗冲击，抗开裂性能差。使用温度范围有限，一般为0℃到100℃。低于0℃，环氧树脂结晶，影响使用操作，高于100℃，环氧固化物性能下降明显，不能长期处于高温工作环境下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种柔性环氧胶，所述柔性环氧胶包括A组份和B组份，按质量份计，所述A组分包括如下配方：所述A组分的配方如下：所述B组份的配方如下：1，3-环己二甲胺80～110份环氧丙烷丁基醚140～170份催化剂4-10份。优选地，按质量份计，所述A组分包括如下配方：所述B组份的配方如下：所述的柔性环氧胶中A组份与B组份的质量比为1.5～2.5:1，优选为2:1。本专利技术进一步提出的，所述聚醚多元醇选自聚醚多元醇3050、聚醚多元醇3010和聚醚多元醇2070中的至少一种；其中，3050、3010、2070代表官能度和分子量的大小。其中，当所述聚醚多元醇具体同时选用聚醚3050和聚醚3010时，效果最佳。本专利技术进一步提出的，所述环氧树脂选自双酚A树脂E51和双酚A树脂E44中的至少一种。其中，E51、E44常规代表环氧值。本专利技术所述有机硅的活性较大，反应时容易产生颗粒，在制备过程，需要适当控制反应速率和反应温度。本专利技术进一步提出的，所述有机硅选自γ-氯丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选为γ-氯丙基三乙氧基硅烷。所述γ-氯丙基三乙氧基硅烷热稳定性高，耐高温，且能有效改善固化物的柔韧性。本专利技术进一步提出的，所述催化剂选自二甲基咪唑、水杨酸、三-(二甲氨基甲基)苯酚；优选地，所述催化剂为二甲基咪唑和水杨酸的混合物；更优选地，所述催化剂为1:1的二甲基咪唑和水杨酸。本专利技术提供一种优选方案，所述柔性环氧胶包括A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包括如下配方：所述B组份的配方如下：或，所述柔性环氧胶包括A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包括如下配方：所述B组份的配方如下：进一步提供的优选方案，所述柔性环氧胶包括A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包括如下配方：所述B组份的配方如下：本专利技术的另一目的在于，提供一种上述柔性环氧胶的制备方法，其中，所述A组分的制备方法包括以下步骤：1)将聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯混合，置于70～90℃的温度下，以150～250rpm的转速搅拌3～5h后，冷却至25～35℃，加入有机硅制得改性聚氨酯；2)将环氧树脂加热至70～90℃，加入步骤1)制得的改性聚氨酯，维持温度，以150～250rpm的转速搅拌3～5h后冷却至室温，即得；所述B组分的制备方法具体为：将环氧丙烷丁基醚和1，3-环己二甲胺混合，置于70～90℃的温度下，以200～300rpm的转速搅拌3.5～5.5h后，调整温度至30～50℃，再加入催化剂，搅拌均匀，即得。本专利技术进一步提出的，所述A组分的制备方法包括以下步骤：1)将聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯混合，置于75～85℃的温度下，以180～220rpm的转速搅拌3.5～4.5h后，冷却至28～32℃，加入有机硅制得改性聚氨酯；2)将环氧树脂加热至75～85℃，加入步骤1)制得的改性聚氨酯，维持温度，以180～220rpm的转速搅拌3.5～4.5h后冷却至室温，即得；所述B组分的制备方法具体为：将环氧丙烷丁基醚和1，3-环己二甲胺混合，置于75～85℃的温度下，以230～270rpm的转速搅拌4.2～4.7h后，调整温度至35～45℃，再加入催化剂，搅拌均匀，即得。本专利技术至少具有以下有益效果：1、本专利技术采用有机硅以及聚氨酯改性环氧树脂，不仅可以增加柔韧性，提高抗冲击，抗剥离能力，还可以保证环氧树脂在0℃不结晶，还为流淌的液体。固化物耐温性至少提高40％以上，断裂伸长率提升2倍以上。2、各组分协同作用，在提高A组分耐温性的同时，B组分的耐温性也显著提升；并且，各组分相互配伍作用，进一步提供其反应活性。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。如下实施例中聚醚多元醇购自陶氏化学、环氧树脂购自三木集团。实施例1本实施例提供一种柔性环氧胶，所述柔性环氧胶由A组分和B组分组成；按质量份计，所述A组分的配方如下：所述B组份的配方如下：实施例2本实施例提供一种柔性环氧胶，所述柔性环氧胶由A组分和B组分组成；按质量份计，所述A组分的配方如下：所述B组份的配方如下：实施例3本实施例提供一种柔性环氧胶，所述柔性环氧胶由A组分和B组分组成；按质量份计，所述A组分的配方如下：所述B组份的配方如下：实施例4本实施例提供一种柔性环氧胶，所述柔性环氧胶由A组分和B组分组成；按质量份计，所述A组分的配方如下：所述B组份的配方如下：实施例5本实施例提供一种柔性环氧胶，与实施例1的区别在于将有机硅γ-氯丙基三乙氧基硅烷替换为N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。实施例6本实施例提供一种柔性环氧胶的制备方法，其中，所述A组分的制备方法包括以下步骤：1)将聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯混合，置于80℃的温度下，以200rpm的转速搅拌4h后，冷却至28～32℃，加入有机硅制得改性聚氨酯；2)将环氧树脂加热至80℃，加入步骤1)制得的改性聚氨酯，维持温度，以200rpm的转速搅拌4h后冷却至室温，即得；所述B组分的制备方法具体为：将环氧丙烷丁基醚和1，3-环己二甲胺混合，置于80℃的温度下，以250rpm的转速搅拌4.5h后，调整温度至40℃以下，再加入催化剂，搅拌均匀，即得。对比例1本对比例提供一种柔性环氧胶，与实施例1的区别在于不加入甲苯二异氰酸酯和聚醚多元醇；采用实施例6相同的方法制备。试验例1采用GB/T7124胶黏剂剪切强度测定方法及GB/T2567-2008树脂浇注体性能试验方法对实施例1～5和对比例1所制得的环氧胶进行检测，结果如下表：表1试验例2将实施例1～5、对比例1和市售环氧树脂的置于0℃下储存进行比较，。在60min后，对比例1和市售环氧树脂的A组份明显变成结晶状，失去流淌性，不可操作；实施例1～5所提供的环氧树脂形态保持原样。虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本专利技术作了详尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柔性环氧胶，其特征在于，包括A组分和B组分；按质量份计，所述A组分包括如下配方：

【技术特征摘要】
1.一种柔性环氧胶，其特征在于，包括A组分和B组分；按质量份计，所述A组分包括如下配方：所述B组份的配方如下：1，3-环己二甲胺80～110份环氧丙烷丁基醚140～170份催化剂4～10份。2.根据权利要求1所述的柔性环氧胶，其特征在于，按质量份计，所述A组分包括如下配方：所述B组份的配方如下：3.根据权利要求1或2所述的柔性环氧胶，其特征在于，A组份与B组份的质量比为1.5～2.5:1，优选为2:1。4.根据权利要求1～3任一所述的柔性环氧胶，其特征在于，所述聚醚多元醇选自聚醚多元醇3050、聚醚多元醇3010和聚醚多元醇2070中的至少一种。5.根据权利要求1～4任一所述的柔性环氧胶，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A树脂E51和双酚A树脂E44中的至少一种。6.根据权利要求1～5任一所述的柔性环氧胶，其特征在于，所述有机硅选自γ-氯丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。7.根据权利要求1～6任一所述的柔性环氧胶，其特征在于，所述催化剂选自二甲基咪唑、水杨酸、三-(...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭静方，曹建强，张军，
申请(专利权)人：苏州金枪新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32