一种Al-Ti-B细化剂及其制备方法技术

一种Al‑Ti‑B细化剂及其制备方法，属于细化剂技术领域。质量百分比组份，Ti：8.0‑12.0%，B：3.0‑5.0%，余量为Al；Ti/B摩尔比=1/2，物相组成包括α‑Al、TiB2。按要求称量H3BO3、TiO2、铝粉、铝锭，细化剂配料的摩尔比为Ti/B=1/4,Ti/TiO2=2/3，铝锭纯度99.9%；先将TiO2、H3BO3混合均匀，300℃加热两个小时；将加热后的粉末和铝粉混合置于模具中，压制成块体；将铝锭加热熔化，覆盖冰晶石；将熔体升温，压入块体，搅拌反应，压入C2Cl6精炼，扒渣，浇铸。本发明专利技术利用低成本原料，制备的TiB2尺寸小于1μm。

A Al-Ti-B Refiner and Its Preparation Method

The invention relates to an Al_Ti_B refiner and a preparation method thereof, belonging to the technical field of refiners. The mass percentage components are Ti: 8.0 12.0%, B: 3.0 5.0%, and the remainder is Al. The molar ratio of Ti/B is 1/2, and the phase composition includes alpha Al and TiB2. The molar ratio of H3BO3, titanium dioxide, aluminium powder and aluminium ingot is Ti/B=1/4, Ti/titanium dioxide=2/3, and the purity of aluminium ingot is 99.9%. First, the titanium dioxide and H3BO3 are mixed evenly and heated at 300 C for two hours; the heated powder and aluminium powder are mixed in the mould and pressed into lumps; the aluminium ingot is heated and melted, covered with cryolite; the melt is heated, pressed into lumps, stirred and pressed into lumps. C2Cl6 refining, slag scraping, casting. The TiB2 size prepared by the invention is less than 1 micron by using low-cost raw materials.

【技术实现步骤摘要】
一种Al-Ti-B细化剂及其制备方法
本专利技术属于细化剂
，特别涉及一种低成本细化剂制备方法。
技术介绍
目前铝工业广泛应用的细化剂为Al-Ti-B中间合金线材，由于生产条件和技术水平的落后造成产品与进口产品还有一定的差距，主要体现在B含量低，纯净度差，第二相尺寸、形貌和分布不合标准等。同时，大部分Al-Ti-B细化剂中含有TiAl3物相，可能会对部分合金中的某些元素造成污染。目前工业上通过氟盐反应法大量制备Al-Ti-B中间合金，其典型生产工艺是：在750-850℃向铝熔体中添加K2TiF6和KBF4，通过机械搅拌使其充分反应，制备Al-Ti-B细化剂。利用氟盐反应法制备的Al-Ti-B中间合金组织中含有TiAl3相，组织中的TiB2粒子多呈聚集团状存在，聚集团内部粒子与粒子粘连在一起，细化效率低，同时产生严重的污染问题。为了制备出高效的Al-Ti-B细化剂，国内外尝试了各种手段比如，氧化物法，自蔓延高温合成法等，主要存在制备效率不高，制备成本高等缺点。本实验利用熔体自蔓延合成反应法成功制备出了低成本高效的Al-Ti-B细化剂。
技术实现思路
本专利技术采用熔体自蔓延合成反应法，利用来源广泛成本低廉的TiO2、H3BO3为原材料，研制出一种稳定、长效、高效、洁净的Al-Ti-B细化剂。为解决上述问题，本专利主要技术方案为：利用熔体自蔓延合成反应法制备工艺，制备一种低成本Al-Ti-B细化剂。Al-Ti-B细化剂，包含如下的质量百分比，Ti：8.0-12.0%，B：3.0-5.0%，余量为Al；Ti/B摩尔比=1/2，物相组成包括α-Al、TiB2。细化剂TiB2粒子尺寸在1µm以下，分布均匀。其细化能力明显高于传统Al-Ti-B细化剂，且制备过程简单，成本低廉。上述细化剂的制备方法，其特征在于，Ti和B以氧化物粉末状加入，采用熔体自蔓延合成反应法制备，具体包括以下步骤：（1）原料准备，按要求称量H3BO3、TiO2、铝粉、铝锭，要求Al-TiB2细化剂配料的摩尔比为：Ti/B=1:4，Ti/TiO2=2:3，其中铝锭纯度99.9%；（2）将H3BO3、TiO2混合均匀，在300℃加热两个小时，祛除水分；（3）将加热后的TiO2、H3BO3和铝粉混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体；（4）利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；将熔体升温至900-1000℃，石墨钟罩压入步骤（3）的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C2Cl6精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-B细化剂。上述优选冰晶石和C2Cl6在100℃加热1h，去除水分；将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。H3BO3和TiO2混合物300℃加热两个小时，将加热后的TiO2、H3BO3和铝粉混合均匀，压制的粉块体积由120×Φ80mm3变化到70×Φ80mm3，不能过于紧实。铝熔体达到一定温度，压入粉块，均匀搅拌，使其发生燃烧反应。本专利技术解决了传统方法制备困难，制备成本搞的问题，细化剂中TiAl3、TiB2粒子尺寸小，分布均匀，提高了细化效率。附图说明图1为低成本Al-Ti-B细化剂显微组织。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1熔体自蔓延合成反应法制备Al-5Ti-1B细化剂过程如下：1.原料准备，细化剂由H3BO3、TiO2、铝粉、铝锭、C2Cl6和冰晶石覆盖剂制备，其中铝锭纯度99.9%。2.制备1Kg的细化剂，按要求称量H3BO3、TiO2、铝粉、铝锭，铝烧损率为3%。要求Al-TiB2细化剂配料的摩尔比为：Ti/B=1:2，Ti/TiO2=2:3。3.将H3BO3、TiO2粉末在300℃加热两个小时，祛除水分。4.将钛粉、铝粉、硼粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成70×Φ80mm3的柱形粉块。5.将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。6.利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；再将炉温升至900℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3%的C2Cl6进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇铸到已预热250℃钢模中；此法制备的细化剂，粒子尺寸小，且分布均匀。对比例11.原料准备，细化剂由H3BO3、TiO2、铝粉、铝锭、C2Cl6和冰晶石覆盖剂制备，其中铝锭纯度99.9%。2.制备500g的细化剂，按要求称量H3BO3、TiO2、铝粉、铝锭，铝烧损率为3%。要求Al-TiB2细化剂配料的摩尔比为：Ti/B=1:4，Ti/TiO2=2:3。3.将H3BO3、TiO2粉末在300℃加热两个小时，祛除水分。4.将钛粉、铝粉、硼粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成90×Φ80mm3的柱形粉块。5.利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；将炉温升至950℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3%的C2Cl6进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇铸到已预热250℃钢模中,得到细化剂铸锭。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Al‑Ti‑B细化剂，其特征在于，包含如下的质量百分比组份，Ti：8.0‑12.0%，B：3.0‑5.0%，余量为Al；Ti/B摩尔比=1/2，细化剂的物相组成包括α‑Al、TiB2相。

【技术特征摘要】
1.一种Al-Ti-B细化剂，其特征在于，包含如下的质量百分比组份，Ti：8.0-12.0%，B：3.0-5.0%，余量为Al；Ti/B摩尔比=1/2，细化剂的物相组成包括α-Al、TiB2相。2.根据权利要求1所述的一种Al-Ti-B细化剂，其特征在于，TiB2粒子尺寸在1µm以下，分布均匀。3.根据权利要求1所述的一种Al-Ti-B细化剂，其特征在于细化剂采用熔体自蔓延合成反应法制备。4.一种Al-Ti-B细化剂的制备方法，其特征在于，Ti和B以氧化物的形式加入，采用熔体自蔓延合成反应法制备，具体包括以下步骤：（1）原料准备，按要求称量H3BO3、TiO2、铝粉、铝锭，要求Al-TiB2细化剂配料的摩尔比为：Ti/B=1:4，Ti/TiO2=2:3，其中铝锭纯度99.9%；（2）先将配比好的H3BO3和TiO2在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈子勇，何梦珂，王汉光，
申请(专利权)人：大连科天新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21