一种扫描电镜原位电化学检测芯片及其制作方法技术

一种扫描电镜原位电化学检测芯片及其制作方法，涉及电化学检测芯片。扫描电镜原位电化学检测芯片设有上片和下片，所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有氮化硅层的硅基片上设有两个对称的注液口和一个视窗口；所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片一面设有参比电极、工作电极和对电极；所述上片和下片通过金属键合层粘接。制作方法：1)制作上片；2)制作下片；3)将上片和下片通过金属键合层粘接，形成一体化扫描电镜原位电化学检测芯片。使用时可直接通过注液口加入样品，封闭注液口即可，操作简便。

A Scanning Electron Microscope in-situ Electrochemical Detection Chip and Its Fabrication Method

The invention relates to a scanning electron microscope in-situ electrochemical detection chip and a manufacturing method thereof, which relates to an electrochemical detection chip. The in-situ electrochemical detection chip for scanning electron microscopy is composed of an upper and a lower silicon substrate with silicon nitride layer on both sides, two symmetrical injection ports and a viewing window on the silicon substrate with silicon nitride layer on both sides, and the lower silicon chip is made of silicon substrate with insulating layer and silicon nitride layer on both sides, and one silicon substrate with insulating layer and silicon nitride layer on both sides. The surface is provided with a reference electrode, a working electrode and a pair of electrodes, and the upper and lower plates are bonded by a metal bonding layer. The fabrication methods are as follows: 1) fabrication of upper and lower films; 2) fabrication of lower films; 3) bonding of upper and lower films through metal bonding layer to form an integrated scanning electron microscopy in situ electrochemical detection chip. Samples can be added directly through the injection port when using, and the injection port can be closed, so the operation is simple.

【技术实现步骤摘要】
一种扫描电镜原位电化学检测芯片及其制作方法
本专利技术涉及电化学检测芯片，尤其是涉及一种扫描电镜原位电化学检测芯片及其制作方法。
技术介绍
扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，观察各种试样凹凸不平表面的细微结构的优点。其样品载体样品台搭配原位检测芯片，可以使分辨率达到原子级，原位检测芯片可以集成物理、化学等功能，实现图案化、功能化，在分子生物、化工、医学半导体电子材料方面具有极高的应用价值(Nishiyama,H.etal.Atmosphericscanningelectronmicroscopeobservescellsandtissuesinopenmediumthroughsiliconnitridefilm.J.Struct.Biol.169,438–449(2010)；Kirk,S.E.,Skepper,J.N.&Donald,A.M.Applicationofenvironmentalscanningelectronmicroscopytodeterminebiologicalsurfacestructure.J.Microsc.233,205–224(2009)；NielsdeJonge,FrancesM.Ross.Electronmicroscopyofspecimensinliquid.NatureNanotechnologyvolume6,pages695–704(2011))。在扫描电镜中搭建可视化的窗口，引入比如热场、光场、电化学场等外场作用，对样品进行实时动态的原位观察。研究学者可以通过原位技术捕获样品对环境的动态感应，包括尺寸、形貌、晶体结构变化等重要信息。外场作用下材料在原子尺度的形态变化越来越成为材料研究和开发的根本。目前用于扫描电镜原位电化学检测芯片主要设计都是上片和下片分开，使用单位加装样品后再进行封装，操作不便，而且容易因个体操作差异造成密封性差、漏液等问题，影响检测质量，更甚者破坏电镜。而且市面上很多原位电化学检测芯片采用双电极，两电极体系无法精确控电位，实验可控性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供可实现原位电化学检测芯片的一体化设计，同时解决上述原位芯片引入电场后控电位不准等问题的一种扫描电镜原位电化学检测芯片及其制作方法。所述扫描电镜原位电化学检测芯片设有上片和下片，所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有氮化硅层的硅基片上设有两个对称的注液口和一个视窗口；所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片一面设有参比电极、工作电极和对电极；所述上片和下片通过金属键合层粘接。所述扫描电镜原位电化学检测芯片的制作方法，包括以下步骤：1)制作上片；2)制作下片；3)将上片和下片通过金属键合层粘接，形成一体化扫描电镜原位电化学检测芯片。在步骤1)中，所述上片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，上片制作方法如下：1.1准备两面带有氮化硅层的硅基片，所述硅基片的大小4寸，厚度200μm；1.2利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10～30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到步骤1.1中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30～60s，再用去离子水清洗表面；1.3利用反应离子刻蚀工艺，在步骤1.2中的硅基片第一表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡10～30s，最后用去离子水冲洗；1.4将步骤1.3中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；1.5利用光刻工艺，将步骤1.4制作出的硅基片在紫外光刻机曝光10～30s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影30～60s，再用去离子水冲洗清洗表面；1.6利用反应离子刻蚀工艺，在步骤1.5制作出的硅基片第二表面上视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10～30s，最后用去离子水冲洗，去掉光刻胶；1.7将步骤1.6制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下氮化硅薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；1.8将步骤1.7制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片。在步骤2)中，所述下片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，下片制作方法如下：2.1准备两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度200μm；2.2利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10～30s，将三电极图案从光刻掩膜版转移到步骤2.1制作出的硅基片第三表面，然后在正胶显影液中显影30～60s，再用去离子水清洗表面；2.3利用电子束蒸发，在步骤2.2制作出的硅基片第三表面蒸镀一层厚度为80～200nm的Au，再将硅基片第三表面朝上放入丙酮中浸泡剥离10～30s，最后用丙酮冲洗，去除光刻胶，留下金属电极；2.4利用热蒸发，在步骤2.3制作出的硅基片第三面蒸镀一层厚度为50～2000nm金属，将硅基片镀膜第三面朝上进行光刻曝光10～30s，显影30～60s，然后放入盐酸中浸泡2min，去除硅基片上多余部分的键合层金属，最后放入丙酮浸泡10～30s，再用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下有效部分金属键合层；2.5将步骤2.4制作出的硅基片进行激光划片，分成独立下片。在步骤3)中，所述上片和下片通过金属键合层粘接，制作方法如下：将步骤1.8和步骤2.5制作的上片和下片通过金属键合层粘接，组装成一体式扫描电镜原位电化学检测芯片。所述上片和下片的硅基片两面均覆有一层氮化硅层，所述氮化硅层的厚度可为5～200nm。所述氮化硅薄膜可用于上片视窗口的薄膜材料，有效提高成像效果，降低背景噪音。所述下片的硅基片两面均覆有一层绝缘层，所述绝缘层的材料可采用氧化铝，厚度可为20～500nm，氧化铝绝缘层覆盖在氮化硅层上。所述氮化硅层和氧化铝绝缘层可作为一种复合绝缘层。所述复合绝缘层隔离下片的硅基片和参比电极、工作电极、对电极；所述复合绝缘层隔离下片的硅基片和金属键合层。所述上片的视窗口可设在对称的两个注液口连线中心位置。所述下片设有参比电极、工作电极和对比电极三电极体系，所述三电极体系控电位更加精确，外部接入电源可由专业电化学工作站调控。所述三电极体系的电极材料可为80～200nmAu。所述工作电极区域位于芯片中心，工作电极面积为(0.3mm×0.3mm)～(0.8mm×0.8mm)。所述对电极和参比电极的宽度可均为0.3～0.5mm，对电极和参比电极间隔为0.3～0.8mm。所述金属键合层的厚度可为50～2000nm，金属键合层的金属可选自铝、铜、钛、铁、金、铂、钯、铟、锡等中的一种，键合层的厚度决定观测样品液层厚度。所述上片与下片的粘接方式可通过热蒸发的方式将上片的第二表面粘接在下片的第三表面之上，形成一体化扫描电镜原位电化学检测芯片。本专利技术的技术效果如下：本专利技术提供的一种扫描电镜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种扫描电镜原位电化学检测芯片，其特征在于设有上片和下片，所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有氮化硅层的硅基片上设有两个对称的注液口和一个视窗口；所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片一面设有参比电极、工作电极和对电极；所述上片和下片通过金属键合层粘接。

【技术特征摘要】
1.一种扫描电镜原位电化学检测芯片，其特征在于设有上片和下片，所述上片由两面带有氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有氮化硅层的硅基片上设有两个对称的注液口和一个视窗口；所述下片由两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片制成，所述两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片一面设有参比电极、工作电极和对电极；所述上片和下片通过金属键合层粘接。2.如权利要求1所述扫描电镜原位电化学检测芯片的制作方法，其特征在于包括以下步骤：1)制作上片；2)制作下片；3)将上片和下片通过金属键合层粘接，形成一体化扫描电镜原位电化学检测芯片。3.如权利要求2所述扫描电镜原位电化学检测芯片的制作方法，其特征在于在步骤1)中，所述上片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，上片制作方法如下：1.1准备两面带有氮化硅层的硅基片，所述硅基片的大小4寸，厚度200μm；1.2利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10～30s，将注液口图案从光刻掩膜版转移到步骤1.1中的硅基片的第一表面，然后在正胶显影液中显影30～60s，再用去离子水清洗表面；1.3利用反应离子刻蚀工艺，在步骤1.2中的硅基片第一表面上注液口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第一表面朝上放入丙酮浸泡10～30s，最后用去离子水冲洗；1.4将步骤1.3中制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％氢四甲基氢氧化铵溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下视窗口氮化硅绝缘层薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；1.5利用光刻工艺，将步骤1.4制作出的硅基片在紫外光刻机曝光10～30s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到硅基片第一表面，然后在正胶显影液中显影30～60s，再用去离子水冲洗清洗表面；1.6利用反应离子刻蚀工艺，在步骤1.5制作出的硅基片第二表面上视窗口处的氮化硅刻蚀掉，然后将硅基片第二表面朝上放入丙酮浸泡10～30s，最后用去离子水冲洗，去掉光刻胶；1.7将步骤1.6制作出的硅基片第二表面朝上放入质量百分比浓度为5％四甲基氢氧化铵溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为90℃，刻蚀至第一表面只留下氮化硅薄膜，取出硅基片用离子水冲洗；1.8将步骤1.7制作出的硅基片进行激光划片，分成独立上片。4.如权利要求2所述扫描电镜原位电化学检测芯片的制作方法，其特征在于在步骤2)中，所述下片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，下片制作方法如下：2.1准备两面带有绝缘层和氮化硅层的硅基片，硅基片大小4寸，厚度200μm；2.2利用光刻工艺，在紫外光刻机曝光10～30s，将三电极图案从光刻掩膜版转移到步骤2.1制作出的硅基片第三表面，然后在正胶显影液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖洪钢，江友红，林家耀，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35