化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于用硫酸亚铁溶液对配制的“标准硫酸‑硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸三酸混合化学抛光槽液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值，便可计算出化学抛光槽液中硝酸的含量。优点在于：分析时间短，结果准确可靠，测定的下限为0.5%。

Rapid determination of nitric acid in chemical polishing bath solution

The invention discloses a rapid determination method of nitric acid in chemical polishing bath solution, which is characterized in that the standard sulfuric acid-nitric acid solution and the mixed chemical polishing bath solution of sulfuric acid, nitric acid and phosphoric acid are titrated respectively with ferrous sulfate solution, and the ratio of milliliters of ferrous sulfate solution consumed by them is used. The nitric acid content in the chemical polishing bath can be calculated. The advantages are: short analysis time, accurate and reliable results, the lower limit of determination is 0.5%.

【技术实现步骤摘要】
化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法
本专利技术涉及一种分析测试方法，特别涉及一种化学抛光槽液中硝酸的测定方法。
技术介绍
金属表面抛光一般采用机械抛光、电解抛光和化学抛光三种技术，化学抛光因其工艺设备简单、操作方便，成本低，在工业领域应用广泛，化学抛光法沿用的一直是传统的三酸抛光液抛光，即由磷酸、硫酸及硝酸按一定配比组成的三酸抛光液，在一定条件下对金属表面进行抛光处理，利用三酸抛光液不断溶解氧化金属表面凸起部分，最后形成平整光亮的表面，完成抛光过程。在化学抛光过程中由于抛光加工工件不一致，需要根据不同的抛光材质对槽液中的磷酸、硫酸、硝酸等组分进行适时调整，特别是硝酸在三酸抛光液中是强氧化剂，其浓度的上下波动，会造成抛光表面亮暗交替，成品率低。传统的调整是由抛光师傅凭多年抛光经验随意进行，目前为止，金属抛光氧化行业对化学槽液的分析薄弱，整个行业单凭经验组织生产，缺乏快速有效的分析方法，对槽液组分进行适时监控和分析，导致槽液各成分比例容易失控，从而影响产品质量，增加企业成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法。本专利技术的方法是用硫酸亚铁溶液对“标准硫酸-硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸化学抛光槽液混合溶液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值便能快速、准确测定出化学抛光槽液中硝酸的含量。本专利技术的测定方法的工作步骤如下：（1）精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为Aml。（2）精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度0.5~8%，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为Bml。（3）以g/l表示的硝酸（NO3）含量（Q）按下列公式计算Q(g/l)=B÷A×50×M(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。上述方法中，对所测化学抛光槽液样品，硝酸含量≧0.5%。上述方法中，硫酸、磷酸、硝酸按不同比例配制，其中硝酸浓度在0.5~6%。上述方法中，步骤（1）中，控制溶液温度加热至25~65℃。上述方法中，步骤（2）中，控制溶液温度加热至25~65℃。本方法利用硫酸亚铁溶液对配制的“标准硫酸-硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸化学抛光槽液混合溶液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值，进行硝酸含量的测定（测定的下限为0.5%）目前，化学抛光槽液中硝酸的测定方法主要以分光光度法、离子色谱法、ICP-OES、但成本较高且稀释倍数大容易受到干扰离子的影响、已有的化学法操作较为繁琐、结果不准确。本测定方法优点在于：操作简单、分析时间短，结果准确可靠。具体实施方式实例1精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至35℃以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为8.75ml。精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度为（磷酸：硫酸：硝酸=200g：200g:5g），加入50ml磷酸，搅拌边加热至35℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为4.95ml。Q(g/l)=B÷A×50×M=4.95÷8.75×50×65%=18.38(g/l)(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。实例2精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至50℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为8.80ml。精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液其中硝酸浓度（磷酸：硫酸：硝酸=200g：200g:15g），加入50ml磷酸，边搅拌边加热至50℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为14.84ml。Q(g/l)=B÷A×50×M=14.84÷8.80×50×65%=54.81(g/l)(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。实例3精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至65℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为8.85ml。精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液其中硝酸浓度（磷酸：硫酸：硝酸=200g：200g:30g），加入50ml磷酸，边搅拌边加热至65℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为27.98ml。Q(g/l)=B÷A×50×M=27.98÷8.85×50×65%=102.75(g/l)(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。表1不同化学抛光槽液中硝酸含量的分析结果实施例化学抛光槽液配比硫酸亚铁溶液滴定毫升数硝酸理论含量硝酸实际测定含量相对误差1200g：200g:5g4.9518.18g/l18,38g/l1.10%2200g：200g:15g14.8453.27g/l54.81g/l2.89%3200g：200g:20g27.98100.27g/l102.75g/l2.47%说明：通过表1可以看出此分析方法对于化学抛光槽液的测定重现性较好，相对误差在1.1%～2.8%之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于步骤如下：（1）向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸‑硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出；达滴定终点不再冒烟；消耗硫酸亚铁溶液的量为Aml；（2）向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度0.5~8%，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出；达滴定终点不再冒烟；消耗硫酸亚铁溶液的量为Bml；（3）以g /l表示的硝酸（NO3）含量（Q）按下列公式计算Q(g/l)=B÷A×50×M其中：分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%。

【技术特征摘要】
1.化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于步骤如下：（1）向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出；达滴定终点不再冒烟；消耗硫酸亚铁溶液的量为Aml；（2）向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度0.5~8%，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出；达滴定终点不再冒烟；消耗硫酸亚铁溶液的量为Bml；（3）以g/l...

【专利技术属性】
技术研发人员：田言，刘美霞，徐伟，杨丽萍，王凤霞，吴雪君，刘黔霞，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52