一种NMP中游离胺含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种NMP中游离胺含量的检测方法，包括(1)备料；(2)配制指示剂溶液；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3‑4滴溴甲酚绿‑甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算。本发明专利技术的NMP中游离胺的检测方法中使用无水乙醇做稀释剂，取代了原有以异丙醇作为稀释剂的方法，无水乙醇相对于其他稀释剂具有安全环保、低毒、化学性质稳定、不易氧化、廉价等优点，是NMP中游离胺检测的良好稀释剂。

【技术实现步骤摘要】
一种NMP中游离胺含量的检测方法
本专利技术属于化学品检测
，涉及检测锂电池行业原材料的检测，尤其涉及一种NMP中游离胺含量的检测方法。
技术介绍
目前新能源行业国家政策支持发展迅速，作为核心的新能源电池发展也是突飞猛进，而不管是用以PVDF做粘结剂还是负极的主要材料石墨和导电剂方面，都少不了原料NMP(N-甲基吡咯烷酮)在中间的作用，可以有效溶解PVDF令其有更好的粘结性，在石墨材料中加入少量的NMP也能改善石墨的浸润性，使其更好地与粘结剂混合，最终改善电池的质量。但是NMP由于其生产工艺原因会含有少量的原料游离胺，但在成品中属于杂质，含量过高会影响锂电池的质量，造成电池自放电等问题。目前NMP中游离胺的检测还没有有效快捷的检测方法，不能准确对NMP性能进行评价。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种NMP中游离胺含量的检测方法，以实现对NMP中游离胺的准确检测。本专利技术的NMP中游离胺的检测方法中使用无水乙醇做稀释剂，取代了原有以异丙醇作为稀释剂的方法，无水乙醇相对于其他稀释剂具有安全环保、低毒、化学性质稳定、不易氧化、廉价等优点，是NMP中游离胺检测的良好稀释剂。本专利技术是通过如下技术方案实现的，本专利技术提供一种NMP中游离胺含量的检测方法，包括如下步骤：(1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿-甲基红指示剂、无水乙醇、NMP成品；(2)配制指示剂溶液：溶液Ⅰ：配制溴甲酚绿的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/100mL；溶液Ⅱ：配制甲基红的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/50mL；取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可；溶液Ⅲ：盐酸溶液配制；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3-4滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol；m—称取的NMP样品的质量，g。优选的，步骤(2)中，溶液Ⅰ的配制：准确称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。优选的，步骤(2)中，溶液Ⅱ的配制：准确称取0.2g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。优选的，步骤(2)中，要求配制的盐酸浓度在0.01mol/L。优选的，步骤(2)中，溶液Ⅲ：盐酸溶液配制按照下表规定量取相应数量的盐酸，用容量瓶定容至1000mL，摇匀；盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)]/(mol/L)盐酸溶液的体积V/mL0.2180.054.50.010.9优选的，步骤(2)中，HCl的标定按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验；盐酸标准溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)无水碳酸钠的质量m/g0.20.20.050.050.010.01盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]，数值以摩尔每升(moI/L)表示；计算公式：m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为(g)；V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1\2Na2CO3)＝52.994]。本专利技术的有益效果为：本专利技术的NMP中游离胺的检测方法中使用无水乙醇做稀释剂，取代了原有以异丙醇作为稀释剂的方法，无水乙醇相对于其他稀释剂具有安全环保、低毒、化学性质稳定、不易氧化、廉价等优点，是NMP中游离胺检测的良好稀释剂。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例2中酒精和异丙醇做游离胺的极差曲线图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合具体实施例对本专利技术的应用原理作进一步描述。实施例1，一种对NMP中游离胺的检测方法，包括如下步骤：(1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿-甲基红指示剂、无水乙醇(含量≥99.7％)、NMP成品；(2)配制指示剂溶液：溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL；溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL；取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可。溶液Ⅲ：盐酸溶液配制按照下表规定量取相应数量的盐酸盐酸，用容量瓶定容至1000mL，摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)]/(mol/L)盐酸溶液的体积V/mL0.2180.054.50.010.9HCl的标定按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)无水碳酸钠的质量m/g0.20.20.050.050.010.01盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]，数值以摩尔每升(moI/L)表示。计算公式：m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为(g)；V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1\2Na2CO3)＝52.994]。(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3-4滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L(要求配制的盐酸浓度在0.01mol/L)；V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol；m—称取的NMP样品的质量，g。(1)配制指示剂溶液：溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL；溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL；取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿‑甲基红指示剂、无水乙醇、NMP成品；(2)配制指示剂溶液：溶液Ⅰ：配制溴甲酚绿的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/100mL；溶液Ⅱ：配制甲基红的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/50mL；取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可；溶液Ⅲ：盐酸溶液配制；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3‑4滴溴甲酚绿‑甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算

【技术特征摘要】
1.一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿-甲基红指示剂、无水乙醇、NMP成品；(2)配制指示剂溶液：溶液Ⅰ：配制溴甲酚绿的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/100mL；溶液Ⅱ：配制甲基红的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/50mL；取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可；溶液Ⅲ：盐酸溶液配制；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3-4滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V0；(7)计算式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol；m—称取的NMP样品的质量，g。2.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液Ⅰ的配制：准确称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。3.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪河，刘同兴，郑之朋，
申请(专利权)人：刘洪河，
类型：发明
国别省市：山东,37