一种原位包覆深冷处理玄武岩纤维混杂麻纤维增强树脂基复合材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原位包覆深冷处理玄武岩纤维混杂麻纤维增强树脂基复合材料制备方法，属于有色金属塑性成型领域。针对目前采用偶联剂改善纤维与树脂之间的界面结合的方式对界面结合性能提高有限的问题，本发明专利技术将玄武岩纤维深冷处理后添加偶联剂进行改性，并采用原位包覆的方式制成预浸料；将麻纤维自然冷冻‑机械联合脱胶处理，再添加偶联剂进行改性；最后把三者按比例采用固相混纤的方式制成复合材料预制体。其利用纤维的预处理并采用原位包覆的复合化的方式，提高了复合材料的力学性能，降低了复合材料VOC的产生量和挥发量，减小了复合材料的密度，从而减轻了质量，提高了复合材料的综合性能，使其安全性能高、环保性能突出。

A preparation method of in-situ cladding cryogenically treated basalt fiber hybrid hemp fiber reinforced resin matrix composites

The invention discloses a preparation method of in-situ cladding cryogenic treatment basalt fiber hybrid hemp fiber reinforced resin matrix composite material, which belongs to the field of plastic forming of non-ferrous metals. In order to improve the interfacial bonding performance of basalt fibers by improving the interfacial bonding between fibers and resins with coupling agents, the basalt fibers are modified by adding coupling agents after cryogenic treatment, and preprepregs are prepared by in-situ coating, natural freezing and mechanical degumming of hemp fibers are treated, and then coupling agents are added to modify the interfacial bonding properties. Composite preforms were prepared by solid-phase blending. By pretreatment of fibers and in-situ coating, the mechanical properties of the composites are improved, VOC production and volatilization are reduced, and the density of the composites is reduced. The quality of the composites is reduced, the comprehensive properties of the composites are improved, and the safety performance and environmental protection performance of the composites are highlighted.

【技术实现步骤摘要】
一种原位包覆深冷处理玄武岩纤维混杂麻纤维增强树脂基复合材料制备方法
本专利技术属于高分子材料

技术介绍
随着社会的进步，人们对环境保护、节能节材等需求不断提高，对汽车及汽车内饰件材料的要求也越来越高。现如今，汽车材料正朝着复合化、轻量化、可回收、低VOC、低耗能的方向发展。天然生物麻纤维复合材料是一种满足节能、环保、可回收等要求的新材料，目前行业应用过程中，麻纤维增强聚合物基复合材料存在VOC超标、产品力学性能差等不足，所以需要降低VOC的挥发量，提高其刚度和强度，以满足使用需求。目前，在天然纤维增强树脂基复合材料领域，大量的研究着眼于提高纤维与树脂基体的界面结合强度。有些研究采用偶联剂改善纤维与树脂之间的界面结合，但提高程度仍然有限。因此，研发一种原位包覆的复合方法是有必要的，其目的是改善界面性能，改善玄武岩纤维、麻纤维和树脂纤维之间连接性能。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种原位包覆深冷处理玄武岩纤维混杂麻纤维增强树脂基复合材料制备方法，旨在提高复合材料力学性能，降低VOC挥发量，减小密度，提高安全性和环保性，增大树脂基复合材料在汽车内饰上的使用范围。本专利技术所采用的技术方案具体步骤如下：1)所述玄武岩纤维预处理：1.1将玄武岩纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，将玄武岩纤维以降温速率为2℃/min,-80℃时保温1小时，-120℃时保温1小时，最终保温温度为-196℃，保温时间为12h，自然回温，完成玄武岩纤维的深冷处理。1.2取占玄武岩纤维质量1.0％的配制完成的硅烷偶联剂KH550溶液来处理玄武岩纤维，经过30min的反应后，将玄武岩纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性玄武岩纤维。1.3将卷绕的聚丙烯纤维和玄武岩纤维放入烘箱中，在130℃下预热10min，将温度升至170℃，加热时间为60min，取出冷却、干燥，切成70mm的短纤维待用。2)所述麻纤维预处理：1.1将麻纤维放置在低温-10～-35℃的环境中，进行冷冻处理30～60天；1.2将经过冷冻处理的麻纤维通过机械揉搓并辅助碱液清洗的方式进行脱胶，碱液为pH>13的强碱溶液；1.3硅烷偶联剂对麻纤维表面进行改性；将麻纤维加入到偶联剂中，在室温下保持24小时并搅拌，然后倾析，再在120℃下固化1小时，将其在空气中干燥24小时，切成70-100mm短纤维待用；所述的偶联剂溶液的配制，常温下，取适量偶联剂放入水中搅拌均匀，然后静置1h；所述偶联剂选用的是硅烷偶联剂中450、550、601或803的任意一种，将搅拌后所述偶联剂水溶液的浓度调为1～35wt％。3)树脂纤维预处理：将树脂纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，以除去表面杂质，再进行干燥。4)所述预制体制备过程：将处理后的玄武岩纤维和麻纤维的短纤维，按照玄武岩纤维和麻纤维的总重量占全部预制体纤维60％称取玄武岩纤维和麻纤维(玄武岩纤维重量为1-20％、麻纤维重量为40-59％)，与丙酮清洗后的树脂纤维混合，再进行开松、梳理成网、针刺成毡，制成预制体。本专利技术中所述的树脂纤维为聚丙烯纤维，或PA6、PA66、PLA等具有热塑性的树脂纤维；麻纤维指汉麻纤维、黄麻纤维、亚麻纤维、剑麻纤维或苎麻纤维。本专利技术的有益效果：本专利技术方法能够有效提高复合材料力学性能，降低VOC挥发量，减小密度，提高安全性和环保性，增大树脂基复合材料在汽车内饰上的使用范围。附图说明图1为本专利技术制备方法流程示意图。具体实施方式下面将描述本专利技术的实施例。实施例1(1)将玄武岩纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，将玄武岩纤维以降温速率为2℃/min,-80℃时保温1小时，-120℃时保温1小时，最终保温温度为-196℃，保温时间为12h，自然回温，完成玄武岩纤维的深冷处理。取占玄武岩纤维质量1.0％的配制完成的KH550溶液来处理玄武岩纤维，经过30min的反应后，将玄武岩纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性玄武岩纤维。选用聚丙烯纤维，将卷绕的聚丙烯纤维和玄武岩纤维放入烘箱中，在130℃下预热10min，将温度升至170℃，加热时间为60min，取出冷却、干燥，切成70mm待用。(2)选用经东北地区冬季在-10～-35℃的低温环境中自然冷冻30～60天的大麻纤维，机械揉搓处理，碱液辅助清洗，完成大麻纤维的脱胶处理。碱液为pH>13的强碱溶液；取占大麻纤维质量1.0％的配制完成的KH550溶液来处理大麻纤维，经过30min的反应后，将大麻纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性大麻纤维，切成70mm待用。(3)将聚丙烯纤维放入丙酮中浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，干燥。将处理后的麻纤维和玄武岩纤维的短纤维，按照玄武岩纤维重量为5％、麻纤维重量为55％与聚丙烯纤维混合，再进行开松、梳理成网、针刺成毡，制成预制体。实施例2(1)将玄武岩纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，将玄武岩纤维以降温速率为2℃/min,-80℃时保温1小时，-120℃时保温1小时，最终保温温度为-196℃，保温时间为12h，自然回温，完成玄武岩纤维的深冷处理。取占玄武岩纤维质量1.0％的配制完成的KH550溶液来处理玄武岩纤维，经过30min的反应后，将玄武岩纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性玄武岩纤维。选用聚乳酸(PLA)纤维，将卷绕的PLA纤维和玄武岩纤维放入烘箱中，在130℃下预热10min，将温度升至185℃，加热时间为60min，取出冷却、干燥，切成85mm待用。(2)选用经东北地区冬季在-10～-35℃的低温环境中自然冷冻30～60天的黄麻纤维，机械揉搓处理，碱液辅助清洗，完成黄麻纤维的脱胶处理。碱液为pH>13的强碱溶液。取占黄麻纤维质量1.0％的配制完成的KH550溶液来处理黄麻纤维，经过30min的反应后，将黄麻纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性黄麻纤维，切成85mm待用。(3)将PLA纤维放入丙酮中浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，干燥。将处理后的麻纤维和玄武岩纤维的短纤维，按照玄武岩纤维重量为10％、麻纤维重量为50％与PLA纤维混合，再进行开松、梳理成网、针刺成毡，制成预制体。实施例3(1)将玄武岩纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，将玄武岩纤维以降温速率为2℃/min,-80℃时保温1小时，-120℃时保温1小时，最终保温温度为-196℃，保温时间为12h，自然回温，完成玄武岩纤维的深冷处理。取占玄武岩纤维质量1.0％的配制完成的KH550溶液来处理玄武岩纤维，经过30min的反应后，将玄武岩纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性玄武岩纤维。选用尼龙6(PA6)纤维，将卷绕的PA6纤维和玄武岩纤维放入烘箱中，在200℃下预热10min，将温度升至225℃，加热时间为60min，取出冷却、干燥，切成100mm待用。(2)选用经东北地区冬季在-10～-35℃的低温环境中自然冷冻30～60天的亚麻纤维，机械揉搓处理，碱液辅助清洗，完成亚麻纤维的脱胶处理。碱液为pH>13的强碱溶液。取占亚麻纤维质量1.0％的配制完成的KH550溶液来处理亚麻纤维，经过30min的反应后，将亚麻纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性亚麻纤维，切成100mm待用。(3)将P本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位包覆深冷处理玄武岩纤维混杂麻纤维增强树脂基复合材料制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：1)所述玄武岩纤维预处理：1.1将玄武岩纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，将玄武岩纤维以降温速率为2℃/min,‑80℃时保温1小时，‑120℃时保温1小时，最终保温温度为‑196℃，保温时间为12h，自然回温，完成玄武岩纤维的深冷处理。1.2取占玄武岩纤维质量1.0％的配制完成的硅烷偶联剂KH550溶液来处理玄武岩纤维，经过30min的反应后，将玄武岩纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性玄武岩纤维。1.3将卷绕的聚丙烯纤维和玄武岩纤维放入烘箱中，在130℃下预热10min，将温度升至170℃，加热时间为60min，取出冷却、干燥，切成70mm的短纤维待用。2)所述麻纤维预处理：1.1将麻纤维放置在低温‑10～35℃的环境中，进行冷冻处理30‑60天；1.2将经过冷冻处理的麻纤维通过机械揉搓并辅助碱液清洗的方式进行脱胶，碱液为pH>13的强碱溶液；1.3硅烷偶联剂对麻纤维表面进行改性；将麻纤维加入到偶联剂中，在室温下保持24小时并搅拌，然后倾析，再在120℃下固化1小时，将其在空气中干燥24小时，切成70‑100mm短纤维待用；所述的偶联剂溶液的配制，常温下，取适量偶联剂放入水中搅拌均匀，然后静置1h；所述偶联剂选用的是硅烷偶联剂中450、550、601或803的任意一种，将搅拌后所述偶联剂水溶液的浓度调为1～35wt％。3)树脂纤维预处理：将树脂纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，以除去表面杂质，再进行干燥。4)所述预制体制备过程：将处理后的玄武岩纤维和麻纤维的短纤维，按照玄武岩纤维和麻纤维的总重量占全部预制体纤维60％称取玄武岩纤维和麻纤维，其中玄武岩纤维重量为1‑20％、麻纤维重量为40‑59％，与丙酮清洗后的树脂纤维混合，再进行开松、梳理成网、针刺成毡，制成预制体。所述的树脂纤维为具有热塑性的树脂纤维；麻纤维指汉麻纤维、黄麻纤维、亚麻纤维、剑麻纤维或苎麻纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种原位包覆深冷处理玄武岩纤维混杂麻纤维增强树脂基复合材料制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：1)所述玄武岩纤维预处理：1.1将玄武岩纤维用丙酮浸泡半小时，再用蒸馏水清洗干净，将玄武岩纤维以降温速率为2℃/min,-80℃时保温1小时，-120℃时保温1小时，最终保温温度为-196℃，保温时间为12h，自然回温，完成玄武岩纤维的深冷处理。1.2取占玄武岩纤维质量1.0％的配制完成的硅烷偶联剂KH550溶液来处理玄武岩纤维，经过30min的反应后，将玄武岩纤维放入100℃烘箱中烘干，得到改性玄武岩纤维。1.3将卷绕的聚丙烯纤维和玄武岩纤维放入烘箱中，在130℃下预热10min，将温度升至170℃，加热时间为60min，取出冷却、干燥，切成70mm的短纤维待用。2)所述麻纤维预处理：1.1将麻纤维放置在低温-10～35℃的环境中，进行冷冻处理30-60天；1.2将经过冷冻处理的麻纤维通过机械揉搓并辅助碱液清洗的方式进行脱胶，碱液为pH>13的强碱溶液；1.3硅烷偶联剂对麻纤维表面进行改性；将麻纤维加入到偶联剂中，在室...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志刚，韦新培，刘雪强，王慧远，贾红杰，徐进，韩洪江，高丹，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22