一种交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备与应用制造技术

本发明专利技术提供了一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：a.配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液；b.球形颗粒表面涂覆：将球形颗粒加入到步骤a获得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，在300～1500rpm下搅拌，混合均匀；c.将步骤b的溶液置于反应釜内，加热到100℃以上反应一段时间，洗涤干燥，即可作为装柱填料。本发明专利技术在反应釜中制备涂覆型的填料，设计思路新颖、环保，涂覆过程在水溶液体系中完成，操作过程简单方便，反应条件温和，并且该制备方法技术适用范围广，通过在聚乙烯吡咯烷酮溶液中添加含所需功能团的化合物进行涂覆，可以制备出任何功能性固定相，为固定相的发展提供了广泛的空间。

Preparation and Application of a Crosslinked Polyvinylpyrrolidone Coated Stationary Phase for Chromatography

The invention provides a preparation method and application of a thermo-crosslinked polyvinylpyrrolidone coated chromatographic stationary phase. The preparation method comprises the following steps: A. preparation of polyvinylpyrrolidone aqueous solution; B. surface coating of spherical particles: adding spherical particles to the polyvinylpyrrolidone aqueous solution obtained in step a, stirring at 300-1500rpm, and mixing evenly; C. solution of step b; Put it in the reactor, heated to over 100 C for a period of time, washed and dried, it can be used as column filler. The method has novel design idea and environmental protection. The coating process is completed in water solution system. The operation process is simple and convenient, the reaction conditions are mild, and the preparation method has wide application range. Any functional stationary phase can be prepared by adding compounds containing functional groups to polyvinylpyrrolidone solution for coating. It provides a wide space for the development of stationary phases.

【技术实现步骤摘要】
一种交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备与应用
本专利技术涉及色谱固定相领域，更具体地说，涉及一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相。
技术介绍
亲水作用色谱(hydrophilicinteractionchromatography,HILIC)最早是由Alpert于1990年提出。其基本特点是采用类似正相色谱的固定相，而使用与反相色谱类似的流动相。它可以有效的解决反相色谱不能有效分离强极性化合物的弊端，同时又克服了正相色谱模式下极性化合物溶解度低的缺陷，而被广泛的用于强极性化合物的分离。另外，其高比例有机相的特点使之与质谱有很好的兼容性，提高了分离分析的检测灵敏度。固定相作为亲水作用色谱的关键部件，近年来得到了迅猛发展。目前市面上大多数的HILIC固定相是由硅胶通过化学键合上中性离子、带电离子或两性离子制备得到，其中包括聚乙烯吡咯烷酮键合填料，如文献:L.Letot,J.Lesec,C.Quivoron,J.Liq.Chromatogr.4,1311(1981)；J.KOhler,Chromatographia21,573(1986)；JournalofChromatogra本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆色谱固定相，其特征在于：其中内核为球形颗粒，球形颗粒为硅胶、金刚石、石墨、二氧化钛、二氧化锆或四氧化三铁中的一种或两种以上，粒径为0.5‑100微米，外壳为交联聚乙烯吡咯烷酮，外壳与内核的质量比500:1～1:500。

【技术特征摘要】
1.一种热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆色谱固定相，其特征在于：其中内核为球形颗粒，球形颗粒为硅胶、金刚石、石墨、二氧化钛、二氧化锆或四氧化三铁中的一种或两种以上，粒径为0.5-100微米，外壳为交联聚乙烯吡咯烷酮，外壳与内核的质量比500:1～1:500。2.一种权利要求1所述热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液，聚乙烯基吡咯烷酮为单体或分子量为111～1300000的聚合物；b)将球形颗粒加入到步骤a)获得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，球形颗粒与聚乙烯吡咯烷酮水溶液的质量比为500:1～1:500，在300～1500rpm下搅拌1～60min，混合均匀；c)将步骤b)中的溶液置于反应釜内，加热到100℃以上反应1-64小时，洗涤干燥，即可作为装柱填料。3.根据权利要求2所述聚热交联聚乙烯吡咯烷酮涂覆型色谱固定相的制备方法，其特征在于：步骤a)中在聚乙烯吡咯烷酮水溶液内加入含有特定官能团的，能够在水溶液溶解的添加剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴仁安，赵兴云，刘胜菊，彭佳喜，李鑫，张红燕，牛欢，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21