具有可更换的定子的魔角旋转核磁共振探头组件制造技术

本发明专利技术涉及一种MAS‑NMR探头组件，包括定子(2)、定子保持件(32)和用于将HF脉冲辐射到转子(1)中的测量物质(40)中的和/或用于接收来自转子(1)中的测量物质(40)的HF信号的HF线圈组件(21)，其中，定子保持件(32)构造具有定子轴承(41)，定子(2)能够轴向地导入该定子轴承中并且从定子轴承中导出，定子(2)在导入状态中伸过HF线圈组件(21)，为了所述导入和导出能够穿过HF线圈组件(21)引导，所述探头组件(200)能够将定子(2)在导入状态中轴向地固定在定子轴承(41)中的器件。本发明专利技术还涉及探头组件的用于在MAS‑NMR试验中测量被填充到转子(1)中的测量物质(40)的一种应用。

Magic Angle Rotating NMR Probe Module with Replaceable Stator

The invention relates to a MAS NMR probe assembly comprising a stator (2), a stator holder (32) and a HF coil assembly (21) for radiating HF pulses into a measuring substance (40) in a rotor (1) and/or receiving HF signals from a measuring substance (40) in a rotor (1), in which a stator holder (32) is constructed with a stator bearing (41), and a stator (2) can be axially imported into the stator bearing and merged. And from the stator bearing, the stator (2) extends through the HF coil assembly (21) in the import state. In order to guide the import and export through the HF coil assembly (21), the probe assembly (200) can axially fix the stator (2) in the import state to the device in the stator bearing (41). The invention also relates to an application of a probe assembly for measuring a measuring substance (40) filled in a rotor (1) in a MAS NMR test.

【技术实现步骤摘要】
具有可更换的定子的魔角旋转核磁共振探头组件
本专利技术涉及一种魔角旋转核磁共振探头组件，其包括定子、定子保持件和高频线圈组件，所述定子在旋转轴线上定向并且用于支承具有测量物质的转子，所述高频线圈组件用于将高频脉冲射入到转子内的测量物质中和/或用于接收来自转子中的测量物质的高频信号。
技术介绍
这种魔角旋转核磁共振探头组件从US7,915,893B2中已知。核磁共振(＝NMR,nuclearmagneticresonance)光谱法是一种性能强的仪器分析方法，借助该方法能够检测测量物质(样品)的化学组分。在此，将测量物质暴露在强的静磁场中，由此引起测量物质中的核自旋定向。在射入高频(＝HF,Hochfrequenz)脉冲之后，接收由测量物质发出的高频信号并且对其进行分析以确定化学组分。在固体样品的NMR光谱法的情况下，在测量到的NMR光谱中基于样品中的核之间的各向异性相互作用导致显著的谱线增宽。对于固体样品已知，在NMR测量期间在相对于静磁场方向成约54.7°的所谓“魔角”下旋转测量物质(魔角旋转，MAS：“magicanglespinning”)。由此能够通过偶极相互作用、四极相互作用和化学位移各向异性部分降低谱线增宽或者在旋转频率足够高的情况下消除谱线增宽。为此，典型地将测量物质填充到基本上呈圆柱体形的样品管中(称为转子)并且将转子放置在定子中。使转子相对于定子旋转，其中，转子浮在定子中；为此使用合适的气流。为了将HF脉冲射入到测量物质中和/或接收来自测量物质的HF信号，设置有围绕定子的HF线圈组件。从US7,915,893B2中已知一种定子，该定子构成有壳体管和内套。在内套中设置有转子。在相同半径的情况下，在该内套中构造用于两个轴承的喷嘴排出开口，所述轴承指向转子。轴承之一与转子的圆柱体形的部段配合作用，而轴承中的另一轴承则与转子的锥形的端部部分配合作用。定子被螺线管线圈和陶瓷的线圈成型体围绕，其中，定子穿过该陶瓷线圈成型体。定子在两个端部上与分配环粘接或者焊接，所述分配环具有与陶瓷线圈成型体相同的直径。基于定子与分配环的固定连接，定子永久地设置在陶瓷线圈成型体中。因此，在定子上有缺陷的情况下只能将其与陶瓷线圈成型体和螺线管线圈一并更换。这是一种耗费高并且昂贵的处理方式。一个另外的、具有固定安装的定子的结构形式从US7,282,919B2中已知。从US2016/0334478A1中已知一种具有转子和定子的魔角旋转核磁共振探头，其中构造有两个气动的径向轴承和一个底部轴承。在径向轴承的定子侧的部件之间能够设置HF线圈组件。转子是圆柱体形的，在两个径向轴承处具有相等的半径。同样地，定子中的喷嘴排出开口在两个径向轴承处具有相等的半径。在该结构形式中，在定子上有缺陷的情况下能够部分地拆解探头，并且能够将定子部件沿着径向方向拆除。但是这耗费非常高。在将HF线圈组件设置在径向轴承的定子侧的部件之间的情况下，不可能将定子沿着轴向方向导入或者导出。类似的组件从DE102013201110B3和US7,196,521B2中已知。从US8,212,565B2和US4,511,841已知的是，将HF线圈沿着径向方向导入定子中的开口中。在US6,320,384B1和US6,803,764B2中将HF线圈导入到定子结构中并且由该定子结构改装。从两侧安装的两件式定子从US9,335,389和US2010/0321018A1已知。
技术实现思路
本专利技术的任务在于，提供一种魔角旋转核磁共振(MAS-NMR)探头组件，借助该MAS-NMR探头组件能够实现改进的安装和维护友好性。该任务以极简单且极有效的方式通过开头所述类型的MAS-NMR探头组件解决，所述MAS-NMR探头组件的特征在于，定子保持件构造有定子轴承，定子可轴向地导入该定子轴承中并且从该定子轴承中导出，定子在导入状态中穿过高频(HF)线圈组件，并且为了所述导入和导出能够穿过该HF线圈组件引导；并且探头组件包括能够将定子在导入状态中轴向地固定在定子轴承中的器件。在本专利技术的范畴中规定，定子和定子保持件以及MAS-NMR探头组件这样构成，使得定子能够沿着轴向方向(在正常运行的情况下沿着转子的旋转轴线)被推入定子轴承中亦或从定子轴承中拉出。因此定子易于安装并且例如可为了维护的目的拆卸定子。沿着轴向方向的安装和拆除比例如沿着径向方向的容易许多，尤其是不必对MAS-NMR探头组件进行高耗费的拆解。此外，定子的可能的更换能够限于定子本身；MAS-NMR探头的另外的构件(尤其是HF线圈组件)原则上不需要一并更换。但是可选地，(用于驱动和/或支承和/或调温的)气体管线的松开和恢复可能是必要的，但是这只会构成小的耗费。定子轴向可移动地支承在定子保持件中或者说支承在定子轴承中并且在导入状态中能够机械可逆地或者说临时地轴向固定，典型地通过夹紧或者压紧。定子的轴向固定尤其能够通过形锁合(借助轴向地从后侧作用的固定部件)和/或力锁合(借助径向压紧的固定部件)实现。已足够的是，该轴向固定能够良好地承受通常在正常运行(测量运行)中产生的力，但是该轴向固定能够通过更大的力消除。定子的简单的轴向固定例如能够经由弹性元件(尤其是密封环)实现，所述弹性元件径向地压到定子上，并且尤其是包围定子。定子轴承将在导入状态中的定子径向地并且优选也相对于围绕旋转轴线的旋转位置固定。定子在正常运行中处于导入状态，即设置在定子轴承中；在这种状态中能够将转子导入到定子中(并且从定子中导出)，以便测量相应包含的测量物质。在已安装HF线圈组件的情况下，定子能够在安装时或者为了维护的目的在探头组件上作为整体导入和导出，并且尤其是从探头组件中移除。于是例如能够更容易地执行定子上的清洁工作(例如在由于转子破裂而释放测量物质的情况下)，并且可以更容易地更换损坏的定子，尤其是在不拆卸HF线圈组件的情况下。本专利技术的优选实施方式根据本专利技术的探头组件的一个优选的实施方式规定，定子包括第一支承基座、外罩元件和第二支承基座，其中，外罩元件将第一支承基座和第二支承基座轴向地相互连接，并且第一支承基座构成第一气动轴承，而第二支承基座构成第二气动轴承，第二支承基座具有最大外直径AD2，外罩元件具有前部部段，该前部部段轴向连接到第二支承基座上并且具有最大外直径ADV，HF线圈组件具有最小内直径IDS，并且AD2<IDS并且此外ADV<IDS。该结构形式以简单的方式确保，定子的前部分装配到HF线圈组件中并且穿过HF线圈组件。在导入状态中，定子典型地以外罩元件的前部部段和第二支承基座穿过HF线圈组件。在实践中已证明该结构形式特别可靠。通过第二支承基座和外罩元件的前部部段(即定子的整个前部分)的相对于HF线圈组件的内直径更小的外直径，能够容易地实现引导定子穿过HF线圈组件。该前部部段典型地具有长度LV，其中LV≥0.5*LS亦或LV≥1.0*LS，其中LS是HF线圈组件(在相对于最内部的部分线圈嵌套有多个部分线圈的情况下)的长度。典型地，定子伸入HF线圈组件中直至达到第一气动轴承前方不远处。借助外罩元件一方面能够构造在转子和定子之间的气体流动，并且另一方面能够在特殊条件下(例如借助特殊的温度或者压力情况)在定子的或者说外罩元件的内部和/或外部设置空本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.魔角旋转核磁共振探头组件(200)，包括定子(2)、定子保持件(32)和HF线圈组件(21)，所述定子在旋转轴线(RA)上定向并且用于支承具有测量物质(40)的转子(1)，所述HF线圈组件用于将HF脉冲射入到转子(1)内的测量物质(40)中和/或用于接收来自转子(1)内的测量物质(40)的HF信号，其特征在于，所述定子保持件(32)构成有定子轴承(41)，定子(2)能够轴向地导入该定子轴承中并且从该定子轴承中导出，其中，定子(2)在导入状态中穿过HF线圈组件(21)并且为了所述导入和导出能够穿过HF线圈组件(21)引导，并且所述探头组件(200)包括能够将定子(2)在导入状态中轴向地固定在定子轴承(41)中的器件。

【技术特征摘要】
2017.11.20 DE 102017220707.81.魔角旋转核磁共振探头组件(200)，包括定子(2)、定子保持件(32)和HF线圈组件(21)，所述定子在旋转轴线(RA)上定向并且用于支承具有测量物质(40)的转子(1)，所述HF线圈组件用于将HF脉冲射入到转子(1)内的测量物质(40)中和/或用于接收来自转子(1)内的测量物质(40)的HF信号，其特征在于，所述定子保持件(32)构成有定子轴承(41)，定子(2)能够轴向地导入该定子轴承中并且从该定子轴承中导出，其中，定子(2)在导入状态中穿过HF线圈组件(21)并且为了所述导入和导出能够穿过HF线圈组件(21)引导，并且所述探头组件(200)包括能够将定子(2)在导入状态中轴向地固定在定子轴承(41)中的器件。2.根据权利要求1所述的探头组件(200)，其特征在于，所述定子(2)包括第一支承基座(17)、外罩元件(16)和第二支承基座(18)，其中，所述外罩元件(16)将第一支承基座(17)和第二支承基座(18)轴向地相互连接，并且第一支承基座(17)构成第一气动轴承(3)，而第二支承基座(18)构成第二气动轴承(4)，第二支承基座(18)具有最大外直径AD2，外罩元件(16)具有前部部段(19)，该前部部段轴向地连接到第二支承基座(18)上并且具有最大外直径ADV，HF线圈组件(21)具有最小内直径IDS，并且AD2＜IDS，并且此外ADV＜IDS。3.根据权利要求2所述的探头组件(200)，其特征在于，所述第一支承基座(17)和/或在第一支承基座(17)的区域中的外罩元件(16)具有最大外直径AD1，并且AD1＞IDS。4.根据权利要求2或3所述的探头组件(200)，其特征在于，所述定子保持件(32)具有第一密封件(31)，借助所述第一密封件将第一支承基座(17)和/或在第一支承基座(17)的区域中的外罩元件(16)相对于定子保持件(32)气密地密封。5.根据权利要求2至4中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述定子保持件(32)具有第二密封件(30)，借助所述第二密封件将第二支承基座(18)和/或在第二支承基座(18)的区域中的外罩元件(16)相对于定子保持件(32)气密地密封。6.根据权利要求2至5中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述外罩元件(16)构造成气密的。7.根据权利要求2至6中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述探头组件(200)在定子(2)的导入状态中形成一个气密的空间(33)，所述空间由外罩元件(16)一并限界，并且HF线圈组件(21)设置在所述空间中。8.根据权利要求7所述的探头组件(200)，其特征在于，所述气密的空间(33)是真空的。9.根据权利要求7或8所述的探头组件(200)，其特征在于，所述HF线圈组件(21)在气密的空间(33)中冷却至低温T，优选T≤100K，特别优选T≤...

【专利技术属性】
技术研发人员：N·弗里塔格，F·屈勒，D·奥森，
申请(专利权)人：布鲁克碧奥斯平股份公司，
类型：发明
国别省市：瑞士,CH