一种聚酯量子点膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酯量子点膜及其制备方法，其特征是：该聚酯量子点膜是依次为WABCBAW共7层结构的复合薄膜，其中：W层是厚度5～500nm无机溅射阻隔层，A层是厚度为0.1～1μm的阻隔涂料层，B层是厚度为25～50μm的阻隔聚酯薄膜层，C层是厚度为150～200μm的量子点聚酯薄膜层；该聚酯量子点膜的总厚度为200～300μm，水蒸气透过率为1×10

A Polyester Quantum Dot Film and Its Preparation Method

The invention discloses a polyester quantum dot film and its preparation method. The polyester quantum dot film is a composite film with seven layers of WABCBAW structure in turn. The W layer is an inorganic sputtering barrier layer with a thickness of 5-500 nm, the A layer is a barrier coating layer with a thickness of 0.1-1 micron, the B layer is a barrier polyester film layer with a thickness of 25-50 micron, and the C layer is a quantum dot polyester film with a thickness of 150-200 micron. The total thickness of the polyester quantum dot film is 200-300 micron, and the water vapor transmittance is 1*10.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酯量子点膜及其制备方法
本专利技术属于聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称：聚酯或PET)薄膜及其制备，涉及一种聚酯量子点膜及其制备方法。本专利技术聚酯量子点膜适用于量子点电视(简称QD)、有机电激光显示(简称OLED)领域。
技术介绍
近年来，液晶显示屏全面普及，为进一步提高其色域，可采用量子点发光技术来达到目的。由于量子点发光更为纯净，经蓝光激发红、绿量子点后，可使色域覆盖率提高到110％NTSC(美国电视标准委员会制定的色域空间标准)。但由于量子点本身在有水和氧的条件下不稳定，为保证其活性，通常采用包裹(如制成含有量子点夹心层的复合多层薄膜)的形式进行保护。量子点膜通常是量子点胶，聚酯阻隔膜为主要原料，采用复合的方法制成量子点膜。因量子点材料遇水、氧后失去发光效果。现有技术主要采用聚酯阻隔膜隔绝水、氧，另外量子点所使用的胶系也必须隔绝水、氧。通过现有技术方法加工阻隔膜难度较大，复合的薄膜层易造成分层、端部封装困难，工序复杂，成本较高，收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种聚酯量子点膜及其制备方法。本专利技术采用市面常见的量子点材料作为发光材料，采用聚酯材料作为基体，再结合现有的聚酯薄膜生产设备、技术，从而提供一种性能良好的聚酯量子点膜及其制备方法。本专利技术的内容是：一种聚酯量子点膜，其特征是：该聚酯量子点膜是依次为WABCBAW共7层结构的复合薄膜，其中：W层为5～500nm的无机溅射阻隔层，A层是厚度为0.1～1μm的阻隔涂料层，B层是厚度为25～50μm的阻隔聚酯薄膜层，C层是厚度为150～200μm的量子点聚酯薄膜层；所述无机溅射阻隔层(即W层)是二氧化硅、三氧化二铝、氮化硅(Si3N4)中的一种或两种以上的混合物制成的溅射覆盖物层；所述阻隔涂料层(即A层)是偏二氯乙烯(简称VDC)—丙烯酸甲酯(简称MA)的共聚物(简称PVDC)、水溶性聚酯、聚氨酯、硅烷、磺酸树脂、尼龙树脂、乙烯—乙烯醇共聚物(简称EVOH)、以及聚萘二甲酸乙二醇酯(简称PEN)中的任一种的涂层；所述阻隔聚酯薄膜层(即B层)是无机纳米填料或有机纳米填料和高阻隔聚酯切片组成的混合物制成的薄膜层，其质量比为无机纳米填料或有机纳米填料：高阻隔聚酯切片＝0.03～0.3：1000；所述无机纳米填料是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、碳酸钙、磷酸钙、硫酸钡、以及滑石粉中的一种或两种以上的混合物；所述有机纳米填料是聚苯乙烯(简称PS)、聚丙烯酸甲酯(简称PMMA)中的一种或两种的混合物；所述量子点聚酯薄膜层(即C层)是质量比为量子点材料：聚酯切片＝1：9～49的量子点材料与聚酯切片组成的混合物制成的薄膜层；所述量子点材料可以是Zn(Mg)O、InP/ZnS、以及CdSe/ZnS中的一种或两种以上的混合物。本专利技术的内容中：所述聚酯量子点膜的总厚度为200～300μm，水蒸气透过率为1×10-5～1×10-4g/m2·24h，在85℃温度、85％湿度的条件下处理1000h后的边缘失效为0.02～0.2mm，在60℃温度、90％湿度的条件下处理1000h后的边缘失效为0.01～0.15mm。本专利技术的内容中：所述高阻隔聚酯切片的制备方法是：首先，将240～340质量份的对苯二甲酸、50～80质量份的2,6－萘二甲酸、80～160质量份的乙二醇、0.01～0.5质量份高支链的多元醇、0.01～0.04质量份的聚酯合成用酯化催化剂、0.04～0.12质量份的缩聚催化剂和0.01～0.06质量份的稳定剂加入制浆罐中，开动搅拌机，以50～100转/分钟的速度打浆搅拌混合15～30分钟后，逐步加入一酯化釜，酯化反应温度控制在245～260℃、反应时间控制在3～4小时内加完，在保温250～265℃、保压1×105～2×105Pa的条件下15～40分钟后，当出水量达到理论出水量的95％以上时，酯化结束，将物料转入二酯化釜；第二，加入0.1～1.0质量份的多烯高级脂肪酸或/和醇，开动搅拌机以50～80转/分钟的速度搅拌，保持釜内温度在250～265℃，(继续)酯化15～40分钟后,将物料经过滤器过滤并压入缩聚釜；第三，当物料进入缩聚釜后开始进行预缩聚反应：开动搅拌机，以30～50转/分钟的速度在30～70分钟内将釜温升至270～280℃后，停止升温，同时将真空从常压降至100～150Pa，然后将搅拌机降至10～20转/分钟的速度，真空控制到0～100Pa进行(高真空)聚合反应；经3～6小时(高真空)聚合反应后，特性粘度达到0.60～0.70dl/g时，停止搅拌和抽真空，充入氮气出料，即制得高阻隔聚酯切片；所述高支链的多元醇为含3～12个碳并含有3个及以上活性羟基的多元醇中的任一种；所述聚酯合成用酯化催化剂为醋酸钴、醋酸钠、以及醋酸镁中的一种或两种以上的混合物；所述缩聚催化剂为三氧化二锑；所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、以及磷酸中的一种或两种以上的混合物；所述多烯高级脂肪酸或/和醇为含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪酸、含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪醇中的任一种或两种以上的混合物；所述制得高阻隔聚酯切片的熔点大于250℃、特性粘度为0.60～0.70dl/g。本专利技术的内容中：所述聚酯切片是聚酯对苯二甲酸乙二醇酯切片，其特性粘度为0.62～0.68dL/g、熔点为255～265℃、分子量为20000～30000；可以是中国石化仪征化纤有限责任公司提供的FG600基料型膜级聚酯切片、江苏三房巷集团有限公司提供的CZ-5011超有光聚酯切片、以及日本帝人株式会社提供的TN8065S膜级聚酯切片中的一种或两种以上的混合物。本专利技术的另一内容是：一种聚酯量子点膜的制备方法，其特征是步骤为：(该聚酯量子点膜的制备是按其规格厚度的要求，)将阻隔聚酯料(为B层原料)和量子点聚酯料(为C层原料)分别在温度270～310℃挤出机1中和温度270～310℃挤出机2中熔融混炼，在温度270～300℃下通过三层模头共挤出，在温度15～30℃下冷鼓上铸片，经温度75～110℃、2.5～4.0拉伸倍数下纵向拉伸，制得阻隔聚酯薄膜层-量子点聚酯薄膜层-阻隔聚酯薄膜层三层结构单向拉伸复合薄膜、即BCB三层结构单向拉伸复合薄膜；再在温度20～35℃的涂布机上对所述BCB三层结构单向拉伸复合薄膜上进行正反两面涂敷阻隔涂料(为A层原料)后，经温度100～150℃、3.2～4.0拉伸倍数下横向拉伸，温度180～225℃下热定型3～5min后，收卷制成阻隔涂料层-阻隔聚酯薄膜层-量子点聚酯薄膜层-阻隔聚酯薄膜层-阻隔涂料层的五层结构复合薄膜、即ABCBA五层结构复合薄膜；最后，在磁控溅射镀膜机上，在功率50～150kW、运行速度2～10m/min和气压1×10-3～5×10-3torr条件下，将无机溅射材料(为W层原料)通过溅射覆盖在ABCBA五层结构复合薄膜的正反两面上，制成依次为无机溅射阻隔层-阻隔涂料层-阻隔聚酯薄膜层-量子点聚酯薄膜层-阻隔聚酯薄膜层-阻隔涂料层-无机溅射阻隔层的七层结构复合薄膜、即WABCBAW七层结构复合薄膜的聚酯量子点膜；所述W为5～500nm无机溅射阻隔层，所述A是厚度为0.1～1μm阻隔涂料层，所述B是厚度为25～50μm阻隔聚酯薄膜层本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酯量子点膜，其特征是：该聚酯量子点膜是依次为WABCBAW共7层结构的复合薄膜，其中：W层是厚度为5～500nm的无机溅射阻隔层，A层是厚度为0.1～1μm的阻隔涂料层，B层是厚度为25～50μm的阻隔聚酯薄膜层，C层是厚度为150～200μm的量子点聚酯薄膜层；所述无机溅射阻隔层是二氧化硅、三氧化二铝、氮化硅中的一种或两种以上的混合物制成的溅射覆盖物层；所述阻隔涂料层是偏二氯乙烯—丙烯酸甲酯的共聚物、水溶性聚酯、聚氨酯、硅烷、磺酸树脂、尼龙树脂、乙烯—乙烯醇共聚物、以及聚萘二甲酸乙二醇酯中的任一种的涂层；所述阻隔聚酯薄膜层是无机纳米填料或有机纳米填料和高阻隔聚酯切片组成的混合物制成的薄膜层，其质量比为无机纳米填料或有机纳米填料：高阻隔聚酯切片=0.03～0.3：1000；所述无机纳米填料是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、碳酸钙、磷酸钙、硫酸钡、以及滑石粉中的一种或两种以上的混合物；所述有机纳米填料是聚苯乙烯、聚丙烯酸甲酯中的一种或两种的混合物；所述量子点聚酯薄膜层是质量比为量子点材料：聚酯切片=1：9～49的量子点材料与聚酯切片组成的混合物制成的薄膜层；所述量子点材料是Zn(Mg)O、InP/ZnS、以及CdSe/ZnS中的一种或两种以上的混合物。...

【技术特征摘要】
1.一种聚酯量子点膜，其特征是：该聚酯量子点膜是依次为WABCBAW共7层结构的复合薄膜，其中：W层是厚度为5～500nm的无机溅射阻隔层，A层是厚度为0.1～1μm的阻隔涂料层，B层是厚度为25～50μm的阻隔聚酯薄膜层，C层是厚度为150～200μm的量子点聚酯薄膜层；所述无机溅射阻隔层是二氧化硅、三氧化二铝、氮化硅中的一种或两种以上的混合物制成的溅射覆盖物层；所述阻隔涂料层是偏二氯乙烯—丙烯酸甲酯的共聚物、水溶性聚酯、聚氨酯、硅烷、磺酸树脂、尼龙树脂、乙烯—乙烯醇共聚物、以及聚萘二甲酸乙二醇酯中的任一种的涂层；所述阻隔聚酯薄膜层是无机纳米填料或有机纳米填料和高阻隔聚酯切片组成的混合物制成的薄膜层，其质量比为无机纳米填料或有机纳米填料：高阻隔聚酯切片=0.03～0.3：1000；所述无机纳米填料是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、碳酸钙、磷酸钙、硫酸钡、以及滑石粉中的一种或两种以上的混合物；所述有机纳米填料是聚苯乙烯、聚丙烯酸甲酯中的一种或两种的混合物；所述量子点聚酯薄膜层是质量比为量子点材料：聚酯切片=1：9～49的量子点材料与聚酯切片组成的混合物制成的薄膜层；所述量子点材料是Zn(Mg)O、InP/ZnS、以及CdSe/ZnS中的一种或两种以上的混合物。2.按权利要求1所述的聚酯量子点膜，其特征是：所述聚酯量子点膜的总厚度为200～300μm，水蒸气透过率为1×10-5～1×10-4g/m2·24h，在85℃温度、85%湿度的条件下处理1000h后的边缘失效为0.02～0.2mm，在60℃温度、90%湿度的条件下处理1000h后的边缘失效为0.01～0.15mm。3.按权利要求1或2所述的聚酯量子点膜，其特征是：所述高阻隔聚酯切片的制备方法是：首先，将240～340质量份的对苯二甲酸、50～80质量份的2,6－萘二甲酸、80～160质量份的乙二醇、0.01～0.5质量份高支链的多元醇、0.01～0.04质量份的聚酯合成用酯化催化剂、0.04～0.12质量份的缩聚催化剂和0.01～0.06质量份的稳定剂加入制浆罐中，开动搅拌机，以50～100转/分钟的速度打浆搅拌混合15～30分钟后，逐步加入一酯化釜，酯化反应温度控制在245～260℃、反应时间控制在3～4小时内加完，在保温250～265℃、保压1×105～2×105Pa的条件下15～40分钟后，当出水量达到理论出水量的95%以上时，酯化结束，将物料转入二酯化釜；第二，加入0.1～1.0质量份的多烯高级脂肪酸或/和醇，开动搅拌机以50～80转/分钟的速度搅拌，保持釜内温度在250～265℃，酯化15～40分钟后,将物料经过滤器过滤并压入缩聚釜；第三，当物料进入缩聚釜后开始进行预缩聚反应：开动搅拌机，以30～50转/分钟的速度在30～70分钟内将釜温升至270～280℃后，停止升温，同时将真空从常压降至100～150Pa，然后将搅拌机降至10～20转/分钟的速度，真空控制到0～100Pa进行聚合反应；经3～6小时聚合反应后，特性粘度达到0.60～0.70dl/g时，停止搅拌和抽真空，充入氮气出料，即制得高阻隔聚酯切片；所述高支链的多元醇为含3～12个碳并含有3个及以上活性羟基的多元醇中的任一种；所述聚酯合成用酯化催化剂为醋酸钴、醋酸钠、以及醋酸镁中的一种或两种以上的混合物；所述缩聚催化剂为三氧化二锑；所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、以及磷酸中的一种或两种以上的混合物；所述多烯高级脂肪酸或/和醇为含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪酸、含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪醇中的任一种或两种以上的混合物。4.按权利要求3所述的聚酯量子点膜，其特征是：所述制得高阻隔聚酯切片的熔点大于250℃、特性粘度为0.60～0.70dl/g。5.按权利要求1或2所述的聚酯量子点膜，其特征是：所述聚酯切片是聚酯对苯二甲酸乙二醇酯切片，其特性粘度为0.62～0.68dL/g、熔点为255～265℃、分子量为20000～30000。6.一种聚酯量子点膜的制备方法，其特征是步骤为：将阻隔聚酯料和量子点聚酯料分别在温度270～310℃挤出机1中和温度270～310℃挤出机2中熔融混炼，在温度270～300℃下通过三层模头共挤出，在温度15～30℃下冷鼓上铸片，经温度75～110℃、2.5～4.0拉伸倍数下纵向拉伸，制得阻隔聚酯薄膜层-量子点聚酯薄膜层-阻隔聚酯薄膜层三层结构单向拉伸复合薄膜、即BCB三层结构单向拉伸复合薄膜；再在温度20～35℃的涂布机上对所述BCB三层结构单向拉伸复合薄膜上进行正反两面涂敷阻隔涂料后，经温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明勇，李宇航，程凡宝，梁雪芬，孙艳斌，景丽，李建学，
申请(专利权)人：江苏东材新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32