一种副产低含量双酚S的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种副产低含量双酚S的分离方法，该分离方法包括如下步骤：步骤1：将生产过程中重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.0～7.5之间，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；步骤2：当母液回收釜内的温度达至95～98℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，逐步降温结晶，然后离心，得到含量在70%～80%之间的低含量副产双酚S。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术通过将重结晶母液碱洗和重结晶，把母液中的溶剂分离出来，然后再将去除溶剂的母液再通过降温结晶和离心，得到低含量副产双酚S，使生产过程中重结晶母液中的低含量副产双酚S能够加以回收利用。

A Separation Method of Bisphenol S with Low by-product and Content

The invention relates to a separation method of by-product low content bisphenol S. The separation method comprises the following steps: step 1: the recrystallized mother liquor in the production process is separated by centrifuge and added into the mother liquor recovery kettle, and sodium hydroxide is added to the mother liquor recovery kettle to adjust the PH value of recrystallized mother liquor to 7.0-7.5, and then the solvent in the recrystallized mother liquor is recovered by heating; step 2: when the mother liquor is returned; When the temperature in the autoclave reaches 95-98 (?) C, the solvent is stopped, then the cooling water is introduced, the temperature is gradually lowered and crystallized, and then centrifugation is carried out to obtain a low-content by-product bisphenol S with a content between 70% and 80%. The advantages of the invention are as follows: the solvent in the mother liquor is separated by alkali washing and recrystallization of the recrystallized mother liquor, and then the mother liquor removing the solvent is cooled, crystallized and centrifuged to obtain low content by-product bisphenol S, so that the low content by-product bisphenol S in the recrystallized mother liquor can be recycled in the production process.

【技术实现步骤摘要】
一种副产低含量双酚S的分离方法
本专利技术属于有机物合成
，特别涉及一种副产低含量双酚S的分离方法。
技术介绍
双酚S，化学名称为4,4'-二羟基二苯砜，有时也简称BPS，是一种重要的农药、染料、助剂、高分子化合物的合成原料，主要用作制备热、压敏显色记录材料、固色剂、皮革鞣剂、高温染色分散剂、彩色摄影材料、日用表面活性剂和高效除臭剂等。近年来，由于双酚A被认为是环境激素类污染物，由双酚A制备的一些聚合物使用范围受限，在某些场合，可用双酚S替代双酚A制备相关聚合物，因此双酚S的市场需求量增加很大，而且对双酚S的纯度要求也较高。常规双酚S合成中后出现4，4，-二羟基二苯砜和2，4，-二羟基二苯砜两种，其中粗品4，4，-二羟基二苯砜含量一般在95%左右，经过重结晶提纯成4，4，-二羟基二苯砜含量95%-99.8%各种规格产品后，重结晶提纯过程中，结晶母液中会出现部分低含量回收产品，即含量一般在60-70%之间的混合体，造成产品利用率低，势必会造成生产成本增高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种副产低含量双酚S的分离方法，能够提高产品利用率且降低生产成本。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种副产低含量双酚S的分离方法，其创新点在于：所述分离方法包括如下步骤：步骤1：将生产过程中重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.0～7.5之间，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；步骤2：当母液回收釜内的温度达至95～98℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，逐步降温结晶，然后离心，得到含量在70%～80%之间的低含量副产双酚S。进一步地，所述步骤1中的氢氧化钠选用质量浓度百分比为10%-30%的氢氧化钠。进一步地，所述步骤2中逐步降温先以20～30℃/h的降温速度降至48～52℃，然后再以5～10℃/h的降温速度降至室温。本专利技术的优点在于：本专利技术副产低含量双酚S的分离方法，通过将重结晶母液碱洗和重结晶，把母液中的溶剂分离出来，然后再将去除溶剂的母液再通过降温结晶和离心，得到低含量副产双酚S，使生产过程中重结晶母液中的低含量副产双酚S能够加以回收利用。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1本实施例副产低含量双酚S的分离方法，该分离方法包括如下步骤：步骤1：将生产过程中3500L重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入质量浓度百分比为30%的氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.5，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；步骤2：当母液回收釜内的温度达至95℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，先以20℃/h的降温速度降至48℃，再以5℃/h的降温速度降至室温，然后离心，得到268Kg含量在70%～80%之间的低含量副产双酚S。实施例2本实施例副产低含量双酚S的分离方法，该分离方法包括如下步骤：步骤1：将生产过程中4000L重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入质量浓度百分比为20%的氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.0，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；步骤2：当母液回收釜内的温度达至98℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，先以30℃/h的降温速度降至52℃，再以10℃/h的降温速度降至室温，然后离心，得到320Kg含量在70%～80%之间的低含量副产双酚S。实施例3本实施例副产低含量双酚S的分离方法，该分离方法包括如下步骤：步骤1：将生产过程中4000L重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入质量浓度百分比为30%的氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.2，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；步骤2：当母液回收釜内的温度达至96℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，先以25℃/h的降温速度降至50℃，再以8℃/h的降温速度降至室温，然后离心，得到300Kg含量在70%～80%之间的低含量副产双酚S。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种副产低含量双酚S的分离方法，其特征在于：所述分离方法包括如下步骤：步骤1：将生产过程中重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.0～7.5之间，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；步骤2：当母液回收釜内的温度达至95～98℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，逐步降温结晶，然后离心，得到含量在70%～80%之间的低含量副产双酚S。

【技术特征摘要】
1.一种副产低含量双酚S的分离方法，其特征在于：所述分离方法包括如下步骤：步骤1：将生产过程中重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入氢氧化钠将重结晶母液PH值调至7.0～7.5之间，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；步骤2：当母液回收釜内的温度达至95～98℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，逐步降温结晶，然后离心，得到含...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄海涛，王宏，李桂萍，
申请(专利权)人：南通波涛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32