一种检测食品中匹可硫酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测食品中匹可硫酸钠的方法。这种检测食品中匹可硫酸钠的方法，包括以下步骤：1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成系列标准溶液；3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱‑质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。本发明专利技术的检测方法覆盖果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料等基质，适用的范围较广，检测速度快，可作为食品中匹可硫酸钠的筛查定性定量方法，填补其在非法添加检测领域的空白。

A Method for the Detection of Sodium Picocoa Sulfate in Food

The invention discloses a method for detecting sodium Picosulfate in food. The method includes the following steps: 1) preparing sample solution: extracting food samples with water to obtain sample solution; 2) preparing standard solution of Picobalt Sodium Sulfate: preparing series of standard solutions with standard product of Picobalt Sodium Sulfate and water; 3) sample detection: injecting sample solution and standard solution of Picobalt Sodium Sulfate into high performance liquid chromatography-mass spectrometry respectively. Qualitative or/or quantitative analysis. The detection method of the present invention covers matrices such as jelly, candied fruit, solid beverage, liquid beverage, etc. It has wide application range and fast detection speed, and can be used as a qualitative and quantitative method for screening sodium Picosulfate in food, filling in the blank in the field of illegal addition detection.

【技术实现步骤摘要】
一种检测食品中匹可硫酸钠的方法
本专利技术涉及一种食品中非法添加化学药物的检测方法，特别涉及一种检测食品中匹可硫酸钠的方法。
技术介绍
我国一直打击减肥产品中药物的非法添加问题，但由于添加的药物成分多样、产品基质复杂，问题仍较为突出。我国的《食品安全法》规定，食品中不得添加药物。但有部分商家为提高产品效果，在减肥通便食品和保健食品中加入化学药物。匹可硫酸钠是一种新型的非法添加成分。匹可硫酸钠，又名4,4'-(吡啶-2-基亚甲基)双苯基双硫酸酯钠盐，CAS号为10040-45-6，分子式C18H13NNa2O8S2。匹可硫酸钠是一种缓泻药，可用于各种形态的便秘，其单方制剂在欧洲多数国家批准使用，但国内暂未获批上市。该药禁用于6岁以下儿童和孕妇，可偶发引起明显腹部绞痛或过度腹泻，不宜长期服用。经调研，在减肥酵素果冻、酵素梅和酵素粉中均检出匹可硫酸钠。以往非法添加检测研究集中在保健品和中成药领域，在食品中的检测较少，果冻、蜜饯是容易忽视的样品类型，具有较强的隐蔽性。目前暂无检测食品或保健食品中匹可硫酸钠的方法，急需补充。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，该检测方法可以覆盖果冻、蜜饯、饮料、茶剂等食品和片剂、胶囊剂等保健食品类型。为了实现上述的目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，包括以下步骤：1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成浓度为2ng/mL～1000ng/mL的系列标准溶液；3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，提取食品样品的方法为水浴或者超声提取。优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，食品样品选自果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料、口服液、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品。优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，当食品样品含有蛋白质时(如固体饮料)，提取后还需用三氯乙酸沉淀蛋白质。优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中：当食品样品为果冻时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，使样品溶散，得到样品溶液；当食品样品为蜜饯时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为固体饮料时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，然后与5mL质量浓度为1％的三氯乙酸水溶液混合，用水定容至50mL，再离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为液体饮料或口服液时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，用水定容至50mL，得到样品溶液。优选的，步骤1)中，水浴具体为在70℃～90℃下水浴处理8min～12min；进一步优选的，水浴具体为在80℃下水浴处理10min。优选的，步骤1)中，超声提取的时间为10min～20min；进一步优选的，超声提取的时间为15min。优选的，步骤1)中，离心具体为在7000r/min～9000r/min下离心处理4min～6min；进一步优选的，离心具体为在8000r/min下离心处理5min。优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，将得到的样品溶液使用聚酰胺进行净化处理。进一步的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，当食品样品为果冻、液体饮料或口服液时，所得的样品溶液可以不净化直接进行定性分析；也可以将样品溶液净化后再进行定性或/和定量分析。进一步的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，当食品样品为蜜饯、固体饮料、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，所得的样品溶液需净化后再进行定性或/和定量分析。优选的，净化的具体方法是：取10mL样品溶液注入装有聚酰胺的装置中，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL体积浓度为70％的甲醇水溶液洗涤聚酰胺，再用20mL体积浓度为10％的乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10mL，过0.22μm滤膜，所得的溶液待测。进一步的，净化所用体积浓度为10％的乙醇氨溶液是用氨水、水和无水乙醇按体积比1:2:7混合而成。优选的，净化处理中，聚酰胺使用前先用水活化处理。优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤2)中，用匹可硫酸钠标准品和水分别配成浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准溶液。其中，2ng/mL标准溶液为检出限溶液。进一步的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤3)中，定性和定量分析分别是：定性分析：通过比较样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液中目标物的保留时间、离子对丰度比和峰面积，进行定性分析，判断是否有检出匹可硫酸钠；如果有检出则判定为阳性，没有检出则判定为阴性。定量分析：以匹可硫酸钠标准溶液峰面积对应质量浓度作线性回归方程，将样品溶液的峰面积代入方程，得出样品溶液中匹可硫酸钠的浓度。进一步的，片剂保健食品、胶囊剂保健食品或茶类食品仅进行定性筛查分析，不进行定量分析。优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤3)的检测条件如下：色谱条件：色谱柱：C18柱，规格2.1mm×100mm，2.6μm，或者同等性能的色谱柱；流动相：0.01mol/L的乙酸铵水溶液和乙腈以体积比(80～90)：(20～10)组成的混合液；流速：0.2mL/min～0.4mL/min；柱温：30℃～40℃；质谱条件：离子源：电喷雾电离源；扫描模式：MRM(multiplereactionmonitoring，多反应监测)模式；喷雾电压：正离子5400V～5600V；离子源温度：540℃～560℃。优选的，步骤3)检测的色谱条件具体是：色谱柱：C18柱，规格2.1mm×100mm，2.6μm；流动相：0.01mol/L的乙酸铵水溶液和乙腈以体积比85：15组成的混合液；流速：0.3mL/min；柱温：35℃。优选的，步骤3)检测的质谱条件具体是：离子源：电喷雾电离源；扫描模式：MRM模式；喷雾电压：正离子5500V；离子源温度：550℃。优选的，步骤3)的质谱条件中，定量离子对为438.2/183.9，去簇电压为120V，碰撞能为40V；定性离子对为438.2/278.2，去簇电压为120V，碰撞能为28V。本专利技术的有益效果是：本专利技术的检测方法覆盖果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料等基质，适用的范围较广，检测速度快，可作为食品中匹可硫酸钠的定性定量方法，填补其在非法添加检测领域的空白，为打击减肥产品非法添加新形式提供有效手段。附图说明图1是匹可硫酸钠标准溶液的提取离子色谱图；图2是实施例1果冻阳性样品的提取离子色谱图；图3是实施例2蜜饯阳性样品的提取离子色谱图；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成浓度为2ng/mL～1000ng/mL的系列标准溶液；3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱‑质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成浓度为2ng/mL～1000ng/mL的系列标准溶液；3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。2.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，提取食品样品的方法为水浴或者超声提取。3.根据权利要求1或2所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，食品样品选自果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料、口服液、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品。4.根据权利要求3所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中：当食品样品为果冻时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，使样品溶散，得到样品溶液；当食品样品为蜜饯时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为固体饮料时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，然后与5mL质量浓度为1％的三氯乙酸水溶液混合，用水定容至50mL，再离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为液体饮料或口服液时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，用水定容至50mL，得到样品溶液。5.根据权利要求4所述的一种检测食品中匹可硫酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：何嘉雯，温家欣，赖宇红，刘亚雄，曹雅静，陈余杰，谭杰，
申请(专利权)人：广东省药品检验所广东省药品质量研究所，广东省口岸药品检验所，
类型：发明
国别省市：广东,44