苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的制备方法，分两步骤进行：(1)邻羟基苯乙酸的制备：在酸性条件或碱性条件下，把环己‑2‑烯酮、乙醛酸、溶剂加入反应器中反应，反应完成后，回收溶剂，经重结晶得邻羟基苯乙酸纯品；(2)苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的制备：在带分水器的反应器中加入步骤(1)制备的邻羟基苯乙酸，再加入固体催化剂和溶剂，加热回流反应，至不再有水分出，冷至室温，过滤，滤去固体催化剂，减压回收溶剂，经重结晶得到苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮。本发明专利技术中的原料便宜易得，主原料环己‑2‑烯酮由环己酮在非水体系中经氯气氯化制得2‑氯环己酮，再经消除而得；乙醛酸有商业化的50％水溶液，本发明专利技术合成路线短且操作简单、收率高、成本低，三废大大减少。

Preparation of Benzofuran-2-(3H) -Ketone

The invention discloses a preparation method of benzofuran (3H) In the reactor with water separator, the o-hydroxyphenylacetic acid prepared by step (1) is added, solid catalyst and solvent are added, reflux reaction is heated, water is no longer separated, cold to room temperature, filtration, filtration, solid catalyst is removed, solvent is recovered by decompression, and benzofuran (2H)ketone is obtained by recrystallization. The raw material of the invention is cheap and easy to obtain, and the main raw material cyclohexanone is 2 chlorocyclohexanone which is chlorinated by cyclohexanone in non-aqueous system by chlorine gas, and then eliminated; glyoxylic acid has 50% commercial aqueous solution, and the synthesis route of the invention is short, simple, high yield, low cost, and three wastes are greatly reduced.

【技术实现步骤摘要】
苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法
本专利技术属于化学合成
，特别涉及一种苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法。
技术介绍
苯并呋喃-2-(3H)-酮是农药嘧菌酯的重要原料，也是医药合成原料。纵观世界各国对该化合物合成或制备的专利，其制备方法主要是：1、邻氯苯乙腈水解得到邻氯苯乙酸，邻氯苯乙酸在铜催化剂催化下碱性水解和后续酸化得到邻羟基苯乙酸，邻羟基苯乙酸分子内酯化得到苯并呋喃-2-(3H)-酮，参考美国专利US5221772(1993)，其合成路线为：该方法的优点在于原料邻氯苯乙腈比较便宜，用邻氯甲苯用氯气氯化得邻氯氯苄，然后和三乙胺反应制成相应的季铵盐，最后和氰化钠反应而来。该方法最大的缺点是三废较多，尤其是邻氯苯乙酸经铜催化碱性水解得到相应的双钠盐然后酸化，每吨产品产生近10倍量的高盐废水，对环境污染极大。2、环己酮和乙醛酸酯进行缩合，得到的缩合中间体经贵金属催化高温脱氢得到邻羟基苯乙酸酯，再经水解或直接酯交换最终得到苯并呋喃-2-(3H)-酮，参考专利WO2001094329(2001)，其合成路线为：该合成方法的优点是合成路线短，但是缩合中间体使用贵金属做催化剂在高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)邻羟基苯乙酸的制备：环己‑2‑烯酮、乙醛酸、溶剂加入反应器中反应，反应完成后，回收溶剂，得邻羟基苯乙酸粗品，经重结晶得邻羟基苯乙酸纯品；(2)苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的制备：在带分水器的反应器中加入步骤(1)制备的邻羟基苯乙酸，再加入固体催化剂和溶剂，加热回流搅拌反应，至不再有水分出，冷至室温，过滤，滤去固体催化剂，减压回收溶剂，获得苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮粗品，经重结晶得到苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮。

【技术特征摘要】
1.苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)邻羟基苯乙酸的制备：环己-2-烯酮、乙醛酸、溶剂加入反应器中反应，反应完成后，回收溶剂，得邻羟基苯乙酸粗品，经重结晶得邻羟基苯乙酸纯品；(2)苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备：在带分水器的反应器中加入步骤(1)制备的邻羟基苯乙酸，再加入固体催化剂和溶剂，加热回流搅拌反应，至不再有水分出，冷至室温，过滤，滤去固体催化剂，减压回收溶剂，获得苯并呋喃-2-(3H)-酮粗品，经重结晶得到苯并呋喃-2-(3H)-酮。2.根据权利要求1所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：环己-2-烯酮、乙醛酸、溶剂加入反应器中，加热搅拌反应，反应温度为50℃～180℃，反应时间2～20h，反应结束冷至室温，通过酸碱中和反应使催化剂失活，常压或减压回收溶剂，得邻羟基苯乙酸粗品，经重结晶得邻羟基苯乙酸纯品。3.根据权利要求1所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：环己-2-烯酮、乙醛酸、催化剂、溶剂加入反应器中，加热搅拌反应，反应温度为50℃～180℃，反应时间2～20h，反应结束冷至室温，滤去催化剂，常压或减压回收溶剂，得邻羟基苯乙酸粗品，经重结晶得邻羟基苯乙酸纯品；使用催化剂，加快反应提高效率。4.根据权利要求1所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：把环己-2-烯酮、乙醛酸、溶剂加入反应器中搅拌，用冰盐浴将反应瓶温度降到-10℃～20℃时把碱慢慢加入反应体系中，升温至25℃～100℃搅拌反应，反应4～15h结束，用冰盐浴将反应瓶温度降到-10℃～0℃时加酸进行中和，常压或减压回收溶剂，得邻羟基苯乙酸粗品，经重结晶得邻羟基苯乙酸纯品。5.根据权利要求3所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用催化剂为酸性催化剂，酸性催化剂为有机酸或无机酸，所述有机酸为对甲苯基磺酸、苯基磺酸、甲基磺酸、乙基磺酸、丙基磺酸、丁基磺酸、三氟甲磺酸、五氟乙基磺酸、全氟丁基磺酸、全...

【专利技术属性】
技术研发人员：方国华，
申请(专利权)人：上海凡生化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31