一种钛酸钾晶须的制备方法技术

本发明专利技术是一种钛酸钾晶须的制备方法，所述钛酸钾晶须的制备包括如下步骤：混合，将钛盐和钾盐粉碎之后加入搅拌机进行搅拌，控制搅拌速度为200r/min，搅拌时长为30分钟，搅拌之后加入反应介质，并将原料与反应介质搅拌均匀，原料转出，使用超声高频振动器进行震动，再向原料中加入分散液，震动均匀，震动时间为1.5‑2小时；沉淀：将上述原料同时加入碱性溶剂至分散剂完全沉淀；分离：使用过滤法将沉淀物去除；干燥：将原料放入组合式干燥机中，再将原料放置于旋转蒸发器上；煅烧：将步骤4中得到的原料放入煅烧炉煅烧2.5‑3小时，冷却；洗涤：对原料进行洗涤，确保没有其他分子的存在；粉碎分类：将冷却之后的原料进行进一步粉碎，分级，即得到成品。

Preparation of potassium titanate whiskers

The invention relates to a preparation method of potassium titanate whisker. The preparation of potassium titanate whisker includes the following steps: mixing, grinding titanium salt and potassium salt and adding a mixer to stir, controlling the stirring speed for 200 r/min, stirring for 30 minutes, adding reaction medium after stirring, stirring raw materials and reaction medium evenly, turning raw materials out, and using a high frequency ultrasonic vibrator to enter. Vibration, and then add dispersing liquid to the raw material, the vibration time is 1.5 2 hours; precipitation: adding alkaline solvents to the above raw material at the same time to complete precipitation of dispersant; separation: using filtration method to remove precipitates; drying: placing raw material in the combined dryer, and then placing raw material on the rotary evaporator; calcination: putting the raw material obtained in step 4 into calcination Calcination furnace 2.5 3 hours, cooling; washing: raw materials are washed to ensure that no other molecules exist; crushing classification: raw materials after cooling are further crushed, graded, that is, finished products.

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸钾晶须的制备方法
本专利技术涉及无机材料
，尤其涉及一种钛酸钾晶须的制备方法。
技术介绍
钛酸钾晶须，是一类具有化学式为K2TinO2n+l(其中n＝l，2，4，6，8)的新型无机功能纤维，常用作高性能复合材料的增强剂。不同的晶须具有不同的晶体结构，所以其物理化学性质差异显著。钛酸钾晶须被广泛应用于复合材料、陶瓷、工程塑料、摩擦材料、隔热、绝缘材料以及光催化等领域。但是现有技术中由于钛酸钾晶须的表面能高容易发生团聚，使得钛酸钾晶须在实用过程中出现很多问题，并且现有技术中的钛酸钾晶须的强度较低。并且现有技术中的钛酸钾晶须应用过程中不容易回收，容易对环境造成污染。例如中国专利CN104894636A公开的一种制备八钛酸钾晶须的方法，以KCl作为反应介质，包括步骤：(1)配制原料：将作为反应物的钛源和钾源、及所述反应介质均匀分散于低级醇溶剂，然后充分干燥；(2)煅烧处理：对步骤(1)得到的干燥后物料进行煅烧处理；(3)去除反应介质：用水对步骤(2)得到的煅烧后物料进行洗涤，直至无Cl离子洗出；及(4)干燥：烘干步骤(3)中洗涤得到的固相产物，得到纯净的八钛酸钾晶须。该方法生产的钛酸钾晶须的表面能高，容易发生团聚，影响其使用。又例如中国专利CN102839424A公开的一种制备六钛酸钾晶须的方法，属于化工领域，该方法包括如下步骤：a、将一100目的含钛原料和含钾原料按照TiO2︰K2O＝3～6的摩尔比混合均匀；b、将物料置于1100～1300℃的温度环境下烧结1～5h，使物料充分反应，c、将烧结后的物料快速冷却，然后在60～80℃的恒温环境下用水进行充分解离，最后过滤、干燥即得产品六钛酸钾晶须。采用该方法制备的六钛酸钾晶须，制备成本高，不适宜大量生产，并且强度较低。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的钛酸钾晶须产品强度低的问题，本专利技术提供了一种钛酸钾晶须的制备方法。一种钛酸钾晶须的制备方法，所述钛酸钾晶须的制备包括如下步骤：步骤1：混合，将钛盐和钾盐粉碎之后加入搅拌机进行搅拌，控制搅拌速度为200r/min，搅拌时长为30分钟，搅拌之后加入反应介质，并将原料与反应介质搅拌均匀，原料转出，使用超声高频振动器进行震动，再向原料中加入分散液，震动均匀，震动时间为1.5-2小时；步骤2：沉淀：上述步骤1加入分散剂之后的原料在搅拌的同时加入碱性溶剂至分散剂完全沉淀；步骤3：分离：使用过滤法将步骤2中的沉淀物去除，收集干净的原料；步骤4：干燥：将步骤3中得到的原料放入组合式干燥机中，去除原料中多余的水分，再将原料放置于旋转蒸发器上，蒸发烘干；步骤5：煅烧：将步骤4中得到的原料放入煅烧炉煅烧2.5-3小时，冷却；步骤6：洗涤：对步骤5中得到的原料进行洗涤，确保没有其他分子的存在；步骤7：粉碎分类：将步骤6中冷却之后的原料进行进一步粉碎，分级，即得到成品。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述钛盐为钛酸钠300～380份、钛酸钡280～300份、钛酸钾190～250份、四氯化钛160～180份、偏钛酸100～130份、钛酸四丁酯120～160份、钛酸异丙酯100～120份、钛酸锂80～100份。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述钾盐为硝酸钾100～120份、硫酸钾80～100份、氢氧化钾85～95份、氯化钾78～88份、碘化钾66～88份、碳酸钾35～49份。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述钛盐总量为钾盐总量的3倍。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述分散液为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、烷基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸己酯或聚丙烯酸钠之中的一种或两种或两种以上的任意配比的混合物。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述冷却为智能冷却，所述智能分级冷却是通过预先设定温度改变程序，通过测定温度，并根据测得的温度进行控制保温和降温装置，所述固体降温根据预先设定温度改变程序进行分级降温冷却。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述煅烧炉煅烧温度为950～1100℃。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述组合式干燥机的干燥温度为85-95℃。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述反应介质为硝酸盐、氯化钾、高锰酸钾、高氯酸钾之中的一种或两种或两种以上的任意配比的混合物，所述反应介质的总重量为钛盐和钾盐总重量的20倍。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述洗涤所用的洗涤溶剂采用蒸馏水。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术通过使用混合的钛盐原料与钾盐原料，可以使原料的利用率提高，可以利用余料进行加工降低了原料成本；2、本专利技术通过超声波震荡器的使用，提高原料的利用率，使振动效果提高，而且混合效果提高；3、本专利技术通过使用聚丙烯酸钠作为分散剂，能阻止金属离子对产品的消极作用。这样有利于二氧化钛和钾盐的分散，分散过程中聚丙烯酸钠固定钾盐，并且聚丙烯酸钠自身能够溶于水，这样钾盐就能够连同聚丙烯酸钠在水中分散均匀；4、本专利技术通过使用智能冷却装置，智能控温，加强冷却效果。具体实施方式以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：一种钛酸钾晶须的制备方法，其制造原料钛盐为钛酸钠300份、钛酸钡280份、钛酸钾190份、四氯化钛160份、偏钛酸100份、钛酸四丁酯120份、钛酸异丙酯100份、钛酸锂80份。一种钛酸钾晶须的制备方法，其制造原料钾盐为硝酸钾100份、硫酸钾80份、氢氧化钾85份、氯化钾78份、碘化钾66份、碳酸钾35份。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述钛盐总量为钾盐总量的3倍。一种钛酸钾晶须的制备方法，所述钛酸钾晶须的制备包括如下步骤：步骤1：混合，将钛盐和钾盐粉碎之后加入搅拌机进行搅拌，控制搅拌速度为200r/min，搅拌时长为30分钟，搅拌之后加入反应介质，并将原料与反应介质搅拌均匀，原料转出，使用超声高频振动器进行震动，再向原料中加入分散液，震动均匀，待混合完全没有团聚情况发生时，继续使用超声波震荡器震荡混合，震动时间为1.5小时，优选的，超声频率为30kHz，在这一频率下不至于因超声震荡频率过高而产生较多的热量使得聚丙烯酸钠溶液粘稠性变差。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述反应介质为硝酸盐、氯化钾、高锰酸钾、高氯酸钾之中的一种或两种或两种以上的任意配比的混合物。优选地，所述硝酸盐的熔点为140℃，氯化钾熔点为770℃，高锰酸钾熔点为240℃，高氯酸钾熔点为610℃，由于煅烧的温度为950℃，这样在反应过程中反应介质刚好熔化，能够确保钛酸钾晶须的品质。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述反应介质的总重量为钛盐和钾盐总重量的20倍，这样有助于钛盐和钾盐的分散均匀。进一步地，在本专利技术的一种优选实施方式中，所述分散液为甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、烷基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸己酯或聚丙烯酸钠之中的一种或两种或两种以上的任意配比的混合物，这样有助于钛盐和钾盐分散均匀。作为优选，在本专利技术的一种优选实施方式中，采用聚丙烯酸钠作为分散剂能够增大水的粘稠度，从而使得钛盐和钾盐在水中混合分散变的容易。由于聚丙烯酸钠对温度变化稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述钛酸钾晶须的制备包括如下步骤：步骤1：混合，将钛盐和钾盐粉碎之后加入搅拌机进行搅拌，控制搅拌速度为200r/min，搅拌时长为30分钟，搅拌之后加入反应介质，并将原料与反应介质搅拌均匀，原料转出，使用超声高频振动器进行震动，再向原料中加入分散液，震动均匀，震动时间为1.5‑2小时；步骤2：沉淀：上述步骤1加入分散剂之后的原料在搅拌的同时加入碱性溶剂至分散剂完全沉淀；步骤3：分离：使用过滤法将步骤2中的沉淀物去除，收集干净的原料；步骤4：干燥：将步骤3中得到的原料放入组合式干燥机中，去除原料中多余的水分，再将原料放置于旋转蒸发器上，蒸发烘干；步骤5：煅烧：将步骤4中得到的原料放入煅烧炉煅烧2.5‑3小时，冷却；步骤6：洗涤：对步骤5中得到的原料进行洗涤，确保没有其他分子的存在；步骤7：粉碎分类：将步骤6中冷却之后的原料进行进一步粉碎，分级，即得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述钛酸钾晶须的制备包括如下步骤：步骤1：混合，将钛盐和钾盐粉碎之后加入搅拌机进行搅拌，控制搅拌速度为200r/min，搅拌时长为30分钟，搅拌之后加入反应介质，并将原料与反应介质搅拌均匀，原料转出，使用超声高频振动器进行震动，再向原料中加入分散液，震动均匀，震动时间为1.5-2小时；步骤2：沉淀：上述步骤1加入分散剂之后的原料在搅拌的同时加入碱性溶剂至分散剂完全沉淀；步骤3：分离：使用过滤法将步骤2中的沉淀物去除，收集干净的原料；步骤4：干燥：将步骤3中得到的原料放入组合式干燥机中，去除原料中多余的水分，再将原料放置于旋转蒸发器上，蒸发烘干；步骤5：煅烧：将步骤4中得到的原料放入煅烧炉煅烧2.5-3小时，冷却；步骤6：洗涤：对步骤5中得到的原料进行洗涤，确保没有其他分子的存在；步骤7：粉碎分类：将步骤6中冷却之后的原料进行进一步粉碎，分级，即得到成品。2.根据权利要求1所述一种钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述钛盐为钛酸钠300～380份、钛酸钡280～300份、钛酸钾190～250份、四氯化钛160～180份、偏钛酸100～130份、钛酸四丁酯120～160份、钛酸异丙酯100～120份、钛酸锂80～100份。3.根据权利要求1所述一种钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于：所述钾盐为硝酸钾...

【专利技术属性】
技术研发人员：席玉军，
申请(专利权)人：南通奥新电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32