一种铯碘铅发光材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种铯碘铅发光材料的制备方法，所述制备方法为：将制备铯铅碘的原料置于真空管式炉高温区，基底置于真空管式炉低温区，通过化学气相沉积方法在所述基底上生长铯碘铅，降温后得到所述铯碘铅发光材料。所述制备方法制备得到的铯碘铅发光材料质量好，发光效率高。

Preparation of a Cesium Iodine Lead Luminescent Material

The invention provides a preparation method of cesium iodine lead luminescent material. The preparation method is: the raw material for preparing cesium iodine is placed in the high temperature zone of the vacuum tube furnace, the base is placed in the low temperature zone of the vacuum tube furnace, and the cesium iodine lead luminescent material is obtained by chemical vapor deposition method on the base. The cesium iodine lead luminescent material prepared by the preparation method has good quality and high luminescent efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种铯碘铅发光材料的制备方法
本专利技术属于无机材料制备领域，涉及一种发光材料的制备方法，尤其涉及一种铯碘铅发光材料的制备方法。
技术介绍
铯铅碘属于钙钛矿结构的无机非金属非金属材料，铯铅碘是一种直接带隙半导体材料，在光、电等外场激发的情况下能够发射出可见光波段的荧光，发光效率高，可用于白光器件中，另外，铯铅碘还可用于制备太阳能电池领域。铯铅碘通常是通过液相合成的方法制备，但液相合成的铯铅碘产物通常存在晶体结晶质量差的缺点。相对于液相法，化学气相沉积法常用于生长高质量薄膜材料，而且该方法适合于工业化生产。但是，化学气相沉积法用于铯铅碘的生长研究较少有报道。CN107620052A公开了一种甲脒铯铅碘钙钛矿薄膜的化学气相沉积制备方法及基于其的光伏器件，是分两步制备混合阳离子钙钛矿薄膜，首选将无机阳离子Cs+和碘化铅形成CsxPbI2+x前驱体溶液并旋涂到基底上得到CsxPbI2+x前驱体薄膜，然后将有机阳离子FA通过化学气相沉积方法引入到钙钛矿ABX3体系，即获得FA1-xCsxPbI3钙钛矿薄膜。但是，所述方法采用原位化学气相沉积法，制备得到的FA1-xCsxPbI3钙钛矿薄膜缺陷较多，质量有待提高。CN107381624A一种基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，包括以下步骤：1)在衬底上采用热浇筑法制备超薄碘化铅纳米片；2)在惰性气氛中称取碘化铯入石英舟中，将该石英舟置于管式炉加热区中央，将经获得的超薄碘化铅纳米片放入另一个石英舟中，置于管式炉气流下游距离盛有碘化铯的石英舟10-15cm处，装好样品后，抽出腔体内残余空气使管式炉内气压达到0.15mbar，再以氩气为保护气，在低压下升温至500-600℃，保温5min～10min后，降至室温后取出样品，得到沉积在衬底上的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇。所述制备方法，超薄碘化铅纳米片与碘化铯的在管式炉中的温度相同，且将碘化铯沉积在已经制备好的碘化铅薄膜上，制备得到的铯铅碘材料的均匀性差，发光效率较低。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种铯碘铅发光材料的制备方法，所述制备方法制备得到的铯碘铅发光材料质量好，发光效率高。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种铯碘铅发光材料的制备方法，所述制备方法为：将制备铯铅碘的原料置于真空管式炉高温区，基底置于真空管式炉低温区，通过化学气相沉积方法在所述基底上生长铯碘铅，降温后得到所述铯碘铅发光材料。作为本专利技术优选的技术方案，所述真空管式炉高温区的温度为350～700℃，如350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃或700℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为600～650℃。优选地，所述高温区的升温速率为6～12℃/min，如6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min、11.5℃/min或12℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述真空管式炉低温区的温度为300～600℃，如300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为400～450℃。优选地，所述低温区的升温速率为5～10℃/min，如5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min或10℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述制备铯铅碘的原料包括碘化铅和碘化铯。优选地，所述基底包括氧化铝固体泡沫、蓝宝石基底、氧化铝非晶或氧化铝多晶薄膜材料中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氧化铝固体泡沫和蓝宝石基底的组合、蓝宝石基底和氧化铝非晶的组合或氧化铝非晶和氧化铝多晶薄膜材料的组合等。作为本专利技术优选的技术方案，所述化学气相沉积前使用保护气体排除所述真空管式炉中的空气。优选地，所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。作为本专利技术优选的技术方案，所述真空管式炉中的压力为500～8000Pa，如500Pa、1000Pa、1500Pa、2000Pa、3000Pa、4000Pa、5000Pa、6000Pa、7000Pa或8000Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述化学气相沉积的时间为10～15h，如10h、11h、12h、13h、14h或15h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述真空管式炉高温区的降温速率为1～2.5℃/min，如1℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.5℃/min、1.8℃/min、2℃/min、2.2℃/min或2.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述真空管式炉低温区的降温速率为1～2℃/min，如1℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min或2℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述铯碘铅发光材料的制备方法为：将碘化铅和碘化铯置于真空管式炉高温区，高温区的温度为600～700℃，高温区的升温速率为6～12℃/min，氧化铝泡沫材料置于真空管式炉低温区，低温区的温度为300～600℃，升温速率为5～10℃/min，使用保护气体排除所述真空管式炉中的空气，在500～8000Pa下通过化学气相沉积方法在氧化铝泡沫材料上生长铯碘铅10～15h，降温后得到所述铯碘铅发光材料，所述高温区的降温速率为1～2.5℃/min，所述低温区的降温速率为1～2℃/min。本专利技术关键有以下几点：(1)基底材料的选取(包括致密氧化铝片，多孔氧化铝片)，实验表明，铯铅碘更易于在多孔模板上生长；(2)固体源温度控制，固体源温度过低则无法使得固体气化，温度过高则会导致生长基底处温度过高从而阻碍沉积；基底生长区温度控制温度过高会导致沉积量过小从而影响产物品质；(3)气相生长时间控制，充分的生长时间可以使原料充分沉积从而更充分地生长；(4)生长基底放置位置，实验表明，当基底竖直放置时更易于原料的沉积与产物的生长。与现有技术方案相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术提供一种铯碘铅发光材料的制备方法，所述制备方法制备得到的铯碘铅发光材料质量好，发光效率高，其量子产率最高可达40.8％。附图说明图1是本专利技术使用的化学气相沉积装置的示意图；图2是本专利技术提供的制备方法中铯碘铅薄膜生长原理示意图；图3是本专利技术实例一制备得到的铯碘铅薄膜的XRD谱图；图4本专利技术实例一制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铯碘铅发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将制备铯铅碘的原料置于真空管式炉高温区，基底置于真空管式炉低温区，通过化学气相沉积方法在所述基底上生长铯碘铅，降温后得到所述铯碘铅发光材料。

【技术特征摘要】
1.一种铯碘铅发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将制备铯铅碘的原料置于真空管式炉高温区，基底置于真空管式炉低温区，通过化学气相沉积方法在所述基底上生长铯碘铅，降温后得到所述铯碘铅发光材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空管式炉高温区的温度为350～700℃，优选为600～650℃；优选地，所述高温区的升温速率为6～12℃/min。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述真空管式炉低温区的温度为300～600℃，优选为400～450℃；优选地，所述低温区的升温速率为5～10℃/min。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备铯铅碘的原料包括碘化铅和碘化铯；优选地，所述基底包括氧化铝固体泡沫、蓝宝石基底、氧化铝非晶或氧化铝多晶薄膜材料中的任意一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积前使用保护气体排除所述真空管式炉中的空气；优选地，所述保护气体包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：康飞宇，韦国丹，赵聪，赵原芳，
申请(专利权)人：清华大学，清华伯克利深圳学院筹备办公室，
类型：发明
国别省市：北京,11