一种测定发动机油中乙二醇含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定发动机油中乙二醇含量的方法，包括以下步骤：将发动机油试样与无水乙醇混合后萃取，收集萃取相；建立色谱分析条件；以不同浓度的乙二醇‑乙醇标准溶液中乙二醇的峰面积为纵坐标，对应峰面积下的乙二醇‑乙醇标准溶液中乙二醇质量浓度为横坐标绘制标准曲线，拟合得到线性回归方程；检测萃取相中乙二醇的峰面积，将乙二醇的峰面积带入线性回归方程，计算出乙二醇的峰面积对应的乙二醇的质量浓度，然后根据计算出的萃取相中乙二醇的质量浓度来计算发动机油试样中乙二醇的质量浓度。本发明专利技术实验步骤简单，成本低廉，试剂环保低毒，方法灵敏度和准确率高，可有效监控发动机油中乙二醇的质量分数，具备广泛应用前景。

A Method for Determining the Content of Ethylene Glycol in Engine Oil

The invention discloses a method for determining the content of ethylene glycol in engine oil, which comprises the following steps: extracting the sample of engine oil after mixing with anhydrous ethanol, collecting the extracting phase; establishing chromatographic analysis conditions; taking the peak area of ethylene glycol in different concentration of ethylene glycol-ethanol standard solution as ordinate, and the quality of ethylene glycol in the corresponding peak area of ethylene glycol-ethanol standard solution. The peak area of ethylene glycol in the extracting phase was measured, and the peak area of ethylene glycol was brought into the linear regression equation. The mass concentration of ethylene glycol corresponding to the peak area of ethylene glycol was calculated. Then the mass concentration of ethylene glycol in the extracting phase was calculated according to the calculated mass concentration of ethylene glycol in the extracting phase. The method has the advantages of simple experimental steps, low cost, low environmental protection and toxicity of reagents, high sensitivity and accuracy, and can effectively monitor the mass fraction of ethylene glycol in engine oil, and has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种测定发动机油中乙二醇含量的方法
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种测定发动机油中乙二醇含量的方法。
技术介绍
用于给发动机冷却降温的发动机冷却液的主要成分为水和乙二醇，添加乙二醇主要是防止在寒冷的冬季停车时因冷却液结冰而胀裂散热器，冻坏发动机气缸或气缸盖，同时避免夏季温度较高时发动机出现开锅现象。如果在发动机运行过程中冷却液出现泄漏并进入发动机，会削弱发动机油的润滑能力；同时，乙二醇会促进发动机润滑油漆膜和沉积物的生成，增大磨损。通过测试在用发动机油中乙二醇的含量，监测乙二醇的浓度，可以预警冷却液的泄漏程度，避免因乙二醇泄漏积累而损害发动机，具有较强的应用价值。ASTMD7922-14的标准采用苯硼酸作为衍生试剂，将样品中的乙二醇衍生后通过顶空进样器导入气相色谱进行定量分析，这种方法对于设备配置要求和衍生试剂成本均较高，不利于推广。现有技术中还有采用正己烷稀释发动机油油样，然后用水萃取溶液中的乙二醇，最后采用气相色谱法来测定乙二醇的含量，这种方法中所采用的试剂正己烷毒性较大，且实验过程较繁琐，也不利于推广应用，因此，很有必要研究出一种新的发动机油中乙二醇含量的测定方法，以解决现有技术中的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种测定发动机油中乙二醇含量的方法，解决了现有技术中发动机油中乙二醇含量的测定方法要么设备配置要求和衍生试剂成本均较高，要么所用试剂毒性大的问题。本专利技术提供了一种测定发动机油中乙二醇含量的方法，包括以下步骤：步骤1，乙二醇的萃取采用无水乙醇对发动机油试样进行萃取，收集上层萃取相，备用；步骤2，建立色谱分析条件采用毛细管气相色谱法，利用聚乙二醇色谱柱检测，色谱分析条件为：气化温度：250℃；检测器温度：300℃；柱箱初始温度：50℃，保持1min，以20℃/min升温至120℃，继续以10℃/min升温至145℃，保持7min，再以40℃/min升温至220℃，保持2min；载气流速：1.5mL/min；燃气流速：30mL/min；助燃气流速：300mL/min；进样量1μL；进样模式：不分流；步骤3，乙二醇-乙醇标准曲线的建立配制乙二醇-乙醇系列标准溶液，采用所述色谱分析条件检测乙二醇-乙醇标准溶液中乙二醇峰面积，然后以峰面积为纵坐标，对应峰面积下乙二醇质量浓度为横坐标绘制标准曲线，拟合出线性回归方程；步骤4，样品的测定采用所述色谱分析条件对步骤1中萃取相进行检测，得到萃取相中乙二醇峰面积，将乙二醇峰面积带入所述线性回归方程，计算出对应的乙二醇质量浓度，根据乙二醇质量浓度计算发动机油试样中乙二醇质量浓度，计算公式如下：c：发动机油试样中乙二醇质量浓度；x1：根据线性回归方程计算出的萃取相中乙二醇质量浓度；m1：发动机油试样的质量；m2：萃取相中乙醇的质量。优选的，步骤1中乙二醇萃取的具体操作为：将发动机油试样与无水乙醇按1：0.5-1.5的质量比混合后萃取15-20min，收集上层萃取相。优选的，步骤2中聚乙二醇色谱柱的规格为：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm。优选的，步骤2中检测器为FID检测器。优选的，步骤2中载气为氮气，燃气为氢气，助燃气为空气。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术将发动机油与乙醇萃取剂按照一定的质量比例混合，油样中的乙二醇通过乙醇萃取剂提取后，采用毛细管气相色谱-FID检测法，将乙醇萃取液导入色谱柱中，以保留时间定性，峰面积定量，建立乙二醇质量浓度和平均峰面积的校正曲线，根据校正曲线计算试样中乙二醇的质量浓度。本专利技术实验步骤简单，成本低廉，试剂环保低毒，方法灵敏度和准确率高，可有效监控发动机油中乙二醇的质量分数，具备广泛应用前景。附图说明图1为实施例1中乙二醇-乙醇标准溶液与发动机油试样的色谱流出曲线，其中插图为乙二醇-乙醇标准溶液与发动机油试样中乙二醇色谱峰的流出曲线；图2为实施例1中绘制的标准曲线；图3为实施例1中发动机油试样的色谱流出曲线，其中插图为发动机油试样中乙二醇色谱峰的流出曲线。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。需要说明的是，实施例中所用仪器如下：Agilent7820A气相色谱仪、Agilentchemstation工作站、氢火焰离子化检测器、Agilent自动进样器、毛细管色谱柱INNOWAX(聚乙二醇色谱柱)、多管旋涡混合仪(型号：A100250)、离心机、具塞离心管、巴氏吸管。所用试剂如下：乙二醇(分析纯，国药试剂)、无水乙醇(分析纯、国药试剂)。实施例1一种测定发动机油中乙二醇含量的方法，包括以下步骤：步骤1，乙二醇的萃取称取3.1490g发动机油试样于离心管中，加入3.1885g的无水乙醇，盖紧塞子，将样品置于多管旋涡混合仪上，以2500rpm的速度震荡15min后取下离心管，静置分层；将上述离心管置于离心机中，调节转速为9500rpm，离心15min，经离心后，离心管上层有清晰的乙醇层，小心用巴氏吸管吸取上层清液(乙醇层)，加入到1.5mL的样品瓶中，即得到萃取相，备用；步骤2，建立色谱分析条件采用聚乙二醇色谱柱检测，且聚乙二醇色谱柱的规格为：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；建立色谱分析条件，具体为：气化温度：250℃；检测器温度：300℃；柱箱初始温度：50℃，保持1min，以20℃/min升温至120℃，继续以10℃/min升温至145℃，保持7min,再以40℃/min升温至220℃，保持2min；载气氮气流速：1.5mL/min；燃气氢气流速：30mL/min；助燃气空气流速：300mL/min；进样量1μL；进样模式：不分流。步骤3，乙二醇-乙醇标准曲线的建立称取0.1g乙二醇标准品于50mL离心管中，用无水乙醇稀释至20g，混匀后配制成浓度为5000mg/kg的标准溶液，采用质量稀释法逐级稀释成系列标准溶液(0mg/kg、5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、500mg/kg)，采用聚乙二醇色谱柱检测，在步骤2的色谱条件下重复进样3次，记录检测器的峰信号，得到标准溶液中乙二醇的峰面积，然后以测定的峰面积平均值为纵坐标，以对应峰面积下的标准溶液中乙二醇的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，具体见图2，拟合得到线性回归方程，所述线性回归方程如下：y＝2.7717x-7.3659，线性相关系数R2＝0.99986，其中x为乙二醇的峰面积，y为对应峰面积下的标准溶液中乙二醇的质量浓度；该方法检出限为0.85mg/kg(以信噪比S/N＝3计算)，定量限为3.40mg/kg(以检出限的4倍计算)；步骤4，样品的测定采用聚乙二醇色谱柱对步骤1中萃取相进行检测，记录检测器的峰信号，具体谱图见图3，得到萃取相中乙二醇的峰面积为138.78pA，将萃取相中乙二醇的峰面积带入步骤2的线性回归方程，计算出萃取相中乙二醇峰面积对应的乙二醇的质量浓度x1为52.73mg/kg，然后根据计算出的乙二醇的质量浓度x1来计算发动机油试样中乙二醇的质量浓度，具体计算公式如下：上式中，发动机油试样的质量m1为3.1490g，根据线性回归方程计算出的乙醇相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定发动机油中乙二醇含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，乙二醇的萃取采用无水乙醇对发动机油试样进行萃取，收集上层萃取相，备用；步骤2，建立色谱分析条件采用毛细管气相色谱法，利用聚乙二醇色谱柱检测，色谱分析条件为：气化温度：250℃；检测器温度：300℃；柱箱初始温度：50℃，保持1min，以20℃/min升温至120℃，继续以10℃/min升温至145℃，保持7min，再以40℃/min升温至220℃，保持2min；载气流速：1.5mL/min；燃气流速：30mL/min；助燃气流速：300mL/min；进样量1μL；进样模式：不分流；步骤3，乙二醇‑乙醇标准曲线的建立配制乙二醇‑乙醇系列标准溶液，采用所述色谱分析条件检测乙二醇‑乙醇标准溶液中乙二醇峰面积，然后以峰面积为纵坐标，对应峰面积下乙二醇质量浓度为横坐标绘制标准曲线，拟合出线性回归方程；步骤4，样品的测定采用所述色谱分析条件对步骤1中萃取相进行检测，得到萃取相中乙二醇峰面积，将乙二醇峰面积带入所述线性回归方程，计算出对应的乙二醇质量浓度，根据乙二醇质量浓度计算发动机油试样中乙二醇质量浓度，计算公式如下：

【技术特征摘要】
1.一种测定发动机油中乙二醇含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，乙二醇的萃取采用无水乙醇对发动机油试样进行萃取，收集上层萃取相，备用；步骤2，建立色谱分析条件采用毛细管气相色谱法，利用聚乙二醇色谱柱检测，色谱分析条件为：气化温度：250℃；检测器温度：300℃；柱箱初始温度：50℃，保持1min，以20℃/min升温至120℃，继续以10℃/min升温至145℃，保持7min，再以40℃/min升温至220℃，保持2min；载气流速：1.5mL/min；燃气流速：30mL/min；助燃气流速：300mL/min；进样量1μL；进样模式：不分流；步骤3，乙二醇-乙醇标准曲线的建立配制乙二醇-乙醇系列标准溶液，采用所述色谱分析条件检测乙二醇-乙醇标准溶液中乙二醇峰面积，然后以峰面积为纵坐标，对应峰面积下乙二醇质量浓度为横坐标绘制标准曲线，拟合出线性回归方程；步骤4，样品的测定采用所述色谱分析条件对步骤1中萃取相进行检测，得到萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：常青，李达，陈成，张娟妮，杨超，
申请(专利权)人：陕西省石油产品质量监督检验二站有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61