The invention relates to the field of negative electrode materials for lithium ion batteries, in particular to a method for in-situ preparation of nanostructures on the surface of titanium materials. The method includes: 1) preparing fluorine-containing electrolyte, using titanium substrate as anode and graphite as cathode to electrolyse to obtain titanium substrate; 2) eroding the titanium oxide layer on the surface of titanium substrate, and then putting it in alkali solution for hydrothermal treatment, acid impregnation and annealing treatment after hydrothermal treatment to obtain the pre-substrate; 3) etching the surface of the pre-substrate by gas phase etching, and etching. The precursor was obtained by impregnating the precursor in tetrabutyl titanate. 4) The precursor was hydrothermally heated in concentrated hydrochloric acid to obtain titanium materials with complex titanium oxide nanostructures in situ on the surface. On the basis of titanium oxide nanowire arrays, the fluffy titanium oxide structure is further prepared by further overimpregnation and hydrothermal method on the basis of titanium oxide nanowires, which makes lithium ion intercalation and removal more convenient and stable.
【技术实现步骤摘要】
一种钛材料表面原位制备纳米结构的方法
本专利技术涉及锂离子电池负极材料领域,尤其涉及一种钛材料表面原位制备纳米结构的方法。
技术介绍
随着微机电系统(MEMS)及电动汽车的飞速发展,进一步提高锂离子电池的能量密度、功率密度和循环性能等的要求越来越迫切,新型正负极材料的开发是提高电池性能的关键。纳米电极是当今锂离子电池研究领域的前沿课题之一,众多的研究表明纳米电极具有许多独特的物理和化学性质,如比表面积大、离子迁移行程短、电极极化程度小、可逆容量高、循环寿命长等,相关的研究成果近年多次被《Science》等杂志报道(Nature,2001,414(6861):359-367;Science,2010,330:1515-1520;NatureCommunications,2013,4:1331)。TiO2(B)为TiO2的亚稳态相,也称为TiO2的“第四态”或单斜TiO2晶体。TiO2(B)不仅具有Li4Ti5O12类似的优点,如低成本、低毒性、安全,且具有更大的容量,其理论比容量达到335mAh/g(Li4Ti5O12仅为175mAh/g),接近石墨电极的372mAh/g,可望取代Li4Ti5O12、石墨等,被认为是极有前途的锂离子电池负极材料。迄今,关于TiO2(B)三维电极材料的制备、性能等的相关研究鲜见报道。通常,TiO2(B)是由层状或隧道结构的质子钛酸盐(H2TinO2n+1)脱水形成的,制备方法有水热反应、固相反应法、溶胶凝胶法等,得到的TiO2(B)形貌可为纳米管、纳米片或纳米带等。水热法具有生产成本低、工艺可控、产物分散性好且纯度高等优点,广 ...
【技术保护点】
1.一种钛材料表面原位制备纳米结构的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:1)配制含氟电解液,以经预处理的钛基板作为阳极,以石墨作为阴极进行电解,清洗后得到生长有氧化钛层的钛基板;2)利用侵蚀液浸渍的方式对钛基板表面的氧化钛层进行侵蚀,随后将其置于碱液中进行水热,水热后进行酸液浸渍并进行退火处理,得到预基体;3)利用气相刻蚀的方法对预基体表面进行刻蚀,刻蚀后置于钛酸四丁酯中进行低压浸渍,得到前驱体;4)将前驱体置于浓盐酸中进行水热,水热后即得到表面原位生长有复杂氧化钛纳米结构的钛材料。
【技术特征摘要】
1.一种钛材料表面原位制备纳米结构的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:1)配制含氟电解液,以经预处理的钛基板作为阳极,以石墨作为阴极进行电解,清洗后得到生长有氧化钛层的钛基板;2)利用侵蚀液浸渍的方式对钛基板表面的氧化钛层进行侵蚀,随后将其置于碱液中进行水热,水热后进行酸液浸渍并进行退火处理,得到预基体;3)利用气相刻蚀的方法对预基体表面进行刻蚀,刻蚀后置于钛酸四丁酯中进行低压浸渍,得到前驱体;4)将前驱体置于浓盐酸中进行水热,水热后即得到表面原位生长有复杂氧化钛纳米结构的钛材料。2.根据权利要求1所述的一种钛材料表面原位制备纳米结构的方法,其特征在于,步骤1)所述含氟电解液为氟化物浓度为0.1~1.0wt%的乙二醇溶液。3.根据权利要求1或2所述的一种钛材料表面原位制备纳米结构的方法,其特征在于,步骤1)所述电解过程中直流电压为25~70V、电解时间为10~180min,两电极间距为1.5~2.5cm。4.根据权利要求1所述的一种钛材料表面原位制备纳米结构的方法,其特征在于,步骤2)所述侵蚀液由水、40~45wt%的氟化氢和三氧化铬组成,其首先将水和氟化氢以100:(7~8)的体积比混合形成基液,再以每100mL基液加入4~6g三氧化铬的比例加入三氧化铬溶解配制而成;所述侵蚀过程的侵...
【专利技术属性】
技术研发人员:唐谊平,沈康,侯广亚,郑国渠,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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