一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法技术

本发明专利技术提供了一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法，包括以下步骤：步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9%的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml蒸馏水，加入0.8ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温敞口静置；步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。使用本发明专利技术配制的聚四氢呋喃碱值测定中空白溶液，减少了空白溶液的测定次数，使PT的碱值测定准确度提高，PT产品的成品合格率提高。

A Method for Preparing Blank Solution in PT Base Value Determination

The invention provides a preparation method of blank solution in PT alkaline value determination method, which includes the following steps: step 1: adding 95 00ml methanol solution with 99.9% content in glass bottle, adding 400 ml distilled water in methanol solution, adding 0.8ml 0.5mol/L sodium hydroxide solution, stirring for 8h for the first time to prepare methanol solution of sodium hydroxide; step 2: oxidizing hydrogen in step 1; The methanol solution of sodium is kept open at room temperature; Step 3: The methanol solution of sodium hydroxide in Step 2 is stirred for the second time, and the methanol blank solution of sodium hydroxide is obtained by capping the bottle and reserving it. The polytetrahydrofuran alkali value determination blank solution prepared by the invention reduces the determination times of blank solution, improves the accuracy of PT alkali value determination, and improves the qualified rate of PT products.

【技术实现步骤摘要】
一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法
本专利技术涉及聚四氢呋喃的检测方法
，尤其涉及一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法。
技术介绍
聚四氢呋喃(PTMEG下文简称PT)又称聚四氢呋喃二醇、聚四亚甲基醚二醇、聚四亚甲基二醇、聚丁二醇醚、聚丁二醚，是一种易溶解于醇、酯、酮、芳烃和氯化烃，不溶于酯肪烃和水的白色蜡状固体，聚四氢呋喃常温白色固体，融化后为无色透明液体，当温度超过室温时会变成透明液体。PT可在服装、医疗、机械制造等多个行业应用，如应用于轮胎、传动带、垫圈、涂料、人造革、薄膜、聚氨酯弹性纤维、医用高分子材料等方面。不同产品的PT需要将其碱值控制在一定的范围，生产中需要添加硫酸溶液对PT的碱值进行调节，因此对PT的半成品及成品的碱值需要频繁的测定。PT的碱值通过电位滴定法测定，滴定液盐酸溶液，空白溶液为氢氧化钠的甲醇溶液。PT碱值的计算公式为：其中：V1-滴定数(ml)；V0-空白溶液(ml)；C(HCl)-标准溶液的浓度；m-称样量。PT半成品及成品在检测中发现，碱值测定结果的稳定性及准确性不够，导致碱值测定结果误差较大。经过多因素多参数进行单独分析，碱值测定可能由以下几点因素影响：1.测定用烧杯和磁力搅拌子虽然按要求清洗但碱值测定比较灵敏，仍可能有影响；2.滴定管可能不准确；3.电位分析仪控制系统问题导致滴定数据可能不准确；4.滴定液浓度发生变化。通过对以上4方面因素进行单独分析发现，碱值测定不稳定及不准确是由空白溶液的配制方法引起的。其中，现有的空白溶液的配制方法是：在玻璃瓶中加入9500ml甲醇溶液，再加入400ml蒸馏水及0.8ml含量为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌8h制成混合溶液，将空白溶液放置至少5h后使用。空白溶液氢氧化钠的甲醇溶液稳定性不好的原因是：加入的氢氧化钠和空气中的二氧化碳、甲醇中的微量甲酸等反应生成碳酸钠、碳酸氢钠、甲酸钠等物质，这几种物质和空气中二氧化碳溶解到溶液中产生的碳酸在甲醇溶液中形成类似于一种很弱的缓冲溶液，这种缓冲溶液的稳定与否对空白溶液的测定有较大影响。有鉴于此，有必要对现有技术中的PT的碱值测定方法中空白溶液的配制方法予以改进，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种PT的碱值测定方法中空白溶液(氢氧化钠的甲醇溶液)的配制方法，改进后空白溶液的稳定性及准确度好，使用时减少了空白溶液的测定次数，提高了PT的碱值的测定准确度，加快了PT产品分析和控制分析速度，提高了PT半成品及成品的合格率。实现专利技术目的的技术方案如下：一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法，包括以下步骤：步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9％的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml高纯水，加入0.8ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温敞口静置；步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。其中，步骤三中，空白溶液使用前，再进行第三次搅拌，常温下敞口放置≥5h后使用。通过第三次搅拌后，将空白溶液常温下敞口放置，确保氢氧化钠甲醇溶液中形成的缓冲溶液达到稳定，溶解在溶液中的二氧化碳达到平衡。优选的，为了提高空白溶液测定时的稳定性，可通过提高搅拌强度增加空白溶液的稳定性，具体的第一次搅拌、第二次搅拌、第三次搅拌时，氢氧化钠的甲醇溶液的中心的漩涡深度≥7cm。提高空白溶液的搅拌强度，可使溶解在氢氧化钠甲醇溶液中的二氧化碳经过不断溶解和释放，使溶液中的二氧化碳达到平衡，并且使氢氧化钠甲醇溶液中形成的缓冲溶液达到稳定。优选的，第三次搅拌时间≥1h。其中，步骤三中，第二次搅拌的时间为8h。其中，步骤二中，氢氧化钠的甲醇溶液敞口静置时间为12h。其中，步骤一中，水中含有钙、镁、铁等多种盐，及有机物、微生物、等，在用水配制试液时为减少水中杂质对试液的影响，配制氢氧化钠的甲醇空白溶液的蒸馏水采用高纯水，通过高纯水配制空白溶液，可避免因蒸馏水的纯度不够而影响空白溶液的测定结果及稳定性。与现有技术相比，本专利技术型的有益效果是：1.经改进空白溶液的配制方法后，空白溶液的空白测定稳定，使用一段时间后空白溶液空白测定值变化在允许范围内。2.改进空白溶液的配制方法，在PT生产应用后，减少了空白测定的次数及空白溶液配制的次数，提到了测定数据的准确度，为企业PT产品的正常生产控制提供了可靠技术保障，为出厂的质量检验把关提供了坚实保障，提高了PT产品的质量。3.改进后的空白溶液的配制，在连续2～5天内使用的测定误差控制在0.1meqOH/30Kg以内，较原空白溶液配制方法的误差大大减小。附图说明图1为本专利技术实施例2中表一中样1的空白溶液复测结果折线图；图2为本专利技术实施例2中表一中样2的空白溶液复测结果折线图；图3为本专利技术实施例2中半成品1、半成品2、成品1、成品2的PT碱值的测定结果折线图。具体实施方式下面通过各实施方式对专利技术进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本专利技术的保护范围之内。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。实施例1：本实施方式提供一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法，包括以下步骤：溶液配制前准备工作，将玻璃瓶、搅拌装置的磁子、量筒、烧杯、碱式滴定管、玻璃瓶瓶塞等用蒸馏水反复清洗3～5次，烘干后备用。步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9％的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml高纯水及0.8ml、0.5mol/L的氢氧化钠溶液，用将磁子2～3个磁子放入玻璃瓶中用磁力搅拌装置进行搅拌，第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温下敞口静置12h；步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌8h，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。其中，第一次搅拌、第二次搅拌，调整磁力搅拌装置的搅拌速度，使玻璃瓶中氢氧化钠的甲醇溶液的中心的漩涡深度为9±2cm。实施例2：本实施方式提供另一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法，包括以下步骤：溶液配制前准备工作，将玻璃瓶、搅拌装置的搅拌杆、量筒、烧杯、碱式滴定管、玻璃瓶瓶塞等用蒸馏水反复清洗3～5次，烘干后备用。步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9％的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml高纯水及0.8ml、0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将搅拌杆放入玻璃瓶中用搅拌装置进行搅拌，经第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温下敞口静置12h；步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌8h，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。其中，第一次搅拌、第二次搅拌，调整搅拌装置的搅拌杆的旋转速度，使玻璃瓶中氢氧化钠的甲醇溶液的中心的漩涡深度为11±2cm。1.实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9%的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml蒸馏水，加入0.8ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，经第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温敞口静置；步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。

【技术特征摘要】
1.一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9%的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml蒸馏水，加入0.8ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，经第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温敞口静置；步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。2.根据权利要求1所述的一种PT碱值测定法中空白溶液的配制方法，其特征在于：步骤三中，所述空白溶液使用前，再进行第三次搅拌，常温下敞口放置≥5h后使用。3.根据权利要求2所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：封建利，高立东，边利利，孟茸茸，孙娟，李海侠，
申请(专利权)人：陕西陕化煤化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61