一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法技术

本发明专利技术属于高分子材料成形加工领域，更具体地，涉及一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法。该方法包括下列步骤：(a)选取无熔点天然聚合物作为原料，并将其进行球磨、冷冻干燥，获得流动性好的纳米球材料，然后获取其热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度；(b)将流动性好的纳米球材料加入模具中，经升温、保温升压和冷却卸压后即获得所需的产品。通过本发明专利技术，实现无熔点天然聚合物的无溶剂直接成形，解决其难于加工和获得的产品强度低、光吸收性和化学活性低的问题。

An Industrial Processing Method of Nanoparticles Based on Non-melting Natural Polymer

The invention belongs to the field of forming and processing of macromolecule materials, and more specifically relates to an industrial processing method of nanoparticles based on natural polymer without melting point. The method includes the following steps: (a) selecting natural polymer without melting point as raw material, grinding and freeze-drying it to obtain nanosphere material with good fluidity, and then obtaining its thermal decomposition temperature, glass transition temperature and viscous flow transition temperature; (b) adding nanosphere material with good fluidity into the mould, the required nanosphere material can be obtained after heating, holding and cooling and decompression. Products. The solventless direct forming of natural polymer without melting point is realized by the invention, which solves the problems of low strength, low light absorption and low chemical activity of the product which is difficult to process and obtain.

【技术实现步骤摘要】
一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法
本专利技术属于高分子材料成形加工领域，更具体地，涉及一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法。
技术介绍
天然聚合物是自然界或矿物中由生化作用或光合作用而形成的高分子化合物，广泛存在于动物、植物或矿物内，而且，它具有生物相容性、可降解性、无毒、环保等优点。人们目前使用的化石燃料不可再生、污染严重，实现清洁生产、绿色制造，天然聚合物有望替代其成为一种新型材料和新型能源。高分子成形加工通常是使固体状态、糊状或溶液状的高分子化合物熔融或变形，经过模具形成所需的形状，并保持已经取得的形状，最终得到制品的工艺过程。但是，有些天然聚合物由于其自身的性质，粘流转变温度高于热分解温度，故难以直接采用常规方法进行热塑性加工成形。目前广泛采用的方法是用特定的溶剂或昂贵的离子液体对聚合物材料进行处理，改变材料自身的性质，使其符合加工需求，但是这并不能发挥高分子材料的全部优势。纤维素、木质素和半纤维素是自然界中来源很广泛的天然聚合物，具有生物可降解性、生物相容性及安全性等优点，但是由于它们的普通晶粒的粘流转变温度高于热分解温度，故难以成形加工。目前广泛采用的方法是用离子液体将其增塑，破坏分子间氢键，降低它的粘流转变温度，使其满足热塑性加工条件后进行加工，但利用该方法获得的制件并不能完全体现天然聚合物的优异性能，强度低、光吸收性和化学活性低，且加工过程复杂，因此，急需一种破坏性低，安全简便的可以降低无熔点天然聚合物的加工温度的方法。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法，该方法通过将无熔点天然聚合物纳米化，使其粒径减小，从而具备纳米材料的小尺寸效应，以此降低无熔点天然聚合物的粘流转变温度和玻璃化转变温度，易于加工，另外，基于纳米材料的表面效应和小尺寸效应可以解决无熔点天然聚合物难于加工和获得的产品强度低、光吸收性和化学活性低的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术，提供了一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)选取无熔点天然聚合物作为原料，并将其进行球磨使其粒径减小至纳米级，以此获得粒径在1nm～1000nm之间的纳米球材料，将该纳米球材料冷冻干燥，减少彼此之间的团聚，然后获取其热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度；(b)将所述纳米球材料加入模具中，根据其热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度设定模具温度，升高所述模具的温度，使得加入的所述纳米球材料处于高弹态，保温升压，使得纳米球的各个分子之间彼此连接成形，冷却卸压后即获得所需的产品。进一步优选地，在步骤(a)中，所述球磨的转速优选为1500rpm～1700rpm，球磨时间优选为10h～48h，冷冻干燥的温度优选为-60℃～-80℃。进一步优选地，在步骤(a)中，所述纳米球材料的玻璃化转变温度和粘流转变温度优选采用差式扫描量热法获取。进一步优选地，在步骤(a)中，所述纳米球材料的热分解温度优选采用热重分析法获取。进一步优选地，在步骤(b)中，所述模具型腔的表面粗糙度不超过Ra0.08。进一步优选地，在步骤(a)中，所述设定模具的温度，该温度优选为高于所述纳米球材料的玻璃化转变温度的5℃～50℃。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、本专利技术将无熔点天然聚合物纳米化，基于纳米材料表面效应，使材料在高温、高压的条件下无溶剂直接成形，且具有非常高的强度，与常规的用溶剂成形相比，通过本专利技术获得的产品体现高分子原材料的全部优点，并实现了绿色成形；2、本专利技术将无熔点天然聚合物纳米化，基于纳米材料的小尺寸效应，降低该聚合物的粘流转变温度和玻璃化转变温度，使其满足加工条件，最后通过热压成形，可以实现大规模制备制件的目的；3、本专利技术提供的方法将无熔点天然聚合物纳米化，使其具备纳米材料的表面效应，随着粒径的减小，表面原子数迅速增加，而表面原子周围缺少相邻的原子，有许多悬空键，易于与其他原子相结合而稳定下来，使得最后采用本专利技术提供的方法获得的产品有非常高的强度，此外，基于纳米材料的小尺寸效应，采用本专利技术提供的方法获得的制件与普通晶粒成形的制件相比有很好的光吸收特性和化学活性。附图说明图1是按照本专利技术的优选实施例所构建的基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法的加工流程图；图2是按照本专利技术的优选实施例所构建的模具的结构示意图。在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-压杆，2-套筒，3-压片，4-制件，5-底座。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备材料：将无熔点天然聚合物进行球磨，减小其粒径尺寸至纳米级，获得纳米球材料；2)冷冻干燥：使用冷冻干燥机，在真空、低温的环境下将纳米球材料完全干燥，获得待加工材料，冷冻干燥用于避免纳米球材料发生团聚，改善其流动性；3)获取加工温度范围：获得待加工材料的热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度；4)准备模具；5)将待加工材料加入模具中；6)升温：提高温度，保证所加工的材料全部进入高弹态，在该状态下分子链开始运动；7)保温升压：在较高的压力作用下使加工的材料完全结合，各个分子彼此连接成形；8)冷却卸压：停止加热，缓慢卸压，使材料随模冷却至室温，开模后得到制件。优选地，步骤1)中，球磨的转速优选为1500rpm～1700rpm，球磨时间优选为10h～48h，获取尺寸在1～1000nm尺寸均匀的纳米球材料。优选地，步骤2)中，在真空、-60℃～-80℃的条件下进行冷冻干燥，保证纳米球材料不发生团聚。优选地，采用热重分析法获得待加工材料的热分解温度。优选地，采用差式扫描量热法获取待加工材料的玻璃化转变温度和粘流转变温度。优选地，步骤4)中，模具型腔的表面粗糙度不高于Ra0.08，以提高成型制件的表面质量。优选地，步骤6)中，设定的模具温度高于玻璃化转变温度5～50℃，保证材料全部进入高弹态。若设定温度过低，材料不会完全进入高弹态，若温度过高，材料会发生分解。下面将结合具体的实施例进一步说明本专利技术。实施例1实施步骤如下：1)准备材料：无熔点天然聚合物，例如微晶纤维素粉末，经过1500rpm球磨处理后24h后，减小粒径尺寸至纳米级，获得粒径在1～1000nm尺寸均匀的纤维素纳米球材料；2)冷冻干燥：使用冷冻干燥机，在真空、-80℃的环境下将材料完全干燥，保证纤维素纳米球材料不发生团聚，流动性好；3)获取加工温度范围：采用热重分析法获得该材料的热分解温度，采用差示扫描量热法获得玻璃化转变温度和粘流转变温度；4)准备模具：本实验采用φ30的片材模具，模具型腔表面要求非常高，粗糙度为镜面级。模具的结构如图2所示，其中组件1为压杆，组件2为套筒，组件3压片，组件4为制件，组件5为底座，上下模板的压力直接施加到1和5，经由3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)选取无熔点天然聚合物作为原料，并将其进行球磨使其粒径减小至纳米级，以此获得粒径在1nm～1000nm之间的纳米球材料，将该纳米球材料冷冻干燥，减少彼此之间的团聚，然后获取其热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度；(b)将所述纳米球材料加入模具中，根据其热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度设定模具温度，升高所述模具的温度，使得加入的所述纳米球材料处于高弹态，保温升压，使得纳米球的各个分子之间彼此连接成形，冷却卸压后即获得所需的产品。

【技术特征摘要】
1.一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)选取无熔点天然聚合物作为原料，并将其进行球磨使其粒径减小至纳米级，以此获得粒径在1nm～1000nm之间的纳米球材料，将该纳米球材料冷冻干燥，减少彼此之间的团聚，然后获取其热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度；(b)将所述纳米球材料加入模具中，根据其热分解温度、玻璃化转变温度和粘流转变温度设定模具温度，升高所述模具的温度，使得加入的所述纳米球材料处于高弹态，保温升压，使得纳米球的各个分子之间彼此连接成形，冷却卸压后即获得所需的产品。2.如权利要求1所述的一种基于无熔点天然聚合物的纳米微粒工业加工方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述球磨的转速优选为1500rpm～1700rpm，球磨时间优选为10h～48h，冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：王云明，张云，周华民，孙艳玲，黄志高，李德群，符岳，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42