一种制备草甘膦的方法技术

本发明专利技术提供一种制备草甘膦的方法，采用双甘膦连续氧化的方法，生成草甘膦溶液，将98％的双甘膦溶液稀释到6％‑8％的双甘膦溶液，加入铂金属催化剂，通入摩尔比为1.2‑1.8的纯氧，在90～100℃下氧化反应并连续出料，在5～30℃温度下结晶2h后抽滤即得到草甘膦湿品，该发明专利技术提供连续化生产方式，增大了生产量，采用铂催化剂，催化剂活性高，选择性强，消耗量少。

A Method for Preparing Glyphosate

The invention provides a method for preparing glyphosate. The glyphosate solution is formed by continuous oxidation of glyphosate. The 98% glyphosate solution is diluted to 6%8% glyphosate solution, platinum metal catalyst is added, pure oxygen with molar ratio of 1.2_1.8 is added, oxidation reaction is carried out at 90-100 (?) C, and continuous feed is discharged. Glyphosate is obtained after crystallization at 5-30 (?) C for 2 hours and filtration. Wet products, the invention provides continuous production mode, increases production, uses platinum catalyst, catalyst activity is high, selectivity is strong, consumption is low.

【技术实现步骤摘要】
一种制备草甘膦的方法
本专利技术涉及农药生产领域，具体涉及一种制备草甘膦的方法。
技术介绍
草甘膦常被用于清除多年生杂草与灌木丛的控制，林区、果园和经济作物的除草，以及改良和更新牧草等，同时还是用于森林防火道的重要除草剂。目前草甘膦的生产方法主要是采用甘氨酸法生产工艺路线和IDA法生产工艺路线，甘氨酸法生产工艺路线，多聚甲醛甲醇溶液与大量过量甘氨酸反应得到中间体Ⅰ甲醇溶液，中间体Ⅰ甲醇溶液与亚磷酸二甲酯反应，得到酯化中间体Ⅱ甲醇溶液。脱溶后的酯化中间体Ⅱ，经盐酸溶液酸化得草甘膦体系；IDA法生产工艺路线主要是以双甘膦为原料，与纯氧进行氧化，然后分离、结晶、浓缩得到草甘膦。甘氨酸法工艺路线较复杂，IDA法工艺简单，但主装置大，投资大，氧化催化剂消耗大，不能连续生产，生产过程中产生的废水较多，影响环境。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种利用IDA法连续生产制备草甘膦的方法：将98％双甘膦的溶液稀释到6-10％的双甘膦溶液，在氧化反应器中加入铂金属催化剂，将双甘膦溶液连续进料到氧化反应器内，通入纯氧，进行氧化反应，并连续出料，结晶抽滤即得到草甘膦湿品。优选的，通入的纯氧的用量为双甘膦的1.2～1.8倍摩尔当量。优选的，双甘膦溶液以0.8～1.5m3/h流量连续进料。优选的，氧化连续化反应中的纯氧通入温度为90～100℃，结晶反应温度为5～30℃，结晶时间为2小时。优选的，氧化连续化反应中纯氧及双甘膦料浆连续进料，生成的草甘膦料浆连续过滤，连续出料。本专利技术的优点在于：采用连续化生产技术，增大生产量。采用铂催化剂，催化剂活性高，选择性强，使用量少，催化剂便于回收，可以循环使用，可以减少副产物产生，提高了生产的稳定性，降低了能耗，且收率高达88％以上。具体实施方式实施例1：向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦18吨配成6～10％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.6倍摩尔当量的纯氧，反应物料连续出料后，在结晶反应釜中降温至5～30℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品15.6吨，草甘膦母液中草甘膦2.1吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折百草甘膦10.46吨，收率93％。实施例2：向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦8.4吨配成10％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.2倍摩尔当量的纯氧，反应物料连续出料后，在结晶反应釜中降温至28℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品6.34吨，草甘膦母液中草甘膦0.43吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折合草甘膦4.8吨，收率90.27％。实施例3：向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦9吨配成10％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.8倍摩尔当量的纯氧，反应物料连续出料后，在结晶反应釜中降温至30℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品6.22吨，草甘膦母液中草甘膦1.2吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折合草甘膦4.64吨，收率88.25％。实施例4：向600L氧化反应釜中加入90Kg铂金属催化剂，将98％双甘膦11.4吨配成6％双甘膦以0.8～1.5m3/h流量连续进料到氧化反应釜内，在温度90～100℃通入1.8倍摩尔当量的纯氧，连续出料后，降温至5℃，结晶2h，放料至滤岗内抽干，得到草甘膦湿品6.8吨，草甘膦母液中草甘膦1.52吨，将草甘膦湿品配成草甘膦异丙胺盐，折合草甘膦5.68吨，收率89.7％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备草甘膦的方法，包括以下步骤：将双甘膦稀释，在氧化反应器中加入铂金属催化剂，将双甘膦溶液通入氧化反应器内，通入纯氧，在催化剂作用下连续氧化并出料，结晶抽滤，得到草甘膦湿品。

【技术特征摘要】
1.一种制备草甘膦的方法，包括以下步骤：将双甘膦稀释，在氧化反应器中加入铂金属催化剂，将双甘膦溶液通入氧化反应器内，通入纯氧，在催化剂作用下连续氧化并出料，结晶抽滤，得到草甘膦湿品。2.根据权利要求1所述的制备草甘膦的方法，其特征在于：将98％双甘膦稀释成浓度为6～10％双甘膦溶液。3.根据权利要求1所述的制备草甘膦的方法，其特征在于：纯氧的用量为双甘膦的1.2～1.8倍摩尔当量。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷宏，艾秋红，薛光才，刘建华，付立平，刘洋，
申请(专利权)人：荆州鸿翔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42